三氧化二鎵實(shí)驗(yàn)報(bào)告-質(zhì)譜

中國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定高純?nèi)趸壆a(chǎn)品中雜質(zhì)試驗(yàn)報(bào)告(預(yù)審稿)峨嵋半導(dǎo)體材料2023年九月高純?nèi)趸壷泻哿侩s質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了承受電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定99.9999%以上高純?nèi)趸壷锈c、鎂、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鎳、鈷、銅、鋅、錫、鉛、銦15種痕量元素的測(cè)試方法。1.1測(cè)定范圍元素測(cè)定范圍(w/%)Na0.01×10-4~0.40×10-4Mg0.01×10-4~0.40×10-4CaCrMn0.01×10-4~0.40×10-40.01×10-4~0.40×10-40.01×10-4~0.40×10-4Fe0.01×10-4~0.40×10-4Co0.01×10-4~0.40×10-4NiCu0.01×10-4~0.40×10-40.01×10-4~0.40×10-4Zn0.01×10-4~0.40×10-4Sn0.01×10-4~0.40×10-4InPb0.01×10-4~0.40×10-40.01×10-4~0.40×10-4TiV0.01×10-4~0.40×10-40.01×10-4~0.40×10-4方法原理準(zhǔn)參與法工作曲線，進(jìn)而計(jì)算測(cè)得樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器參數(shù)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量區(qū)分率優(yōu)于〔0.8±0.1〕amu依據(jù)被測(cè)同位素?zé)o干擾、豐度高的原則，待測(cè)元素同位素見(jiàn)表2。2同位素養(yǎng)量數(shù)的選定元素元素測(cè)定同位素的質(zhì)量數(shù)元素測(cè)定同位素的質(zhì)量數(shù)鈉23鐵56鎂24鈷59鈣44鎳58鉻52銅63錳55鋅64鉛208錫118鈦47銦115釩51試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中所使用的水均為去離子水，電阻率不小于18.0MΩ。硝酸，由fisher公司供給。Optima級(jí)〔超純硝酸，總雜質(zhì)含量≤1ng/ml〕。鹽酸，優(yōu)級(jí)純。標(biāo)準(zhǔn)液：多元素混合標(biāo)準(zhǔn)：MERCK公司生產(chǎn)的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)液Ti(1000μg/mL2%HNO34.2.3V(1000μg/mL)2%HNO34.2.3Sn(1000μg/mL)2%HNO3混合標(biāo)準(zhǔn)液的配置：分別移取0.01mL〔3.3.1〕、Ti(3.3.2)、Sn〔3.3.3〕100mL0.1ug/mL。試料0.1g〔0.0001g〕50mL燒杯中。測(cè)定次數(shù)獨(dú)立的進(jìn)展兩次測(cè)定，取其平均值。樣品的消解將試料〔5.1〕于枯燥的坩堝中，依次參與1.0mL1.0mL1.0mL后置于110℃的電熱板上加熱消解，待反響完全以后取下坩堝冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶，用水定容，混勻待測(cè)。工作曲線的繪制按〔5.3〕步驟稱取高純?nèi)趸墭悠分苽涑尚?zhǔn)溶液，在ICP-MS上依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參與S1。S125uL〔4.4〕，50mL.ICP-MS上依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參與法設(shè)置進(jìn)展信號(hào)采集，對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)溶液編號(hào)為S2。S225uL〔4.4〕，50mL.ICP-MS上依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參與法設(shè)置進(jìn)展信號(hào)采集，對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)溶液編號(hào)為S3。S350uL〔4.4〕，50mL.ICP-MS上依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參與法設(shè)置進(jìn)展信號(hào)采集，對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)溶液編號(hào)為S4。S4100uL〔4.4〕，用水定容至50mL.ICP-MS上依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參與法設(shè)置進(jìn)展信號(hào)采集，對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)溶液編號(hào)為S5。S4100uL〔4.4〕，用水定容至50mL.ICP-MS上依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參與法設(shè)置進(jìn)展信號(hào)采集，對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)溶液編號(hào)為S5.33：標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表編號(hào)編號(hào)參與標(biāo)準(zhǔn)溶液參與水補(bǔ)足校準(zhǔn)溶液編號(hào)濃度約S10uL25uL50mL50mLS1S20ng/mL0.05ng/mLS225uL50mLS30.10ng/mLS350uL50mLS40.20ng/mLS4100uL50mLS50.40ng/mLS5200uL50mLS50.80ng/mL以S1，S2,S3,S4,S5校準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)參與法校準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)r＞99.9%。使用該校準(zhǔn)曲線對(duì)樣品溶液進(jìn)展檢測(cè)標(biāo)定，按樣品稱重實(shí)際質(zhì)量和溶液實(shí)際重量帶入儀器軟件計(jì)算后，得到樣品被測(cè)雜質(zhì)元素固體含量?？瞻兹芤旱呐渲?.0mL1.0mL1.0mL110℃的電熱板50mL的容量瓶，用水定容，混勻待測(cè)?？瞻浊€的繪制按〔5.5〕步驟制備成空白校準(zhǔn)液，在ICP-MS上依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參與法設(shè)置進(jìn)展信號(hào)采集，blank1。blank125uL〔4.4〕，50ml，在ICP-MSblank2。blank225uL〔4.4〕，50ml，在ICP-MSblank3。blank350uL〔4.4〕，50ml，在ICP-MSblank4。100uL〔4.4〕50ml，在ICP-MSblank5。blank5200uL〔4.4〕，50ml，在ICP-MSblank64寫記錄。表4：空白曲線的配制編號(hào)參與標(biāo)準(zhǔn)溶液參與水補(bǔ)足校準(zhǔn)溶液編號(hào)濃度約blank10uL25uL50mL50mLblank1blank20ng/mL0.05ng/mLblank2blank325uL50uL50mL50mLblank3blank40.10ng/mL0.20ng/mLblank4100uL50mLblank50.40ng/mLblank5200uL50mLblank60.80ng/mLblank1，blank2，blank3，blank4，blank5，blank6，空白校準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)參與法校準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)r＞99.99%。使用該校準(zhǔn)曲線對(duì)空白溶液進(jìn)展檢測(cè)標(biāo)定，得到空白中被測(cè)雜質(zhì)元素固體含量。結(jié)果與爭(zhēng)論按式〔1〕計(jì)算被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果以%表示：(w 1x

)V1060m

100式中：ρ0——空白溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升〔ng/mL〕；ρ1——試料溶液中待測(cè)元素的濃度，單位為納克每毫升〔ng/mL〕；V——試液總體積，單位為毫升〔mL〕；m——試料的質(zhì)量，單位為克〔g〕。檢出限試驗(yàn)將制備好的空白樣品用標(biāo)準(zhǔn)參與法連續(xù)測(cè)定11次，進(jìn)展各元素的檢出限試驗(yàn)，以空白355：各元素的方法檢出限元素標(biāo)準(zhǔn)偏差(ng/g)檢出限〔ng/mL〕元素標(biāo)準(zhǔn)偏差(ng/g)檢出限〔ng/mL〕Na0.0390.160Mg0.0350.120Ti0.0380.160V0.0490.150Cr0.0180.060Mn0.0070.020Fe0.050.150In0.0010.003Ni0.0100.030Co0.0010.003Cu0.0070.021Sn0.0050.015Pb0.0020.006回收率試驗(yàn)承受直接參與標(biāo)準(zhǔn)的方法參與標(biāo)準(zhǔn)溶液〔1.2.2〕25ul。參與標(biāo)準(zhǔn)溶液以后，操作步驟同5ng/ml4，4出大多數(shù)元素的回收率〔見(jiàn)表四〕90%以上?；厥章式Y(jié)果令人滿足?！瞡g/mL〕元素參與量〔ng/mL〕測(cè)定結(jié)果平均值〔ng/mL〕RSD(%)回收率〔%〕Na54.97,5.47,4.96,5.02,4.685.025.7100.4Mg54.84,5.53,5.75,4.77,5.095.208.2104.0Ti55.17,4.97,4.96,5.02,5.215.072.2101.4V55.19,5.22,4.63,4.68,4.784.905.798.0Cr55.52,5.04,4.52,4.75,4.844.937.698.6Mn55.30,5.54,5.14,5.04,4.945.194.5103.8Fe54.24,4.14,4.00,4.41,4.764.316.786..2Co54.92,4.93,4.98,4.51,4.755.018.9100.2Ni55.91,6.01,6.72,6.43,6.086.235.4124.6Cu54.53,4.72,4.47,4.66,4.554.582.291.6Zn55.03,4.73,4.63,4.68,4.904.793.595.8Sn54.31,4.29,4.33,4.48,4.364.351.787.0Pb54.20,4.31,4.29,4.48,4.364.332.486.6Ca53.98,4.23,4.56,4.44,4.274.295.185.8In55.23,4.43,5.12,4.62,4.594.797.395.87.50.5000g107：元素平行測(cè)定次數(shù)測(cè)定值〔元素平行測(cè)定次數(shù)測(cè)定值〔ug/mL〕平均值(ug/mL)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔s/%〕0.410.050.130.020.0050.000.110.020.080.010.130.030.020.01Fe100.830.700.830.570.55 0.500.660.120.61 0.74 0.51 0.71Ni100.130.09 0.15 0.12 0.090.110.020.11 0.12 0.13 0.09 0.100.0050.000.150.0080.310.040.120.0030.040.009Na100.470.360.380.470.430.390.360.400.500.38Mg100.160.110.130.160.140.130.110.140.130.14In100.005 0.0050.0050.0050.0050.005 0.0050.0050.0050.005Ti100.140.100.110.14 0.100.120.120.100.13 0.11V100.080.100.080.08 0.070.070.060.08 0.080.07Cr100.100.150.130.100.120.100.200.150.150.15Mn100.020.020.010.020.010.020.030.010.020.01Co100.0050.0050.0