實(shí)驗(yàn)八凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量

實(shí)驗(yàn)八凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠媚厅c(diǎn)降低法測(cè)立蔡的摩爾質(zhì)量。掌握溶液凝固點(diǎn)的測(cè)量技術(shù)，加深對(duì)稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)稀溶液凝固析岀純固體溶劑時(shí)，則溶液的凝固點(diǎn)低于純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)，其降低值與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比。即JT=Tf*-Tj=K""B （1）式中，MB為溶質(zhì)的分子雖:。將該式代入（1）式，整理得:若已知某溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)K「值，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定此溶液的凝固點(diǎn)降低值」人即可計(jì)算溶質(zhì)的分子量MB。通常測(cè)凝固點(diǎn)的方法是將溶液逐漸冷卻，但冷卻到凝固點(diǎn)，并不析出晶體，往往成為過(guò)冷溶液。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶，由結(jié)晶放出的凝固熱,使體系溫度回升，當(dāng)放熱與散熱達(dá)到平衡時(shí)，溫度不再改變。此固液兩相共存的平衡溫度即為溶液的凝固點(diǎn)。a度圖a度圖1溶劑（1）與溶液（2）的冷卻曲線儀器藥品儀器凝固點(diǎn)測(cè)立儀1套：燒杯2個(gè)；精密溫差測(cè)量?jī)x1臺(tái)：放大鏡1個(gè)：普通溫度計(jì)（0C

5O°C）1支；壓片機(jī)1臺(tái)：移液管（25mL）1支。藥品環(huán)已烷（或苯），蔡，粗鹽，冰。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.按圖2所示安裝凝固點(diǎn)測(cè)左儀，注意測(cè)左管、攪拌棒都須清潔、干燥，溫差測(cè)量?jī)x的探頭，溫度計(jì)都須與攪拌棒有一立空隙。防止攪拌時(shí)發(fā)生摩擦。2調(diào)肖寒劑的溫度，使英低于溶劑凝固 點(diǎn)溫度2~3°C,氏（%,5,33調(diào)節(jié)溫差測(cè)量?jī)x，使探頭在測(cè)量管中3晉通溫度計(jì)；4?樣品加入氏（%,5,33調(diào)節(jié)溫差測(cè)量?jī)x，使探頭在測(cè)量管中3晉通溫度計(jì)；4?樣品加入攪拌器[&溫差測(cè)■量?jī)x；8測(cè)定管時(shí)，數(shù)字顯示為“0左"右。4?準(zhǔn)確移取25.00mL溶劑，小心加入測(cè)左管中，塞緊軟木塞，防止溶劑揮發(fā)，記下溶齊0的溫度值。取出測(cè)定管，直接放入冰浴中，不斷移動(dòng)攪拌棒，使溶劑逐步冷卻。當(dāng)剛有固體析出時(shí)，迅速取岀測(cè)泄管，擦干管外冰水，插入空氣套管中，緩慢均勻攪拌，觀察精密溫差測(cè)量?jī)x的數(shù)顯值，直至溫度穩(wěn)立，即為苯的凝固點(diǎn)參考溫度。取出測(cè)左管，用手溫?zé)?，同時(shí)攪拌，使管中固體完全熔化，再將測(cè)定管宜接插入冰浴中，緩慢攪拌，使溶劑迅速冷卻，當(dāng)溫度降至高于凝固點(diǎn)參考溫度0.5°C時(shí)，迅速取出測(cè)立管，擦干，放入空氣套管中，每秒攪拌一次，使溶劑溫度均勻下降，當(dāng)溫度低于凝固點(diǎn)參考溫度時(shí)，應(yīng)迅速攪拌（防I匕過(guò)冷超過(guò)0.5°C），促使固體析出，溫度開(kāi)始上升，攪拌減慢，注意觀察溫差測(cè)量?jī)x的數(shù)字變化，直至穩(wěn)泄，此即為溶劑的凝固點(diǎn)。重復(fù)測(cè)量三次。要求溶劑凝固點(diǎn)的絕對(duì)平均誤差小于土0.003°C。5.溶液凝固點(diǎn)的測(cè)左，取出測(cè)衛(wèi)管，使管中的溶劑熔化，從測(cè)左管的支管中加入事先壓成片狀的O.2~O.3g的荼，待溶解后，用上述方法測(cè)泄溶液的凝固點(diǎn)。先測(cè)凝固點(diǎn)的參考溫度，再精確測(cè)之。溶液凝固點(diǎn)是取過(guò)冷后溫度回升所達(dá)到的最高溫度，重復(fù)三次，要求凝固點(diǎn)的絕對(duì)平均誤差小于±0.003°C。五、注意事項(xiàng)1.攪拌速度的控制是做好本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，每次測(cè)定應(yīng)按要求的速度攪拌，并且測(cè)溶劑與溶液凝固點(diǎn)時(shí)攪拌條件要完全一致。

2.寒劑溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有很大影響，過(guò)高會(huì)導(dǎo)致冷卻太慢，過(guò)低則易出現(xiàn)過(guò)冷現(xiàn)象而測(cè)不岀正確的凝固點(diǎn)。測(cè)泄凝固點(diǎn)溫度時(shí)，注意防止過(guò)冷溫度超過(guò)0.5°C,為了減少過(guò)冷度，可加入少量溶劑的微小晶種，前后加入晶種大小應(yīng)盡量一致。茶的摩爾質(zhì)量m茶的摩爾質(zhì)量mb：12&17gmol」（理論值）127.8-128.17相對(duì)誤差:~~128.17_x100%=-0.289%表1.凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)物質(zhì)凝固點(diǎn)T/K凝固點(diǎn)降低值」77K溶劑密度gcnr3溶劑質(zhì)量HWg參考溫度123平均值溶劑（環(huán)已烷）VA=25.00mL6.775.0785.0795.0795.0811.7010.778419.46溶液（蔡）VVB=0.2084g5.075.0785.0795.0795.079荼的摩爾質(zhì)量A/B/gmoliIV o70?4心二■曲x10-3=2°1X1.701x19.46X10-3=Z表1.凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)溶劑溫度t=21.06-Cp環(huán)巳烷(gem?3)=0?7971-0.8879X103t=0.7971-0.8879X10-3X21.06=0.7784gcnr3IV=PV=25.00X0.7784=19.46gA=PAA物質(zhì)凝固點(diǎn)7V/K凝固點(diǎn)降低值」77K溶劑密度gcnr3溶劑質(zhì)疑HWg參考溫度123平均值溶劑（苯）g.OOmL5.515.5085.5075.5055.5070.4040.871421.78溶液（蔡）VVB=0.2252g5」05」025.1035.1035.103茶的摩爾質(zhì)量A/B/gmoliW晶* 0卜呵日日 獷皿2xQ4mx21?8x10-=128.2g-〃血溶劑溫度t=26.96-Cp八(gcnr3)=O.9OOO5-1.0638X103t=0.90005-1.0638X103X26.96=0.8714gcnr3IVA=PAVA=25.00X0.8714=21.78g蔡的摩爾質(zhì)量mb:12&17gn】01」（理論值）iQQ少—17817相對(duì)誤差：〃=X100%=0.023%' 128.17七、思考題1.為什么要先測(cè)近似凝固點(diǎn)？答：主要是為了控制過(guò)冷程度。當(dāng)溫度冷卻至凝固點(diǎn)時(shí)要通過(guò)急速攪拌，防1上過(guò)冷超過(guò)要求，促使晶體析岀。2根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的呈:？太多或太少影響如何？答：溶質(zhì)的加入量應(yīng)控制在凝固點(diǎn)降低0.3°C左右。過(guò)多，溶液的凝固點(diǎn)降低太多，析出溶劑晶體后，溶液的濃度變化大，凝固點(diǎn)也隨之降低，不易準(zhǔn)確測(cè)定其凝固點(diǎn)。過(guò)少,溶液的凝固點(diǎn)降低少，相對(duì)測(cè)泄誤差也大。為什么測(cè)泄溶劑的凝固點(diǎn)時(shí)，過(guò)冷程度大一些對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大，而測(cè)定溶液凝