聚表面的聚與硅橡膠的涂敷

聚表面的聚與硅橡膠的涂敷

多孔纖維能夠分離納米纖維的膜是另一種由兩類高大材料制成的復(fù)合膜。其底絲為以聚砜材質(zhì)構(gòu)成的非對稱膜(起分離作用),在膜的外表面涂敷一層極薄的硅氧烷,目的是堵塞膜表面上的微孔,以防止進(jìn)料氣的短路。在中空纖維N2/H2分離膜的制備過程中,硅氧烷的涂敷是一道重要工序,涂敷質(zhì)量的好壞直接影響到中空纖維的最佳滲透系數(shù)與分離系數(shù)的取得。硅氧烷的涂敷方法一般有多種,根據(jù)作者長期工作的經(jīng)驗(yàn),以浸漬法較好。其特點(diǎn)是:工藝簡便和易于放大。該法的大體操作過程是首先將底絲放入硅氧烷單體含量為3%～8%的聚合溶液中浸漬一定時間,然后取出涼干使溶劑揮發(fā)、干燥形成涂層。涂敷技術(shù)的關(guān)鍵是如何使涂層盡可能的薄和盡可能將底絲表面上的微孔全部堵死,同時還不增加支撐層的阻力。浸漬法涂敷質(zhì)量基本令人滿意。然而,操作中唯一存在的問題是涂敷的重復(fù)性較差。即有時能涂上,有時又涂不上。表面看上去似乎和季節(jié)有關(guān)(冬天困難),但實(shí)際上肯定是由于在某些涂敷技術(shù)環(huán)節(jié)上沒有被抓住所致。為了解決此課題,我們進(jìn)行了探索研究。1涂敷液同聚表面表面不親和的影響及對策,基聚合反應(yīng),它是借助光、熱、輻射或引發(fā)劑的作用,使單體分子活化成活性游離基,再按游離基型聚合機(jī)理進(jìn)行聚合反應(yīng)。如上所述,用硅橡膠涂敷的基本目的就是讓它將纖維表面上的所有小孔堵住。為達(dá)此目的,一方面需使硅氧烷的聚合反應(yīng)完全進(jìn)行形成固化層,另一方面更重要的是必須讓硅氧烷單體一開始就把眾多微孔緊密覆蓋。在這里覆蓋的一個先決條件無疑是涂敷液必須同聚砜表面高度親和,只有滿足這一要求,才能取得良好的涂敷效果。反之,那些涂敷多次都無法提高分離系數(shù)的現(xiàn)象,都是由于聚砜表面同涂敷液之間相斥,從而,造成硅橡膠覆蓋不上的結(jié)果。初步分析涂敷液同聚砜表面不親和的原因主要有下列三點(diǎn):(1)聚砜底絲的表面微孔和支撐層中會有微量的DMAc+水,它們都與汽油不互溶而相斥,對涂敷液向表面微孔吸附帶來困難;(2)聚砜底絲表面被污染,粘附了微量的油漬和污物,妨礙了涂敷液對聚砜表面的親和;(3)高分子聚砜本身是一種比較親水而偏憎油的惰性塑料,而硅橡膠則相反是憎水親油的。針對以上原因,采取下述對策:(1)清洗:去掉中空絲表面上的一切污物、油漬及過量水分,使質(zhì)地高度凈化;(2)活化:借助表面活化劑的搭橋作用使聚砜與硅氧烷溶液之間緊密親和。通過活化涂敷希望達(dá)到聚砜—表面活化劑—硅橡膠牢固地結(jié)為一體,成為完整的表面涂層。2表面活性劑的篩選如上所述,在本研究中,我們采取的主要措施是“清洗+活化”。(1)清洗:涂敷的前處理。清洗劑主要采用了冷水、無水乙醇、乙醇(95%)和稀鹽酸(1mol/L)。具體操作是把中空絲束置于清洗劑中浸泡,清洗過程中改變浸泡時間、濃度和溫度,進(jìn)行了試驗(yàn)。(2)活化:主要處理手段?；罨瘎┦潜砻婊钚詣?。首先對部分表面活化劑篩選,共采用了SP-80、TO-80、十二烷基苯磺酸鈉及OP-1#等。具體操作過程是將上述清洗好的中空絲束置于含不同濃度的表面活性劑的乙醇溶液中浸泡一定時間,然后,取出涼干,涂敷硅氧烷和常規(guī)測試。3涂敷效應(yīng)基因的應(yīng)用通過以上實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)清洗劑以乙醇(無水乙醇或95%乙醇)為好,表面活性劑則以TO-80的效果最佳。表1系在不同條件下所得活化涂敷的效果及其與空白(常規(guī)涂敷)的對照。由表1可見,一大批本來涂不上的中空絲,經(jīng)活化涂敷后絕大部分都取得了令人滿意的效果。涂敷奏效的基因是TO-80的表面活化貢獻(xiàn)。TO-80是一種含有在水中不解離的羥基—OH和醚鍵—O—相結(jié)合并以它們?yōu)橛H水基的表面活性劑,屬于多元醇型非離子表面活性劑。由于它的HLB值為15,所以,親水性較強(qiáng)。它具有很高的潤濕作用和去污作用,同時賦予相當(dāng)?shù)娜榛芰ΑＬ貏e應(yīng)當(dāng)指出的是,采用它以后,有些實(shí)驗(yàn)不僅全部涂上而且其分離系數(shù)特別高,有的甚至超過70,為以往從未出現(xiàn)過。這說明它使涂敷達(dá)到了預(yù)期的活化成效。4清洗劑的用量1.通量略跌:這是由于活化層的存在,增加了氣體傳遞的阻力。建議解決的對策:(1)提高底絲的通量,使J>0.1333cm3·s·Pa(2)降低TO-80活化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(<0.1%)和縮短活化時間。2.乙醇溶劑的消耗:試驗(yàn)