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文檔簡(jiǎn)介
外研版五年級(jí)上冊(cè)期末總復(fù)習(xí)1Module
1
London
倫敦詢問和談?wù)撨^去發(fā)生的事情2重點(diǎn)句子back助動(dòng)詞 動(dòng)原1.
Did
you3camecomeyesterday?2.
We
bbuoyught
ice
creams.考點(diǎn)There's
our
bus.Finish
your
ice
cream.am/is/areI
go
home
by
bike.The
teacheris
waiting
for
us.4Module
2
Shopping
購物詢問和陳述情況5重點(diǎn)句子助動(dòng)詞6動(dòng)詞原形What
did
you
buy?How
many
banana
s
did
youbuy?用來問數(shù)量,多少(可數(shù))……?How
much
cheese
did
youbuy?用來問數(shù)量,多少(不可數(shù))……?考點(diǎn)What
did
you
do
at
theweekend?did/doesWe
need
food
for
our
picnic
tomorrow.needs/needingHow
manyfaces
can
you
see?face/aface7考點(diǎn)What
did
you
buy
last
week?When/HowLet's
buy
three
kilos
of
pears.Can
you
read
the
shopping
list
for
me?shop/shoping8Module
3WeekendActivities
周末活動(dòng)詢問和陳述過去的行為9重點(diǎn)句子助動(dòng)詞 動(dòng)詞原形1. --Where
did
you
go?--
We
went
to
the
Britishfather.哪里Museum.
go2.
Daming
took
a
photo
of
histake為……照相10考點(diǎn)to
the
British
MuseumWe
went
yesterday.at/of11Module
4Possessions所有物陳述和詢問過去的行為;對(duì)他人表示關(guān)心12重點(diǎn)句子Mum
bought
a
new
T-shirtfor
me.What's
the
matter?That's
OK.4.
What
's
the
matter
withDaming?buy為了,給Sorry.大明怎么啦?和,同,跟13考點(diǎn)Mum
bought
a
new
T-shirt
for
me.to/onWhat's
the
matter
with
Susan?to/forwashDad
washed
the
clothesfor
us.I
bought
twenty-fivepencils
yesterday.14Module
5
Numbers
數(shù)量談?wù)摂?shù)量15重點(diǎn)句子1.
There
are
crayons有.(復(fù))only
nineteenThere
is
有(單/不可數(shù))There
is
a
pen.162.
There
are
forty.There
is
some
water.Module
6
Abilities
能力談?wù)撃芰?;進(jìn)一步鞏固一般過去時(shí)的運(yùn)用17重點(diǎn)句子can't1. You
can
play
football.2. He
ran
very
fast.run18You
can't
play
football.Can
you
play
football?Yes,
I
can./No,
Ican't.yesterdaylast
Sundayin
the
past考點(diǎn)Do
you
want
to
be
in
our
football
team?be
goodatpass
the
ballwell/catch
the
ball
welljump
(really)
highCan
wehave
a
dog?How
well
do
you
play
football?good/nice19考點(diǎn)Do
you
want
to
playfootball?of/off20Module
7
Inability
不能談?wù)撃芰Σ蛔?1重點(diǎn)句子He
can't
see.This
little
girl
can't
walk.He
can
see.Can
he
see?22考點(diǎn)Dogs
are
veryuseful.people.These
firefighters
can't
findThis
dog
helped/helps
them.help
helpingThis
dog
is
them.helping23Module
8
School
學(xué)校談?wù)摃r(shí)間24重點(diǎn)句子什么時(shí)候
doWhat
time
does
your
schoolstart?Yesterday
I
went
to
Sam
andAmy's
school.last
Sunday
Sam
and
Amy's
school
兩個(gè)人共同的學(xué)校(單)in
the
pastgoSam's
and
Amy's
schools
兩個(gè)人不同的學(xué)校(復(fù))Sam
和Amy的T恤Sam's
and
Amy'sT-shirts
兩個(gè)人的2T5恤(復(fù))考點(diǎn)I
get
up
at
half
past
six.We
play
in
the
playground
after
school.My
school
starts
at
nine
o'clock
in
themorning.They
went
there
at
eleven.
in
the
UK/in
China26Module
9
Feelings
感受談?wù)撔那楹透惺?7重點(diǎn)句子Are
you
feeling
bored?I
feel
happy.28考點(diǎn)Ifeel
happy.I
am
feeling
happy.Do
youfeel
happy?Are
you
feeling
happy?She/He
feels
happy.She/He
is
feeling
happy.Does
she/he
feel
happy?Is
she/he
feelinghappy?29Module
10
LocationsandRules位置和規(guī)則談?wù)撍幍奈恢?;談?wù)撘?guī)則30重點(diǎn)句子He
was
in
thekitchen.Don't
shout,
please!31考點(diǎn)Don't
shout!/No
shouting!Don't
jump
on
the
bed.jumps/jumpedHe
wasin
thekitchen.I
put
ten
pencils
in
the
blue
box.to/at32考點(diǎn)We
are
going
swimming,
John.
Comewith
us.Came/To
comes33人稱代詞人稱代詞賓格you
hemy
yourme
you
himoursheheritsitweusyouyou
themtheytheir主格跟be動(dòng)詞(am
is
are)的搭配amisare34第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證基本要求第一節(jié) 定量分析樣品的前處理方法第二節(jié) 定量分析方法特點(diǎn)第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證第四節(jié) 生物樣品分析方法的基本要求練習(xí)與思考返回主目錄35基本要求一、掌握定量分析方法驗(yàn)證的效能指標(biāo)。二、熟悉定量分析樣品的前處理方法。三、了解定量分析樣品的前處理方法的進(jìn)展及在藥物分中的應(yīng)用。返36回第一節(jié) 定量分析樣品的前處理方法一、概述1.為什么要對(duì)定量分析的樣品進(jìn)行前處理?含鹵素有機(jī)藥物R-X
(F,Cl,
Br, I
)金屬有機(jī)藥物
R-O-Me(有機(jī)酸或酚的金屬鹽;結(jié)合不牢有機(jī)金屬藥物
R-Me
(結(jié)合牢固)含金屬有機(jī)藥物固)2.
常用的處理方法藥物分析中常用的分析方法不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法37二、不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法(一)直接測(cè)定法例如:富馬酸亞鐵溶于熱稀礦酸,采用鈰量法,鄰二氮菲作指示劑38(二)經(jīng)水解后測(cè)定法1.
直接回流后測(cè)定法例如:三氯叔丁醇的含量測(cè)定(CH3)2CO
+3NaCl
+
HCOONa+2H2OAgCl
+
NaNO3AgNO3
+
NH4SCN2.
用硫酸水解后測(cè)定法Mg(C17H35COO)2
+
H2SO4AgSCN
+
NH4NO3例如:硬脂酸鎂的含量測(cè)定MgSO4
+
2C17H35COOHH2SO4
+
2NaOHNa2SO4
+
2H2O△CCl3-C(CH3)2-OH
+
4NaOHNaCl
+
AgNO339(三)經(jīng)氧化還原后測(cè)定法1.
堿性還原后測(cè)定 例如:泛影酸的含量測(cè)定2.
酸性還原后測(cè)定例如:碘番酸的含量測(cè)定
Zn還原后銀量法403.
利用藥物中可游離的金屬離子的氧化性測(cè)定含量(1)含銻藥物 例如:葡萄糖酸銻的含量測(cè)定Sb3+Sb5+
+
2KI
I2
+
2Na2S2O3(2)含鐵藥物2Fe3+
+
2KII2
+
2Na2S2O3+ 2K+
++
I22NaI
+
Na2S4O62Fe2+
+
2K+
+
I22NaI
+
Na2S4O6H+41三、經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法濕法破壞干法破壞氧瓶燃燒法藥物分析中常用的有機(jī)破壞的方法有HNO3-HClO4法(一)濕法破壞HNO3-H2SO4法H2SO4-硫酸鹽法HNO3-
H2SO4-HClO4法;
H2SO4-H2O2;
H2SO4-KMnO4加Na2CO3或MgO以助灰化;溫度控制在420℃(二)干法破壞42(三)氧燃瓶燃燒法(oxygen
flask
combustion
method)43儀器裝置
500ml,
1000ml,
2000ml,
磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶稱樣 固體樣;液體樣要求詳見P84燃燒分解操作法吸收液的選擇 用于X、S、Se等的鑒別、檢查、含量測(cè)定時(shí) 多數(shù)是H2O或H2O-NaOH;少數(shù)為H2O-NaOH-H2O2.第二節(jié) 定量分析方法特點(diǎn)44一、容量分析法(一)容量分析法的特點(diǎn)操作簡(jiǎn)單、快速;比較準(zhǔn)確(RSD<0.2%);儀器普通易得。(二)容量分析法的計(jì)算問題1.
滴定度(T)的概念 每1mlmol溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的量(mg)2.
滴定度的計(jì)算aA
+
bB
cC
+
dDT
=
M×b/a×B3.
百分含量的計(jì)算(1)直接滴定法D%
=
V
×F
×
T/W
×100%F
=
實(shí)際標(biāo)定的濃度/規(guī)定的濃度(2)間接滴定法(回滴定法;剩余滴定法)D%
=
(VO
–
VB)
×F
×T/W
×100%45二、光譜分析法(一)紫外-可見分光光度法(200nm~760nm)靈敏度高,可達(dá)10-4g/ml
~
10-7g/ml1.
特點(diǎn)準(zhǔn)確度高,SRD(%)為2%~5%儀器價(jià)格低廉,操作簡(jiǎn)單,易普及,應(yīng)用范圍廣。2.
朗伯-比耳定律A
=
ECLE1%1cm=
ε
×10/M463.
對(duì)溶劑的要求:220~240nm
241~250nm
251~300nm
300nm以上<0.41
<0.20
<0.10
<0.05溶劑+吸收池A4.
測(cè)定方法要求供試品溶液的A應(yīng)在0.3
~0.7對(duì)照品比較法:Cx=(Ax/Ar)Cr; 含量%=Cx×D/W×100
%常用方法 吸收系數(shù)法: 含量%=
(E1%
)
/(E1%
)
×100
%1cm
x
1cm
r計(jì)算分光光度法:VA的三點(diǎn)校正法47(二)熒光分光光度法靈敏度高,可達(dá)10-10g/ml
~
10-12g/ml在低濃度進(jìn)行測(cè)定,防止F與C不成正比及自熄滅作用1.
特點(diǎn)
用基準(zhǔn)物溶液校正儀器靈敏度,防止樣品液熒光衰減靈敏度高,但干擾因素多。制備熒光衍生物,可提高其靈敏度和選擇性。用樣品量少,操作簡(jiǎn)單,方法快速,應(yīng)用范圍較廣。482.
熒光分析儀 有二個(gè)單色光器—激發(fā)單色光器與發(fā)射單色光49器;且激發(fā)光源、樣品池和檢測(cè)器成直角。3.
含量測(cè)定常用的方法對(duì)照品比較法:Ci
=(Ri-Rib)/(Rr-Rrb)×CrCh.P收載地高辛片、利血平片、洋地黃毒苷片。三、色譜分析法按分離原理分為:吸附;分配;離子交換;排阻色譜方法分類按分離方法分為:PC;TLC;柱色譜;GC;HPLC。(一)HPLC法1.
對(duì)HPLC儀器一般要求 色譜柱、流動(dòng)相按品種項(xiàng)下要求。2.
系統(tǒng)性試驗(yàn)色譜柱的理論板數(shù):n
=5.54(tR
/Wh/2)2分離度:R
=
2(tR1
–
tR2)/(W1
+
W2);
要大于1.5拖尾因子:T=W0.05h/2d1
應(yīng)在0.9
~
1.0550內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中主成分含量3.
測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法外標(biāo)法測(cè)定供試品中主成分含量外標(biāo)一點(diǎn)法應(yīng)用示例:RP-HPLC法測(cè)定鹽酸黃酮哌酯片含量,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法如頭孢拉??;頭孢羥氨芐;頭孢唑啉鈉用外標(biāo)一點(diǎn)法51(二)GC法1.
對(duì)GC儀器一般要求載氣為氮?dú)?;色譜柱為填充或毛細(xì)管柱色譜柱的理論板數(shù):n
=5.54(tR
/Wh/2)2分離度:R
=
2(tR1
–
tR2)/(W1
+
W2);
要大于1.5拖尾因子:T=W0.05h/2d1
應(yīng)在0.9
~
1.052.
系統(tǒng)性試驗(yàn)52內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中主成分含量3.
測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法外標(biāo)法測(cè)定供試品中主成分含量外標(biāo)一點(diǎn)法應(yīng)用示例:Ch.P(2000)收載的月桂卓酮、維生素E及其片劑、注射劑、甲酚皂溶液等均采用GC法中的內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定含量。返53回第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證一、準(zhǔn)確度是指用該方法測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值接近的程度,用回收率表示(一)含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度1.
原料藥可用已知純度對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定;或與已建準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。2.
制劑要考察輔料對(duì)回收率的影響。采用在空白輔料中加入原料對(duì)照品的方法作回收率試驗(yàn),然后計(jì)算RSD。具體做法:測(cè)定高、中、低三個(gè)濃度,n=3,
共9個(gè)數(shù)據(jù)來評(píng)價(jià)回收率的RSD<2%;用UV和HPLC法時(shí),一般回收率可達(dá)98%~102%;容量法可達(dá)99.7%~54100.3%(二)數(shù)據(jù)要求55回收率%=(測(cè)定平均值—空白值)/加入量×100%要求制備高、中、低三濃度的樣品,各測(cè)定3次。應(yīng)報(bào)告已知加入量的回收率,或測(cè)定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其可信限。二、精密度56是指在規(guī)定的測(cè)試條件下,同一個(gè)均勻樣品,經(jīng)多次測(cè)定結(jié)果之間的接近程度。(一)精密度表示方法偏差(deviation
,
d)
d=
測(cè)得值-平均值=Xi-X標(biāo)準(zhǔn)偏差(standard
deviation,
SD或S) S=[(∑Xi
–
X)2/(n-1)]1/2相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(relative
standard
deviation,
RSD)也稱變異系數(shù)(coefficient
ofvariation,
CV)RSD=標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值×100%=S/X
×100%(二)重復(fù)性、中間精密度及重現(xiàn)性57重復(fù)性
在相同條件下,由一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度.中間精密度
在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,不同時(shí)間由不同分析人員用不 同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的精密度。3.
重現(xiàn)性在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。(三)數(shù)據(jù)要求58應(yīng)報(bào)告S或SD、RSD和置信區(qū)間。用統(tǒng)計(jì)學(xué)的可信性分析(t或f)。三、專屬性59是指在其他成分(如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等)可能存在下,采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢
查、含量測(cè)定方法,均應(yīng)考察其專屬性。。四、檢測(cè)限(limit
of
detection,
LOD)60是指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度或量,是限度檢驗(yàn)指標(biāo)。它無需測(cè)定,只要指出高于或低于該規(guī)定的濃度或量即可。(一)常用的方法1.非儀器分析目視法用已知濃度被測(cè)物,試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量。2.儀器分析方法
UV法:LOD
=
f.3S空
=
C樣/A樣×
3S空Flu法:LOD
=
f.3S空
=
C樣/(F樣-F空)×
3S空GC和HPLC法:
LOD
=
S/N
=
2或3(二)數(shù)據(jù)要求61應(yīng)附測(cè)試圖,說明測(cè)試過程和檢測(cè)限結(jié)果。五、定量限(limit
of
quantitation,LOQ)62是指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量,其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物進(jìn)行定量測(cè)定時(shí),要求
LOQ.常用信噪比法確定定量限,一般以S/N=10時(shí)相應(yīng)的濃度進(jìn)行測(cè)定。六、線性63是指在設(shè)定的范圍內(nèi),測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。UV法:首先制備一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列,濃度點(diǎn)n
=5;
A
=
0.3~.0.7建立回歸方程C
=
aA
+
b
;r
>
0.9999。HPLC法:制備一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列,濃度點(diǎn)n
=5
~7; 以C對(duì)h或A或與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比,建立回歸方程r
>
0.9999。七、范圍64是指達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性、測(cè)試方法適用的高低限度或量的區(qū)間。原料藥和制劑含量測(cè)定:范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的80%-~120%。制劑含量均勻度檢查:范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的70%-~
130%。
溶出度或釋放度中的溶出量測(cè)定:范圍應(yīng)為限度的±20%。八、耐用性65是指在測(cè)定條件下有效的變動(dòng)時(shí),測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。典型的變動(dòng)因素有:被溶液的穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時(shí)間等。HPLC法變動(dòng)因素有:流動(dòng)相組成與pH,色譜柱,柱溫,流速等。
GC法變動(dòng)因素有:色譜柱,固定相,擔(dān)體、柱溫、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等。分析方法效能指標(biāo)的具體應(yīng)用:用于鑒別試驗(yàn)的方法:只要求專屬性、耐用性,其余不要求。用于原料藥中雜質(zhì)測(cè)定和制劑中降解產(chǎn)物測(cè)定的方法:①用于定量:除了檢測(cè)限不要求外,其余七項(xiàng)指標(biāo)均要求。②限度檢查:除檢測(cè)限、專屬性、耐用性要求外,其余不要求。原料、制劑及溶出度測(cè)定:不要求檢測(cè)和定量限,其余均要求。返66回第四節(jié) 生物樣品分析方法的基本要求67一、常用樣品的種類、采集和貯張二、生物樣品分析前處理技術(shù)三、定量分析方法驗(yàn)證返回練習(xí)與思考B.已知藥物的真?zhèn)蜠.藥物的純度[A型題]1.
藥品的鑒別是證明
A.未知藥物的真?zhèn)?/p>
C.已知藥物的療效E.藥物的穩(wěn)定性2.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表示的應(yīng)是A.準(zhǔn)確度
D.純凈度B.回收率
E.限度C.精密度68用移液管量取的25ml溶液,應(yīng)記成A.25ml
B.25.0ml
C.25.00mlD.25.000ml
E.25±1ml以下三個(gè)數(shù)字0.5362、0.0014、0.25之和應(yīng)為A.0.79D.0.7876B.0.788
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