石油產(chǎn)品酸值測定儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF（湘）××-20231本規(guī)范適用于電位滴定法和顏色指示劑法原理的石ASTMD664石油產(chǎn)品酸值標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法電位滴定法StandardTestMethodForAcidNumberofPetroleumProductsbyPotentiometricTitration凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于石油產(chǎn)品酸值測定儀是測量石油產(chǎn)品中有機(jī)酸、值含量的儀器，其測定原理是對一定質(zhì)量的石油產(chǎn)品試樣通過滴加已知濃度的氫氧化鉀/（1）式中：V1—滴定試樣所需氫氧化鉀/有機(jī)醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C—?dú)溲趸?有機(jī)醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；W—試樣量，g；56.11—?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol石油產(chǎn)品酸值測定儀根據(jù)測量原理可分為電位法測定儀）和顏色指示劑類酸值測定儀（以下簡稱測量原理是基于測量過程中溶液電位信號突躍作為JJF（湘）××-2023表1計(jì)量特性指標(biāo)序號校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)要求電位滴定法顏色指示劑法1電計(jì)示值誤差0.5%FS—2電計(jì)重復(fù)性0.25%—3電計(jì)輸入電流≤6×10-12A—4電計(jì)輸入阻抗≥1×1011Ω 5示值誤差含量范圍0.05~0.2）mgKOH/g±0.02mgKOH/g含量范圍0.2~3.0）mgKOH/g±10%6重復(fù)性含量范圍0.05~0.2）mgKOH/g0.01mgKOH/g含量范圍0.2~3.0）mgKOH/g5.1.3供電電源（220±22）V50±0.5）Hz。5.2.2石油產(chǎn)品酸值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其擴(kuò)展表2石油產(chǎn)品酸值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求含量范圍不確定度要求（k=2）擴(kuò)展不確定度不超過0.011mgKOH/g相對擴(kuò)展不確定度不超過6%JJF（湘）xx-20233圖1電計(jì)校準(zhǔn)線路示意圖式中：ΔE—電計(jì)示值誤差，%FS；Ei—電計(jì)示值平均值，mV；Eb—標(biāo)準(zhǔn)電位信號值，mV；Ec—儀器滿量程電位值，mV。r。 nsr nsrEi式中：sr—電計(jì)示值重復(fù)性，%；n—測量次數(shù)，n=10；Ei—i組測量的電計(jì)示值，mV；Ei—n次測量的電計(jì)示值平均值，mV。4RdRd和E1平均值E0和E1，按公式（4）計(jì)算電計(jì)的輸入阻抗Rd。E0E1E0式中：Rd—電計(jì)的輸入阻抗，Ω;E0—電計(jì)示值E0的平均值，mV；E1—電計(jì)示值E1的平均值，mV；R—pH檢定儀高阻R的阻值，Ω。3式中：I—電計(jì)的輸入電流，A； ΔE—電計(jì)示值變化量ΔE的平均值，mV；R—pH檢定儀高阻R的阻值，Ω。按照儀器使用說明書要求開機(jī)預(yù)熱并設(shè)置相值含量（0.05~0.2）mgKOH/g和（0.2~3.0）mgKOH/g范圍內(nèi)各選取一種合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)算測量結(jié)果的平均值Ci。計(jì)算；高含量段的示值誤差采用相對誤差表示，按公式（7）計(jì)算，示值重復(fù)性采用公式JJF（湘）××-2023式中：ΔC—示值誤差，mgKOH/g；ΔCr—相對示值誤差，%；Ci—標(biāo)準(zhǔn)試樣三次測量的平均值，mgKOH/g；Cs—標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值，mgKOH/g。δ=CmaxCminδrmaxCminx100%（9）式中：δ,δr—示值重復(fù)性，mgKOH/g或%；Cmax—三次酸值測量結(jié)果中的最大值，mgKOH/g；Cmin—三次酸值測量結(jié)果中的最小值，mgKOH/g；h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽JJF（湘）××-2023n）校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證JJF（湘）××-20237注：若廠家對儀器取樣量有特殊要求，可根據(jù)廠家要求稱取標(biāo)準(zhǔn)試樣。JJF（湘）××-20238校準(zhǔn)證書編號：校準(zhǔn)原始記錄格式（推薦）原始記錄編號：送檢單位儀器名稱生產(chǎn)廠家型號規(guī)格出廠編號校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)環(huán)境溫度/℃相對濕度/%校準(zhǔn)地點(diǎn)其他校準(zhǔn)人員核驗(yàn)人員校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備名稱型號出廠編號證書編號不確定度1、電計(jì)示值誤差（僅對電位滴定法）儀器電壓量程范圍mV標(biāo)稱值mV電計(jì)示值/mV電計(jì)示值誤差/%FS標(biāo)稱值mV電計(jì)示值/mV電計(jì)示值誤差/%FS12平均12平均050-50200-200500-50092、電計(jì)重復(fù)性（僅對電位滴定法）串聯(lián)電阻/Ω輸入電位/mV600測量次數(shù)123456789重復(fù)性%電計(jì)示值/mV3、電計(jì)輸入阻抗（僅對電位滴定法）串聯(lián)電阻/Ω輸入電位/mV電計(jì)示值/mV電計(jì)輸入阻抗/Ω123平均值060096004、電計(jì)輸入電流（僅對電位滴定法）串聯(lián)電阻電計(jì)示值/mV電計(jì)輸入電流/A123平均值095、儀器示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值mgKOH/g測量值mgKOH/g平均值mgKOH/g示值誤差示值重復(fù)性δ或δrJJF（湘）××-2023序號校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)要求校準(zhǔn)結(jié)果1電計(jì)示值誤差/%FS2電計(jì)重復(fù)性/%3電計(jì)輸入阻抗/Ω4電計(jì)輸入電流/A5示值誤差測量范圍0.05~0.2）mgKOH/g測量范圍0.2~3.0）mgKOH/g6示值重復(fù)性測量范圍0.05~0.2）mgKOH/g測量范圍0.2~3.0）mgKOH/gJJF（湘）××-2023按照儀器使用說明書要求開機(jī)預(yù)熱并設(shè)置相值含量（0.05~0.2）mgKOH/g和（0.2~3.0）mgKOH/g范圍內(nèi)各選取一種合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用相對誤差表示。相對誤差的不確定度采用相對定度來源與絕對誤差的不確定度來源一樣，在此不 式中：ΔC—示值誤差，mgKOH/g；C—標(biāo)準(zhǔn)試樣三次測量的平均值，mgKOH/g；Cs—標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值，mgKOH/g。不確定度來源：儀器重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(C1)、由質(zhì)量稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(C2)、儀器分辨率引入不確定度u(C3)、由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Cs)。上述四個不確定度分量均互不相關(guān)。2（D.2）s測量值不確定度主要來源于1）儀器重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(C1)2）質(zhì)量稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(C2)；儀器分辨率引入不確定度u(C3)D.4.1.1儀器重復(fù)性引入的不確定度u(C1)JJF（湘）xx-2023對石油產(chǎn)品酸值測定儀采用標(biāo)準(zhǔn)值為0.103123456儀器測量重復(fù)性