結(jié)晶設(shè)備的認(rèn)知與操作-移除部分溶劑的結(jié)晶器

移除部分溶劑的結(jié)晶器DP型結(jié)晶器3）DP型結(jié)晶器它與DTB型在構(gòu)造上很相近，是對DTB型的改進(jìn)。DP型結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)如圖17.2-3所示。DP型除了在導(dǎo)流筒內(nèi)設(shè)有一組螺旋槳外，在導(dǎo)流筒外側(cè)也設(shè)有一組槳葉，向下推送環(huán)隙中的循環(huán)液。內(nèi)、外兩組槳葉共同組成一個大直徑的螺旋槳，中間一段導(dǎo)流筒與大螺旋槳制成一體而同步旋轉(zhuǎn)，上下兩段則固定不動，加大了螺旋槳的直徑后，在維持相同的循環(huán)液量的前提下，可大幅度地降低它的轉(zhuǎn)速，這樣就降低了功率的消耗。更重要的是在很大程度上降低了二次成核的速率，晶體平均粒度增大，生產(chǎn)能力提高，其他優(yōu)點與DTB型相似，所以，它是一種比較理想的結(jié)晶器。缺點是大螺旋槳的制造比較困難。圖17.2-3DP型結(jié)晶器移除部分溶劑的結(jié)晶器DTB型蒸發(fā)式結(jié)晶器2）DTB型蒸發(fā)式結(jié)晶器DTB（DraftTubeandBaffle，導(dǎo)流管與擋板）型結(jié)晶器是一種典型的晶漿內(nèi)循環(huán)器，在化工、制藥等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。其構(gòu)造如圖17.2-2所示。蒸發(fā)室內(nèi)有一個導(dǎo)流管，管內(nèi)裝有螺旋槳式攪拌器，可把帶有細(xì)小晶體的飽和溶液快速推升到蒸發(fā)表面，形成循環(huán)通道。由于DTB型結(jié)晶器循環(huán)流動所需要的壓頭很低，螺旋槳可以在很低的轉(zhuǎn)速下工作。因此，可產(chǎn)生粒度較大的晶體。環(huán)型擋板將結(jié)晶器分隔為晶體生長區(qū)和澄清區(qū)，擋板與器壁間的環(huán)隙為澄清區(qū)，在澄清區(qū)中攪拌的影響實際上已消失,使晶體得以從母液中沉降分離，只有微晶可隨母液從澄清區(qū)的頂部排出器外，從而實現(xiàn)對微晶量的控制。結(jié)晶器的上部是氣液分離空間，可防止因霧沫夾帶而造成溶質(zhì)損失。由于系統(tǒng)處于真空狀態(tài)，溶劑產(chǎn)生閃蒸而造成輕度的過飽和，然后過飽和液沿環(huán)形面流向下部時釋放其過飽和度，使晶體借以長大。在器底部設(shè)有—個分級腿，這些晶漿又與原料液混合，再經(jīng)中心導(dǎo)流管而循環(huán)。當(dāng)晶體長大到一定大小后就沉淀在分級腿內(nèi)，同時對產(chǎn)品也進(jìn)行洗滌，保證了結(jié)晶產(chǎn)品的質(zhì)量和粒徑均勻，不夾雜細(xì)晶。圖17.2-2具有淘析腿的DTB型結(jié)晶器DTB型結(jié)晶器的特點是：①結(jié)晶性能良好，已成為連續(xù)結(jié)晶器的主要形式之一；②可獲得較大的晶粒；③由于循環(huán)強度很大，器內(nèi)各處的過飽和度及晶漿密度都較均勻，允許按過飽和度的上限控制操作條件，生產(chǎn)強度較高；④由于循環(huán)良好，器內(nèi)不易結(jié)垢。移除部分溶劑的結(jié)晶器Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結(jié)晶器1）Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結(jié)晶器蒸發(fā)式結(jié)晶器與普通蒸發(fā)器在結(jié)構(gòu)及操作方面完全相同，如圖17.2-1所示。它是通過加熱使部分溶劑氣化，造成溶液過飽和而使溶質(zhì)結(jié)晶析出。Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結(jié)晶器由蒸發(fā)室與結(jié)晶室兩部分組成。原料液經(jīng)外部加熱器預(yù)熱之后，在蒸發(fā)器內(nèi)迅速被蒸發(fā)，溶劑被抽走，同時起到了冷卻作用，使溶液迅速進(jìn)入介穩(wěn)區(qū)并析出晶體。其優(yōu)點是：①由于操作在減壓條件下進(jìn)行，故可維持較低的溫度，使溶液產(chǎn)生較大的過飽和度；②循環(huán)液中基本不含晶體顆粒，可避免循環(huán)泵的葉輪與晶粒之間發(fā)生碰撞而造成二次成核；③結(jié)晶室具有粒度分級作用，使結(jié)晶產(chǎn)品顆粒大而均勻。其缺點是：①因母液的循環(huán)量受到了產(chǎn)品顆粒在飽和溶液中沉降速度的限制，操作彈性較??；②加熱器內(nèi)容易出現(xiàn)結(jié)晶層而導(dǎo)致傳熱系數(shù)降低；③加熱面附近溶劑氣化較快，溶液的過飽和度不易控制，因而也難以控制晶體顆粒的大小。該設(shè)備適用于對產(chǎn)品晶粒要求不嚴(yán)格的結(jié)晶。圖17.2-1Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結(jié)晶器移除部分溶劑的結(jié)晶器連續(xù)真空結(jié)晶器連續(xù)真空結(jié)晶器圖17.2-4所示為一連續(xù)真空結(jié)晶器。熱的料液自進(jìn)料口連續(xù)加入，晶漿（晶體與母液的懸混物）用泵連續(xù)排出，結(jié)晶器底部管道上的循環(huán)泵使溶液做強制循環(huán)流動，促進(jìn)溶液均勻混合，以維持有利的結(jié)晶條件。蒸出的溶劑蒸氣由結(jié)晶器頂部逸出，至高位混合冷凝器中冷凝。雙級蒸汽噴射泵的作用是使冷凝器和結(jié)晶器整個系統(tǒng)造成真空，不斷抽出不凝性氣體。圖17.2-4連續(xù)真空結(jié)晶器1—蒸汽噴射泵；2—冷凝器；3—循環(huán)管；4—泵；5—雙級蒸汽噴射泵圖17.2-4所示為一連續(xù)真空結(jié)晶器。熱的料液自進(jìn)料口連續(xù)加入，晶漿（晶體與母液的懸混物）用泵連續(xù)排出，結(jié)晶器底部管道上的循環(huán)泵使溶液做強制循環(huán)流動，促進(jìn)溶液均勻混合，以維持有利的結(jié)晶條件。蒸出的溶劑蒸氣由結(jié)晶器頂部逸出，至高位混合冷凝器中冷凝。雙級蒸汽噴射泵的作用是使冷凝器和結(jié)晶器整個系統(tǒng)造成真空，不斷抽出不凝性氣體。通常，真空結(jié)晶器內(nèi)的操作溫度都很低，所產(chǎn)生的溶劑蒸氣不能在冷凝器中被水冷凝，此時可用蒸汽噴射泵噴射加壓，將溶劑蒸氣在冷凝之前加以壓縮，以提高它的冷凝溫度。連續(xù)真空結(jié)晶器結(jié)構(gòu)簡單，無運動部件；當(dāng)處理腐蝕性溶液時，器內(nèi)可加襯里或用耐腐蝕材料制造；溶液是絕熱蒸發(fā)而冷卻，不需要傳熱面，因此在操作時不會出現(xiàn)晶體結(jié)垢現(xiàn)象；操作易于控制和調(diào)節(jié)，生產(chǎn)能力大。但該設(shè)備操作時必須使用蒸汽，且蒸汽、冷卻水消耗量較大。移除部分溶劑的結(jié)晶器真空煮晶鍋5）真空煮晶鍋對于結(jié)晶速度比較快，容易自然起晶，且要求晶體較大的產(chǎn)品，多采用真空煮晶鍋進(jìn)行煮晶，如谷氨酸鈉等的結(jié)晶就采用這種設(shè)備。煮晶鍋的結(jié)構(gòu)比較簡單，是一個帶攪拌的夾套加熱真空蒸發(fā)罐，如圖17.2-5所示。由加熱蒸發(fā)室、加熱夾套、氣液分離器、攪拌器等組成。凡與產(chǎn)品接觸的部分均采用不銹鋼制成，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。1—二次蒸汽排出管；2—氣液分離器；3—清洗孔；4—視鏡；5—吸液孔；6—人孔；7—壓力表孔；8—蒸汽進(jìn)口管；9—錨式攪拌器；10—排料閥；11—軸封填料箱；12—攪拌軸煮晶鍋的結(jié)構(gòu)比較簡單，是一個帶攪拌的夾套加熱真空蒸發(fā)罐，如圖17.2-5所示。由加熱蒸發(fā)室、加熱夾套、氣液分離器、攪拌器等組成。凡與產(chǎn)品接觸的部分均采用不銹鋼制成，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。加熱蒸發(fā)室為一圓筒殼體，下部焊上加熱夾套，夾套高度通過計算蒸發(fā)所需的傳熱面積而定，夾套寬度30～60mm，夾套上裝有蒸氣進(jìn)口管，安裝于夾套的中上部，使蒸氣分布均勻，進(jìn)口要加裝擋板，防止直沖而損壞內(nèi)鍋，夾套上還裝有壓力表、不凝性氣體排放閥和冷