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項(xiàng)目三酸堿滴定——燒堿含量的測(cè)定1認(rèn)識(shí)酸堿滴定法2酸堿指示劑3酸堿滴定可行性的判定4酸堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制任務(wù)5分析測(cè)試——燒堿含量的測(cè)定任務(wù)6酸堿滴定法的應(yīng)用一、食醋中HAc含量的測(cè)定二、工業(yè)硫酸中H2SO4含量的測(cè)定三、銨鹽中氮含量的測(cè)定四、混合堿的測(cè)定化學(xué)計(jì)量點(diǎn):pH=8.7突躍范圍:pH=7.7~9.7指示劑:酚酞用氫氧化鈉做標(biāo)準(zhǔn)溶液,直接測(cè)定HAc,反應(yīng)為:HAc+NaOH=NaAc+H2O02468101214010203040NaOH加入量(mL)pH計(jì)量點(diǎn)pH=8.7一、食醋中HAc含量的測(cè)定食醋中HAc含量測(cè)定的步驟:250mL錐形瓶吸取25.00mL醋酸(專用移液管)250mL容量瓶去離子水稀釋定容、搖勻,待用。吸取25.00mL稀釋后醋酸用自備移液管
酚酞
1~2滴食醋中HAc含量測(cè)定的數(shù)據(jù)計(jì)算:二、工業(yè)硫酸中H2SO4含量的測(cè)定硫酸產(chǎn)品質(zhì)量GB534-2002《工業(yè)硫酸》H2SO4含量測(cè)定的反應(yīng)式:
以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定,依據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及滴定消耗的體積,計(jì)算出硫酸中H2SO4的含量。
三、銨鹽中氮含量的測(cè)定
1、甲醛法
由于NH4+酸性很弱,CKa<10-8,所以不能用NaOH直接滴定,可用甲醛法。反應(yīng)式:6HCHO+4NH4+=(CH2)6N4H++3H+
+6H2O(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4
+4H2O
1、甲醛法利用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的4個(gè)H+。
六次甲基四胺(CH2)6N4是一種極弱有機(jī)堿,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)顯堿性,應(yīng)選用酚酞作指示劑。
NH4++OH-=NH3↑+H2ONH3+HCl(過量)=NH4ClHCl(剩余)+NaOH=NaCl+H2O2、蒸餾法方法1原理:在堿性條件下,將氨氣蒸餾出,用定量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收,多余的鹽酸標(biāo)液用氫氧化鈉進(jìn)行回滴,反應(yīng)式為:2、蒸餾法NH4++OH-=
NH3↑+H2ONH3+H3BO3=
HN4BO2+H2O
HN4BO2+H2O+HCl=
NH4Cl+H3BO3方法2原理:在堿性條件下,將氨氣蒸餾出,用硼酸標(biāo)溶液吸收,定量生成的硼酸銨用鹽酸標(biāo)液進(jìn)行滴定,反應(yīng)式為:四、混合堿的測(cè)定發(fā)酵過程添加:NaHCO3NaHCO3是堿,可用鹽酸標(biāo)液直接測(cè)定混合堿定義:試樣含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的一種或兩種。2NaOH+CO2=Na2CO3+H2ONaOH?Na2CO3
?燒堿NaOH容易與CO2反應(yīng),混入了Na2CO3如何測(cè)定?純堿Na2CO3容易與CO2反應(yīng),混入了NaHCO3如何測(cè)定?
雙指示劑法:用鹽酸作滴定劑,分別用酚酞和甲基橙作指示劑,依據(jù)兩次消耗HCl的體積判斷混合堿的組成并計(jì)算各組分的含量。
雙指示劑法的原理:
雙指示劑法的判據(jù):1、燒堿中NaOH和Na2CO3含量的測(cè)定滴定反應(yīng)為:酚酞變色時(shí):OH-+H+=H2O
CO32-+H+=HCO3-甲基橙變色時(shí):HCO3-+H+=H2CO3(CO2+H2O)2、純堿中Na2CO3和NaHCO3含量的測(cè)定滴定反應(yīng)為:酚酞變色時(shí):CO32-+H+=HCO3-
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