原子吸收光譜法測(cè)定鈣最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇

陜西師范大學(xué)儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：張林學(xué)號(hào)：41207056專(zhuān)業(yè)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)日期：2014?9?22室溫：20°C班級(jí)：化二原子吸收光譜法測(cè)定鈣最佳實(shí)驗(yàn)條指導(dǎo)教師：李保新件的選擇一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)原子吸收光譜法最佳實(shí)驗(yàn)條件選擇的方法。2-掌握火焰原子吸收分光光度計(jì)的使用方法。二?實(shí)驗(yàn)原理在原子吸收測(cè)定中，實(shí)驗(yàn)條件的選擇直接影響到測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度和方法的選擇性。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)一系列實(shí)驗(yàn)條件（包括燃?xì)獾牧髁勘取綦娏?、單色器通帶寬度以及燃燒器高度和位置）等的選擇和優(yōu)化，選定測(cè)定鈣的最佳實(shí)驗(yàn)條件。1.燃?xì)狻⒅細(xì)獾牧髁勘戎急炔粌?，火焰的溫度和性質(zhì)不冋，因而兀素的原子化程度不冋。通常固定空氣流量，改變?nèi)細(xì)饬髁縼?lái)改變助燃比。在不冋助燃比時(shí)測(cè)定吸光度，吸光度最大的助燃比為最佳助燃比。2?燈電流燈電流的選擇要從靈敏度和穩(wěn)定性?xún)煞矫鎭?lái)考慮。燈電流過(guò)大，易產(chǎn)生自吸作用，多普勒效應(yīng)增強(qiáng)，譜線(xiàn)變寬，測(cè)定靈敏度降低，工作曲線(xiàn)彎曲，燈的壽命減小。燈電流低，譜線(xiàn)變寬小，測(cè)定靈敏度高，但是燈電流過(guò)低，發(fā)光強(qiáng)度減弱，陰極發(fā)光不穩(wěn)定，因而譜線(xiàn)信躁比降低。一般的原則是在保證穩(wěn)定和適當(dāng)?shù)墓鈴?qiáng)輸出的情況下，盡可能選擇較低的燈電流。3.燃燒器高度火焰的部位不冋，其溫度和還原氣氛不冋，因而被測(cè)兀素基態(tài)原子的濃度隨火焰高度的不冋而不冋。在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)改變?nèi)紵鞲叨炔y(cè)定吸光度，以吸光度最大時(shí)的燃燒器高度為最佳燃燒器高度。三.實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：TAS-986型原子吸收分光光度計(jì)、乙炔鋼瓶、空氣壓縮機(jī)、鈣空心陰極燈、容量瓶100ml）、吸量管。試劑：100.0Ag/mL鈣離子儲(chǔ)備液。四.實(shí)驗(yàn)步驟

溶液的配制：5.00Ag/mL鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取100.0Ag/mL鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇：燃?xì)饬髁康倪x擇改變乙炔流量為1.2、.5、.6、1.7L/min,在每一乙炔流量下測(cè)定5.00Ag/mL鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流量曲線(xiàn)，曲線(xiàn)上最大吸光度所對(duì)應(yīng)的燃?xì)饬髁考礊樽罴讶細(xì)饬髁?。燈電流的選擇在選定的最佳助燃比及燃燒器高度條件下，分別在燈電流為1、2、3mA時(shí)噴霧5.00Ag/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量吸光度，并觀(guān)察不冋燈電流的穩(wěn)定性。讀數(shù)穩(wěn)定及大的吸光度所對(duì)應(yīng)的燈電流即為最佳燈電流。燃燒高度的選擇在上述選定的實(shí)驗(yàn)條件下，將燃燒高度分別置于2、4、6、8mm處，噴霧5.00Ag/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量吸光度。選擇吸光度最大的燃燒高度為最佳燃燒高度。測(cè)量結(jié)束后用高純水沖洗原子化器2min，先關(guān)乙炔氣再關(guān)空氣。(5)退出工作站，關(guān)閉計(jì)算機(jī)，關(guān)閉Tas986電源開(kāi)關(guān)。五?數(shù)據(jù)記錄與處理1.繪制吸光度-乙炔流量曲線(xiàn)，曲線(xiàn)上最大吸光度所對(duì)應(yīng)的燃?xì)饬考礊樽罴褩l件。燃?xì)饬髁?L/min)吸光度AA平均值RSD1.20.02590.02570.02700.02622.58%1.50.10890.11280.11200.11091.79%1.60.15060.14600.14980.14881.66%1.70.21940.21260.21580.21601.52%吸光度與燃?xì)饬黢v的關(guān)系1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7燃?xì)庹f(shuō)量(L/min)2.繪制吸光度-燈電流曲線(xiàn)，讀數(shù)穩(wěn)定且大的吸光度所對(duì)應(yīng)的燈電流即為最佳燈電流。燈電流(mA)吸光度AA平均值RSD10.34180.32080.32440.32120.93%20.22910.23010.23480.23141.31%30.18470.19280.19570.19112.98%3.繪制吸光度-燃燒高度曲線(xiàn)，讀數(shù)穩(wěn)定且大的吸光度所對(duì)應(yīng)的燈電流即為最燃燒高度。燃燒高度(mm)吸光度AA平均值RSD20.32480.30820.32020.31772.69%40.26480.26390.26500.26460.23%60.18640.19650.18220.18813.64%80.14510.14420.14750.14561.2%燃燒同嚟fmm)綜和上述實(shí)驗(yàn)，得出測(cè)鈣時(shí)的最佳實(shí)驗(yàn)條件為：測(cè)定波長(zhǎng)：422.7nm；乙炔流量：1.7L/ml燈電流：3mA；燃燒高度：2mm六?注意事項(xiàng)1?在進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)條件的選擇時(shí)，每次改變實(shí)驗(yàn)條件，測(cè)量5ug/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A時(shí)都要先校零，然后再測(cè)量，校零用高純水。2?每次測(cè)量要多測(cè)幾次，以保證實(shí)驗(yàn)誤差不會(huì)太大，一般要看平行測(cè)定的三組數(shù)據(jù)相差不大，才保留該組數(shù)據(jù)為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。七?問(wèn)題原子吸收分析為何要用待測(cè)元素的空心陰極燈作為光源？能否用氫燈和鎢燈代替？答：因?yàn)橛么郎y(cè)元素的空心陰極燈可以提供待測(cè)元素的特征譜線(xiàn)；不能