氨基n,n二乙基苯胺dpd作顯色劑的研究

氨基n,n二乙基苯胺dpd作顯色劑的研究

1顯色穩(wěn)定時(shí)間及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差采用吸光光度法、碘離子選擇電極間接法、動(dòng)電壓法和色度法進(jìn)行測(cè)定。在這些方法中用得最多的是聯(lián)鄰甲苯胺顯色法。但該方法也有缺點(diǎn),如顯色溫度必須控制在20℃左右,即便如此顯色穩(wěn)定時(shí)間最多也只有4min,有時(shí)以相當(dāng)快的速度褪色。余氯濃度稍高時(shí)有副反應(yīng),選擇性也較差。用本研究介紹的對(duì)氨基-N,N-二乙基苯胺(DPD)作顯色劑時(shí),不但顯色迅速,而且顯色穩(wěn)定30min左右;常溫下,顯色幾乎不受溫度的影響;線性范圍很寬,余氯在0～100μg/50mL時(shí),遵守比耳定律,摩爾吸光系數(shù)達(dá)1.1×104,測(cè)定μg量級(jí)的余氯時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤11.5%。最大吸收峰為553nm。方法操作簡便、快速,用于水樣及回收率的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。2試驗(yàn)部分2.1氯的稀釋和余氯的測(cè)定方法721-2型分光光度計(jì),國產(chǎn)雷磁25型pH計(jì)。DPD顯色液稱取1.0gDPD和200mg二水合EDTA二鈉鹽于50mL燒杯中,用H2SO4(1+3)8mL調(diào)成糊狀,加少量蒸餾水(無氯蒸餾水,下同)使之完全溶解后,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后轉(zhuǎn)入帶玻璃塞的棕色瓶中保存。該顯色液穩(wěn)定期大于30d。NaOAc-HOAc緩沖液pH3.9～4.1,稱取20.0g無水乙酸鈉于250mL燒杯中,用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,再在該容量瓶中加入冰乙酸20mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后轉(zhuǎn)入試劑瓶中保存。余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取10.0mL氯水于250mL三角瓶中,加KI0.5g和HCl2.0mL,蓋上表面皿,在暗處放置5min后,以淀粉溶液(0.5%)1mL作指示劑,用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L)滴定,消耗amL。準(zhǔn)確移取282.1af282.1afmL氯水于1000mL容量瓶中(f為Na2S2O3的物質(zhì)的量濃度與0.1000之比值),用水稀釋至刻度。搖勻后溶液中余氯的濃度為100μg/mL。此液宜在冰箱中保存,最好臨用時(shí)配制。2.2加入余氯標(biāo)液在50mL容量瓶中加緩沖液5.0mL、顯色劑4.0mL,搖勻后加入余氯標(biāo)液(10μg/mL)5.0mL(或適量試液)并充分搖動(dòng)。2min后用蒸餾水稀至刻度,搖勻。用2cm比色皿,在553nm處,用試劑空白為參比測(cè)吸光度。3結(jié)果與討論3.1條件試驗(yàn)3.1.1材料處和模擬處3nm和126nm處的比較試驗(yàn)結(jié)果見圖1,顯色物的吸收峰在553nm和515nm處。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),553nm處的光吸收比515nm處更穩(wěn)定,因此工作波長選取553nm。3.1.2酸限制試驗(yàn)結(jié)果見圖2,最佳pH為3.0～5.0。顯色酸度取pH4.0左右。3.1.3緩沖區(qū)緩沖區(qū)的影響試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)緩沖劑用量在3.0～10.0mL時(shí),吸光度大而穩(wěn)定。本方法選用5.0mL緩沖液。3.1.4顯色劑的用量影響結(jié)果見圖2。從曲線可以看出,DPD用量為3.0～10.0mL之間時(shí),吸光度基本保持一致。測(cè)定時(shí)采用DPD顯色液4.0mL。3.1.5顯色時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果表明,顯色2min后達(dá)到最大吸光度,穩(wěn)定30min左右。故顯色2min后即可測(cè)定。3.1.6聯(lián)鄰甲苯胺法試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),顯色速度、靈敏度與穩(wěn)定性在15～45℃范圍內(nèi),幾乎沒有變化,這是本法較聯(lián)鄰甲苯胺顯色法最明顯的優(yōu)點(diǎn)。改變余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量,按試驗(yàn)方法測(cè)吸光度,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線(略)。當(dāng)余氯濃度為0～100μg/50mL時(shí),遵守比耳定律,測(cè)得摩爾吸光系數(shù)為1.1×104。3.2樣品分析3.2.1返回率按試驗(yàn)方法