新高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)學(xué)案第1部分 專題突破 大題突破2　綜合實驗題題型研究（含解析）

[復(fù)習(xí)目標(biāo)]1.了解化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實驗室制法(包括試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。3.根據(jù)化學(xué)實驗?zāi)康暮鸵?，能做到?1)設(shè)計實驗方案；(2)正確選用實驗裝置；(3)掌握控制實驗條件的方法；(4)預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象，分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評價或陳述實驗方案。1．(2022·全國乙卷，27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是____________(填儀器名稱)。(2)長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是____________________________________________________________________________________________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取__________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用__________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括__________________________________________________。答案(1)分液漏斗、球形冷凝管(2)CuSO4·5H2O部分風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅(3)CuO(4)3H2C2O4＋2K2CO3=2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑(5)分批加入并攪拌(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌解析(1)由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用電子天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含結(jié)晶水，長期放置會風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5∶1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3H2C2O4＋2K2CO3=2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑。(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時過于劇烈，造成液體噴濺，可將碳酸鉀分批加入并攪拌以減緩反應(yīng)速率。(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80～85℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。2．(2022·湖南，15)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液；回答下列問題：(1)Ⅰ是制取__________氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)Ⅱ中b儀器的作用是__________；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用__________。(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是______________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是______________________________。(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是__________(填名稱)。(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________(保留三位有效數(shù)字)。答案(1)HClH2SO4(濃)＋NaCleq\o(=,\s\up7(微熱))NaHSO4＋HCl↑(2)防止倒吸CuSO4溶液(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%解析(1)裝置Ⅰ為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2SO4(濃)＋NaCleq\o(=,\s\up7(微熱))NaHSO4＋HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水，裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸；裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的H2SO4溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。(5)過濾用到的儀器有鐵mol×244g·mol－1＝0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(0.488g,0.5000g)×100%＝97.6%。綜合實驗題是每年考查能力的綜合壓軸題，其綜合性強、難度大，是一道拉分的主要試題。從題型設(shè)計上有評價型實驗題、定量測定實驗題等；從考查的角度上有儀器的識別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗證、實驗現(xiàn)象的分析與描述、實驗結(jié)論的評價與計算。其中物質(zhì)制備和定量實驗是高考的兩大熱點題型，物質(zhì)制備主要以氣體、無機物、有機物的制備為載體，考查學(xué)生常見化學(xué)儀器的使用、物質(zhì)的分離與提純等基本實驗操作，以及實驗條件的控制、產(chǎn)率的計算；而定量實驗是將化學(xué)實驗與化學(xué)計量有機的結(jié)合在一起測定物質(zhì)化學(xué)組成與含量的探究性實驗，是近幾年高考命題的?？碱}型。設(shè)計中先通過實驗測出相關(guān)的有效數(shù)據(jù)，然后經(jīng)計算得出物質(zhì)的組成與含量。由于定量實驗?zāi)康男?、實用性強，能給予學(xué)生較大的創(chuàng)造空間，更能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實的科學(xué)態(tài)度。因此復(fù)習(xí)過程中注重定性實驗拓展到定量實驗的探討?？键c一無機物制備評價型實驗題1．有關(guān)制備氣體、尾氣處理裝置的正誤判斷(1)制Cl2()(2)制SO2()(3)制CO2()(4)制NH3()(5)吸收NH3()(6)吸收Cl2()(7)吸收SO2()(8)收集NH3()答案(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×(7)×(8)×2．?？純x器作用的規(guī)范描述示例①中橡膠管的作用：平衡壓強，使液體能順利滴下；減小液體體積對氣體體積測量的干擾。②的作用：干燥氣體或除去氣體中的雜質(zhì)。③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣。④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對實驗產(chǎn)生影響。⑤的作用：安全瓶，防止瓶內(nèi)壓強過大。⑥的作用：通除去某些成分的空氣，防止實驗中產(chǎn)物受裝置內(nèi)殘留空氣的影響。⑦的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量。⑧的作用：測量氣體體積。讀數(shù)時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使左右兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。⑨中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內(nèi)壓強減小，加快過濾的速率。3．實驗操作的目的與作用(1)恒壓滴液漏斗支管的作用：保證反應(yīng)容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強________(平衡壓強)，使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體________。(2)沉淀用乙醇洗滌的目的：減小固體的溶解損失；除去固體表面吸附的雜質(zhì)；乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體____________________。(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出而脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。(4)“趁熱過濾”的目的：防止降溫過程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的__________。(5)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因：減小壓強，使液體沸點________，防止××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)____________。答案(1)相等順利滴下(2)快速干燥(4)純度(5)降低受熱分解評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為1．常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5，分液漏斗與燒瓶間的導(dǎo)管能平衡氣體壓強，使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。2．常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體特別提醒(1)判斷氣體中雜質(zhì)的方法①看反應(yīng)介質(zhì)。若反應(yīng)在溶液中進(jìn)行，則制取的氣體中一定含有水蒸氣；若反應(yīng)物中有氣體，由于氣體不能充分反應(yīng)，則制取的氣體中一定含有原來的氣體，如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的O2中一定含有CO2雜質(zhì)。②看反應(yīng)物的性質(zhì)。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。③看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應(yīng)制取的氨氣中含有水蒸氣。(2)氣體干燥劑的選擇酸性堿性中性干燥劑濃硫酸、P2O5堿石灰、CaOCaCl2氣體CO2、SO2、Cl2、NO2NH3H2、CO、N2、NO、CH4注意：選取干燥劑時，除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外，還要考慮特殊反應(yīng)，如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3，因為二者會發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)(這些知識可能會成為高考的設(shè)題點)。3．常見的氣體收集裝置特別提醒(1)密度比空氣大且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向上排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“長進(jìn)短出”；密度比空氣小且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體則用向下排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“短進(jìn)長出”。(2)易溶于水或能與水反應(yīng)的氣體，如NH3、HCl、NO2等，需用排空氣法或排其他試劑法收集。(3)常溫下能與空氣中的成分反應(yīng)的氣體(如NO)，密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空氣法收集。(4)能溶于水但溶解度不大的氣體，可以用排飽和溶液的方法收集，如CO2——排飽和NaHCO3溶液；SO2——排飽和NaHSO3溶液；H2S——排飽和NaHS溶液；Cl2——排飽和NaCl溶液。4．有毒氣體的處理裝置特別提醒(1)裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cl2、NO2、H2S等。(2)裝置D、E適用于溶解度較大的氣體，如HCl、NH3等。(3)裝置A適用于某些可燃性氣體，如CO等。(4)裝置B采用收集法處理尾氣，適用于NO、CO等。角度一“儀器連接”評價型1．(2022·湖北，16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是__________。B的進(jìn)水口為__________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________________________________________________________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止____________________________________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是__________________________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入__________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為__________(填標(biāo)號)。A．<20℃B．30～35℃C．42～100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是__________________________________________。答案(1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體(3)溶液沿毛細(xì)管上升(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)C(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵解析空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的反應(yīng)過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃。(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。角度二“流程轉(zhuǎn)化”評價型2．(2021·河北，14)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是______________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或________________________________________________________________________。(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是____________________________________________。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為____________g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為________________________________________________________________________、________、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度。稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時，會使結(jié)果__________(填標(biāo)號)。A．偏高B．偏低C．不變答案(1)aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔(2)使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率(或其他合理答案)(3)NH3·H2O＋NaCl＋CO2=NH4Cl＋NaHCO3↓(4)①0.84②冷卻結(jié)晶過濾(5)A解析(1)要制備NaHCO3，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來制備NaHCO3，其中過量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?zhǔn)漏斗頸部的小孔。(4)①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋CO2↑＋H2O，將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量Na2O2，Na2O2與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2O2＋2CO2=2Na2CO3＋O2，根據(jù)化學(xué)方程式及差量法可知，當(dāng)增重0.14g(2CO的質(zhì)量)時，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為eq\f(0.14g,28g·mol－1)×44g·mol－1＝0.22g，其物質(zhì)的量為eq\f(0.22g,44g·mol－1)＝0.005mol，根據(jù)關(guān)系式2NaHCO3～CO2可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量為2×0.005mol＝0.01mol，所以固體NaHCO3的質(zhì)量為0.01mol×84g·mol－1＝0.84g。②根據(jù)溶解度隨溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分離，需采用的操作為冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。(5)稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，濃度減小，所以用其標(biāo)定鹽酸濃度時，消耗的碳酸氫鈉的體積V(標(biāo))會增大，根據(jù)c(測)＝eq\f(c標(biāo)·V標(biāo),V測)可知，最終會使c(測)偏高。角度三“反應(yīng)原理”評價型3．(2021·廣東，17)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學(xué)方程式為______________________________________________________________________________________________________。(2)實驗室制取干燥Cl2時，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序為______________。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中________已分解。檢驗此久置氯水中Cl－存在的操作及現(xiàn)象是_____________________________________________________________________________________________________________________________。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實驗探究。①實驗任務(wù)通過測定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時，強電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。③提出猜想猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④設(shè)計實驗、驗證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下，進(jìn)行表1中實驗1～3，記錄數(shù)據(jù)。表1實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/(μS·cm－1)1Ⅰ：25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl飽和溶液45A3⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論25℃的AgCl飽和溶液中，c(Cl－)＝____________mol·L－1。實驗結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息，猜想b不足以成立的理由有__________________________________________________________________________________________________。⑥優(yōu)化實驗小組同學(xué)為進(jìn)一步驗證猜想b，在實驗1～3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實驗4和5。請完成表2中內(nèi)容。表2實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/(μS·cm－1)4ⅠB15B2⑦實驗總結(jié)根據(jù)實驗1～5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是____________________。答案(1)MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O(2)c→d→b→a→e(3)HClO向溶液中加入過量稀硝酸，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl－(4)⑤1.34×10－5測試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度⑥45Ⅱ45⑦A3>B2>B1解析(1)實驗室通常采用濃鹽酸和MnO2共熱制取Cl2，化學(xué)方程式為MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)根據(jù)化學(xué)方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進(jìn)行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，用濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序為c→d→b→a→e。(3)氯水久置后不能使品紅溶液褪色，說明HClO已分解。(4)⑤25℃時，Ksp(AgCl)＝c(Ag＋)·c(Cl－)，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和AgCl溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，所以c(Cl－)＝eq\r(KspAgCl)＝eq\r(1.8×10－10)mol·L－1≈1.34×10－5mol·L－1；實驗1～3中，溫度不同飽和溶液的濃度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實驗1～3無法判斷溫度較高的飽和溶液的離子濃度大，進(jìn)而不能得出溫度與溶解度的關(guān)系。⑥如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計不同溫度下的飽和溶液在相同溫度下進(jìn)行測試，如果溫度較高的飽和溶液的電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液的電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度升高。所以可以設(shè)計試樣Ⅰ、Ⅱ在45℃下進(jìn)行測試與實驗3比較。⑦猜想b成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1。1．(2022·江西鷹潭二模)亞硫酰氯(SOCl2)又名氯化亞砜，是一種無色或淡黃色發(fā)煙液體，有強烈刺激性氣味，其熔點為－105℃，沸點為79℃，140℃以上時易分解。遇水劇烈反應(yīng)生成SO2和另一種酸性氣體，常用作脫水劑，主要用于制造?；然?，還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的生產(chǎn)。實驗室合成SOCl2的原理之一為SO2＋Cl2＋SCl2eq\o(=,\s\up7(活性炭),\s\do5(△))2SOCl2，部分裝置(夾持、加熱裝置略去)如圖所示。(1)①儀器F的名稱為_______________________________________________________，所盛的試劑是__________________。②裝置A、C除干燥氣體外，另一作用可能是________________________________________________________________________；如果沒有A、C，二氧化硫與氯氣在裝置B中會有副反應(yīng)發(fā)生，該反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③E中反應(yīng)的化學(xué)方程式：__________________________________________________________________________________________________________________________。(2)甲同學(xué)認(rèn)為SOCl2和FeCl3·6H2O混合加熱可制得無水FeCl3，但乙同學(xué)認(rèn)為該實驗可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品不純。乙同學(xué)設(shè)計如下實驗判斷副反應(yīng)的可能性：取少量FeCl3·6H2O于試管中，加入足量SOCl2，充分反應(yīng)后向試管中加水溶解，用四支試管各取溶解后的溶液少許，分別進(jìn)行下列實驗，通過現(xiàn)象能驗證發(fā)生副反應(yīng)的是______(填字母)。a．滴加BaCl2溶液b．滴加K3[Fe(CN)6]溶液c．滴加酸性KMnO4溶液d．滴加溴水(3)分離產(chǎn)物后，向獲得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振蕩、靜置得到無色溶液，檢驗該溶液中存在的Cl－需要用到的試劑是____________________________________________。答案(1)①球形干燥管堿石灰②觀察氣體流速SO2＋Cl2＋2H2O=2Cl－＋4H＋＋SOeq\o\al(2－,4)③Ca(ClO)2＋4HCl(濃)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O(2)ab(3)稀硝酸、AgNO3溶液解析(1)①儀器F的名稱為球形干燥管，F(xiàn)中試劑的作用是除去未反應(yīng)的SO2和Cl2，同時可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶，因為亞硫酰氯遇水劇烈反應(yīng)，所以儀器F中可以裝有堿石灰。②根據(jù)化學(xué)方程式：SO2＋Cl2＋SCl2eq\o(=,\s\up7(活性炭),\s\do5(△))2SOCl2，SO2和Cl2的物質(zhì)的量最好相等，所以裝置A、C除干燥氣體外，另一作用是觀察氣體流速，控制SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比；如果沒有A、C，二氧化硫與氯氣和水發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成鹽酸和硫酸，該反應(yīng)的離子方程式為SO2＋Cl2＋2H2O=2Cl－＋4H＋＋SOeq\o\al(2－,4)。③裝置E中次氯酸鈣和濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2＋4HCl(濃)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)FeCl3具有強氧化性，會和SOCl2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，可能發(fā)生副反應(yīng)：SOCl2＋2FeCl3·6H2O=FeSO4＋6HCl＋FeCl2＋9H2O，BaCl2溶液與硫酸根離子反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，可檢驗硫酸根離子的存在，進(jìn)而說明產(chǎn)物有FeSO4，能驗證發(fā)生副反應(yīng)，a選；K3[Fe(CN)6]溶液與Fe2＋形成藍(lán)色沉淀，可檢驗Fe2＋存在，能驗證發(fā)生副反應(yīng)，b選；由于溶液中存在氯離子，加入酸性KMnO4溶液必然會褪色，無法證明發(fā)生副反應(yīng)，c不選；溴水會和SOCl2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，故滴加溴水無法證明發(fā)生副反應(yīng)，d不選。(3)檢驗Cl－的存在，方法是取少量溶液于潔凈的試管，滴入稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說明溶液中有Cl－的存在；所以檢驗溶液中存在Cl－的試劑有稀硝酸、AgNO3溶液。2．(2022·廣東茂名模擬預(yù)測)2022年新冠疫情還在繼續(xù)，防范疫情的有效手段之一就是對環(huán)境進(jìn)行消毒。氯氣(Cl2)是制備消毒劑的主要原料之一，回答下列問題：Ⅰ.常溫下，實驗室用高錳酸鉀與濃鹽酸快速制備干燥純凈的氯氣。用下面需要的儀器進(jìn)行此實驗：(1)該方法制備氯氣的離子方程式為____________________________________________________________________________________________________________________。(2)上述儀器的正確連接順序為(填各接口處的字母)：___________________________。Ⅱ.某同學(xué)使用石墨電極，在不同電壓(x)下電解200mL用鹽酸酸化的pH＝1的0.1mol·L－1FeCl2溶液，實驗記錄如下(a、b代表電壓數(shù)值，且a＞b)：序號電壓/V陽極現(xiàn)象檢驗陽極產(chǎn)物ix≥a電極附近出現(xiàn)黃色，有氣泡產(chǎn)生有Fe3＋、有Cl2iia＞x≥b電極附近出現(xiàn)黃色，無氣泡產(chǎn)生有Fe3＋、無Cl2iiib＞x＞0無明顯變化無Fe3＋、無Cl2(3)可用______________(填化學(xué)式)試劑檢驗出溶液中含有Fe3＋。(4)由上述實驗猜測，電解過程生成Fe3＋的原因可能有：①Fe2＋直接在______(填“陰”或“陽”)極放電；②_____________________________(用離子方程式表示)。(5)ii中雖未檢驗出Cl2，但Cl－在陽極是否放電仍需進(jìn)一步驗證。某同學(xué)又做以下實驗，記錄如下：序號電壓/V陽極現(xiàn)象檢驗陽極產(chǎn)物iv______無明顯變化有Cl2v______無明顯變化無Cl2①實驗選擇電解的溶液可由100mL________溶液與100mL______溶液混合而成(填“濃度、溶質(zhì)”)。②與ii對比，得出的結(jié)論：通過控制電壓，證實了產(chǎn)生Fe3＋的兩種原因都成立；且低電壓下，F(xiàn)e2＋優(yōu)于Cl－放電，那么請把上表的電壓數(shù)據(jù)補充完整：iv________，v________。(要用到的物理量可以用字母表示)答案(1)2MnOeq\o\al(－,4)＋10Cl－＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O(2)a→i→j→g→h→e→f→c(3)KSCN溶液(4)①陽②Cl2＋2Fe2＋=2Cl－＋2Fe3＋(或2Cl－－2e－=Cl2↑、Cl2＋2Fe2＋=2Cl－＋2Fe3＋)(5)①0.2mol·L－1HCl0.2mol·L－1NaCl②a＞x≥c(或a＞x＞c)c＞x≥b(或c≥x≥b)解析(2)在實驗室中用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制備干燥純凈的氯氣，需要發(fā)生裝置生成氯氣，用飽和食鹽水除氯化氫，通過濃硫酸除去水蒸氣，導(dǎo)氣管長進(jìn)短出收集氯氣，最后用堿石灰吸收多余的氯氣，裝置連接順序：a→i→j→g→h→e→f→c。(5)①電解氯化亞鐵溶液和電解氯化鈉與鹽酸混合溶液做對照實驗，探究氯離子是否放電，需要在pH＝1、Cl－濃度為0.2mol·L－1且無Fe2＋存在的條件下進(jìn)行，所以可用100mL0.2mol·L－1鹽酸與100mL0.2mol·L－1氯化鈉溶液混合，這樣H＋、Cl－濃度才與FeCl2溶液相同。②依據(jù)表中數(shù)據(jù)比較可知，電解氯化鈉溶液做對照實驗，通過控制電壓證明了亞鐵離子的還原性大于氯離子，優(yōu)先放電，說明生成鐵離子的兩種可能，一是亞鐵離子變成鐵離子，二是氯離子失去電子生成氯氣，氯氣氧化亞鐵離子生成鐵離子。實驗iv的電壓高，氯離子放電，實驗v電壓低，氯離子不放電，而實驗ii亞鐵離子放電，所以可以說明低電壓下，亞鐵離子先于氯離子放電?？键c二定量測定型實驗題(1)利用上圖制備氣體，并量取氣體的體積，a的作用是_____________________________________________________________________________________________________。(2)如圖所示，用量筒量取氣體體積時，應(yīng)怎樣操作才能讀出氣體的體積？__________________________________________________________________________________。(3)實驗中為了排盡空氣、充分吸收某種氣體、降低某種氣體的濃度，常用性質(zhì)穩(wěn)定的氣體——氮氣作載氣?；卮鹪诓煌闆r下氮氣的作用：①若需測定該裝置中生成的氣體的質(zhì)量，而系統(tǒng)內(nèi)的空氣干擾氣體的測定，則實驗前，通N2的作用是________________；實驗后，通N2的作用是___________________________________________________________________________________________________。②若生成的氣體在濃度高時容易發(fā)生爆炸，則N2的作用是_____________________。答案(1)平衡氣壓，使分液漏斗中的液體順利滴下；可以消除由于液體滴入而使氣體體積增大的影響(2)應(yīng)將量筒慢慢地向下移動，當(dāng)量筒中的液面和水槽中的液面相平時再讀數(shù)(3)①將空氣排盡使生成的氣體被指定裝置充分吸收②稀釋氣體，控制易爆炸氣體的濃度常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1．氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時應(yīng)注意的問題①量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，同時要注意視線與液面最低處相平。如圖(Ⅰ)、(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2．測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3．測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4．測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用(酸式或堿式)滴定管或移液管，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進(jìn)行平行實驗，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，然后求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。1．(2022·遼寧，17)H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為__________________________________________________________________________________________________________________________。(2)裝置B應(yīng)為__________(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞______，控溫45℃。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞__________，繼續(xù)反應(yīng)一段時間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為________________________________________________________。(5)反應(yīng)過程中，控溫45℃的原因為_________________________________________。(6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________。答案(1)Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑(2)③①(3)a、bc、d(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時防止溫度過高H2O2分解(6)H2＋O2eq\o(=,\s\up7(Ni),\s\do5(乙基蒽醌))H2O2(7)17%解析(1)A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑。(2)H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒，需分別通過裝有飽和食鹽水和濃H2SO4的洗氣瓶除去，所以裝置B應(yīng)該選③①。(3)開始制備時，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的H2進(jìn)入C中，在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化劑中毒，實驗中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。(6)第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，總反應(yīng)為H2＋O2eq\o(=,\s\up7(Ni),\s\do5(乙基蒽醌))H2O2。(7)滴定反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得關(guān)系式：2KMnO4～5H2O2。三組數(shù)據(jù)中20.90mL偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為20.00mL，H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w＝eq\f(20×10－3L×0.0500mol·L－1×\f(5,2)×\f(100mL,20.00mL)×34g·mol－1,2.50g)×100%＝17%。2．(2021·全國甲卷，27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有____________(填字母)。A．燒杯 B．容量瓶C．蒸發(fā)皿 D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________________________________________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是_____________________________。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、______________、乙醇洗滌、____________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是____________________________________________________________________，煮沸10min的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為________________(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是________(填序號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少量膽礬迸濺出來答案(1)AC(2)CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋H2O不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾(4)eq\f(80m2－m3,9m3－m1)(5)①③解析(1)制備膽礬時，根據(jù)題干信息可知，需進(jìn)行溶解、過濾、結(jié)晶操作，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿。(2)直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實驗方案具有的優(yōu)點是不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形式沉淀完全，需控制溶液pH為3.5～4，同時酸性環(huán)境還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過程中可能會生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10min的目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾。(4)水的質(zhì)量是(m2－m3)g，所以膽礬(CuSO4·nH2O)中n值的表達(dá)式為eq\f(m2－m3,18)∶eq\f(m3－m1,160)＝n∶1，解得n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)。(5)①膽礬未充分干燥，導(dǎo)致所測m2偏大，根據(jù)n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高，符合題意；②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會與空氣中的水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測m3偏大，根據(jù)n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏低，不符合題意；③加熱膽礬晶體時有晶體從坩堝中濺出，會使m3數(shù)值偏小，根據(jù)n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高，符合題意。1．某12gNa2CO3樣品中混有一定量的Na2SO4(設(shè)均不含結(jié)晶水)，某實驗小組設(shè)計如下方案測定樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(1)甲同學(xué)通過測定二氧化碳的質(zhì)量來測定碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實驗裝置如圖：①主要實驗步驟有：a.向裝置中通入空氣；b.稱量干燥管B與裝入堿石灰的總質(zhì)量；c.打開分液漏斗活塞，使稀硫酸與樣品充分反應(yīng)。合理的步驟是______(可重復(fù)，用字母表示)。②按氣體從左向右的流向，干燥管A的作用是______________________，干燥管C的作用是________________________________________________________________________。③干燥管B增重4.4g，則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(結(jié)果保留四位有效數(shù)字)。(2)乙同學(xué)利用圖ⅰ、ⅱ、ⅲ三個儀器組裝一套裝置完成Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定，其中樣品已稱量完畢，ⅲ中裝有CO2難溶于其中的液體。①ⅱ中盛裝的是________(填字母)。a．濃硫酸b．飽和NaHCO3溶液c．10mol·L－1鹽酸d．2mol·L－1硫酸②用橡膠管連接對應(yīng)接口的方式是：A接______，B接________，C接________(填各接口的字母)。③在測量氣體體積時，組合儀器與ⅳ裝置相比更為準(zhǔn)確，主要原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。組合儀器相對于ⅳ裝置的另一個優(yōu)點是________________________________________________________________________________________________________________。④若樣品的質(zhì)量為1.2g，在標(biāo)準(zhǔn)狀況下利用裝置ⅳ能否完成實驗？________(填“能”或“不能”)，說明理由：__________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)①abcab②除去空氣中的二氧化碳和水防止空氣中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收③88.33%(2)①d②DEF③裝置ⅳ將滴下酸的體積也計入氣體體積，而組合儀器沒有液體可以順利滴下④不能在標(biāo)準(zhǔn)狀況下生成CO2的體積為224mL，超過量氣管的量程解析(1)③m(Na2CO3)＝0.1mol×106g·mol－1＝10.6g，w(Na2CO3)＝eq\f(10.6g,12g)×100%≈88.33%。(2)①ⅰ中為樣品，ⅱ中為稀硫酸，ⅰ與ⅱ連接為固液反應(yīng)裝置，且硫酸難揮發(fā)，所以選d。2．二氧化氯(ClO2)是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，易溶于水，與Cl2的氧化性相近，在自來水消毒等方面應(yīng)用廣泛。某興趣小組通過下圖裝置對其制備、吸收、釋放和應(yīng)用進(jìn)行了研究。(1)儀器C的名稱是________。(2)A中發(fā)生反應(yīng)的產(chǎn)物有ClO2、Cl2、NaCl等，請寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)關(guān)閉B的活塞，ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2，此時F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是________________________________________________________。(4)已知在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出ClO2，該反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。在ClO2釋放實驗中，打開E的活塞，D中發(fā)生反應(yīng)，則裝置F的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)若實驗室需要配制450mL4mol·L－1的NaOH溶液，所使用的玻璃儀器除量筒、膠頭滴管、玻璃棒、燒杯外，還必須有________________________________________________。(6)自來水廠用碘量法檢測水中ClO2的濃度，其實驗操作如下：取100.0mL的水樣，酸化，加入足量的碘化鉀，用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，加入淀粉溶液。再用0.1000mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘單質(zhì)(I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))，達(dá)到滴定終點時用去10.00mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得該水樣中的ClO2含量為______mg·L－1。答案(1)球形干燥管(2)2NaClO3＋4HCl=2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O(3)吸收Cl2(4)4H＋＋5ClOeq\o\al(－,2)=Cl－＋4ClO2↑＋2H2O驗證是否有ClO2生成(5)500mL容量瓶(6)135解析(2)氯酸鈉和稀鹽酸混合產(chǎn)生Cl2、ClO2和NaCl，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子守恒和原子守恒，化學(xué)方程式為2NaClO3＋4HCl=2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O。(3)F裝置中發(fā)生Cl2＋2KI=2KCl＋I(xiàn)2時，淀粉遇碘變藍(lán)，而F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是吸收Cl2。(4)在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出ClO2，根據(jù)元素守恒可以知道應(yīng)還有水生成，該反應(yīng)的離子方程式為4H＋＋5ClOeq\o\al(－,2)=Cl－＋4ClO2↑＋2H2O；在ClO2釋放實驗中，打開E的活塞，D中發(fā)生反應(yīng)，則裝置F的作用是驗證是否有ClO2生成。(6)已知在水樣中加入足量的KI發(fā)生的離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋=2Cl－＋5I2＋4H2O，再用0.1000mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I2單質(zhì)發(fā)生反應(yīng)：I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)?？傻玫味ㄟ^程中的轉(zhuǎn)化關(guān)系為2ClO2～5I2～10S2Oeq\o\al(2－,3)，反應(yīng)之后消耗S2Oeq\o\al(2－,3)的物質(zhì)的量為0.1000mol·L－1×10.00×10－3L＝1×10－3mol，故ClO2的物質(zhì)的量為1×10－3mol×eq\f(2,10)＝2×10－4mol，故該水樣中ClO2的含量為eq\f(2×10－4mol×67.5×103mg·mol－1,0.1L)＝135mg·L－1?？键c三有機制備型實驗題1．根據(jù)下圖回答問題。(1)恒壓滴液漏斗有恒壓管，其作用是______________________________________。(2)三頸燒瓶盛放液體反應(yīng)物時，液體體積一般不超過容積的__________。(3)裝置中橡膠管的作用是__________________________________________。答案(1)平衡氣壓，有利于液體順利滴下(2)eq\f(2,3)(3)平衡氣壓，使液體順利滴下2．根據(jù)下圖回答問題。(1)球形冷凝管的作用是_______________________________________________________。(2)裝置中溫度計的位置應(yīng)注意什么？(3)在操作中，是先接通冷凝管的冷卻水，還是先加熱啟動反應(yīng)？(4)若在加熱時需要升溫至98℃并保持1小時，應(yīng)采用油浴加熱？還是水浴加熱？為什么？答案(1)冷凝回流，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率(2)液泡置于反應(yīng)液中，不能接觸容器的底部或器壁(3)先接通冷凝管的冷卻水(4)應(yīng)采用油浴加熱，因為反應(yīng)溫度接近水的沸點，油浴更易控制“有機實驗”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質(zhì)的實驗探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計算等問題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實例說明分液互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大分離酒精和水等在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)高考真題中出現(xiàn)的實驗裝置特別提醒球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。(2020·全國卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：＋KMnO4→＋MnO2＋HCl→＋KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問題：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________(填標(biāo)號)。A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是____________________________________________________________________________________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理____________________________________________________________________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是__________________________。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是________________________。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于______(填標(biāo)號)。A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。答案(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶解析(1)該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高錳酸鉀，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。(2)反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnO4完全氧化。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的：NaHSO3與KMnO4(H＋)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過量的KMnO4(H＋)，防止用鹽酸酸化時，KMnO4把鹽酸中的Cl－氧化為Cl2；該過程也可用草酸在酸性條件下與KMnO4反應(yīng)除去KMnO4，反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量熱水洗滌濾渣的目的是使生成的盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnO4在中性條件下的還原產(chǎn)物MnO2。(5)苯甲酸在100℃左右開始升華，干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，苯甲酸易升華而損失。(6)根據(jù)反應(yīng)＋KOH→＋H2O可知，n()＝n(KOH)＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4，m()＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4×122g·mol－1＝0.10492g，制備的苯甲酸的純度為eq\f(0.10492g,0.122g)×100%＝86.0%。在理論上，1mol甲苯反應(yīng)后生成1mol苯甲酸，則：～COOH921221.5mL×0.867g·mL－1m苯甲酸的理論產(chǎn)量m≈1.72g苯甲酸的產(chǎn)率為eq\f(1.0g×86.0%,1.72g)×100%＝50%。(7)根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。(2022·福建泉州模擬)某小組用四氫化萘(，無色有刺激性氣味的液體，沸點：207℃)、液溴、蒸餾水和純鐵粉為原料，利用反應(yīng)C10H12＋4Br2eq\o(→,\s\up7(催化劑))C10H8Br4＋4HBr制取少量粗HBr溶液，同時獲得四溴化萘(常溫下為固態(tài)，不溶于水)。實驗步驟：①按一定質(zhì)量比把四氫化萘和水加入反應(yīng)器中，加入少量純鐵粉。②緩慢滴入液溴，不斷攪拌，直到四氫化萘反應(yīng)完全。③________，得到粗HBr溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)圖中適合步驟①和②的裝置是乙，不選用甲的理由是__________________________________________________________________________________________________。(2)步驟②中，反應(yīng)完全、達(dá)到終點的現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)乙中玻璃導(dǎo)管的作用是_____________________、__________________。(4)請將步驟③補充完整：__________________________________________________。(5)粗HBr溶液在空氣中長期放置，溶液呈黃色。其原因可能是____________________________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。(6)檢驗實驗所得HBr溶液中是否含有Fe2＋：取少量粗HBr溶液加入過量AgNO3溶液，靜置，取上層清液滴入KMnO4溶液中，若紫紅色的KMnO4溶液褪色，證明溶液中含F(xiàn)e2＋，若紫紅色不褪色，則不含F(xiàn)e2＋。該方法是否可行，并說明理由：________________________________________________________________________________________________。(7)有人認(rèn)為Fe3＋起催化作用。欲驗證該想法，按上述實驗步驟進(jìn)行實驗，只需改動的是__________________。(8)若得到的粗HBr溶液濃度為4mol·L－1(密度為1.2g·cm－3)，則四氫化萘(Mr＝132)和水的質(zhì)量比是____________________(列式即可，設(shè)溴化反應(yīng)進(jìn)行完全)。答案(1)溴易揮發(fā)，會污染空氣；溴會腐蝕膠頭滴管的膠帽(2)滴入最后一滴液溴時，溶液呈淺黃色(3)冷凝回流平衡氣壓(4)過濾(5)4Br－＋4H＋＋O2=2Br2＋2H2O(6)不可行，NOeq\o\al(－,3)在酸件條件下能將Fe2＋氧化為Fe3＋，觀察不到紫紅色的KMnO4溶液褪色(7)將步驟①中的鐵粉改為FeBr3(8)eq\f(11,73)解析四氫化萘和溴單質(zhì)在一定條件下發(fā)生反應(yīng)，四溴化萘常溫下是固體，不溶于水，故過濾分離。溴化氫具有還原性，能被空氣中的氧氣氧化。亞鐵離子能在酸性條件下被硝酸根離子氧化。根據(jù)物質(zhì)的量濃度計算其物質(zhì)的量，結(jié)合反應(yīng)確定反應(yīng)物的質(zhì)量和水的質(zhì)量，據(jù)此解答。(7)要驗證鐵離子起催化作用，將鐵改成溴化鐵即可。(8)假設(shè)溴化氫溶液為1L，則溴化氫的物質(zhì)的量為4mol，則四氫化萘為1mol，則水的質(zhì)量為1.2g·cm－3×1000mL－4×81g＝876g，則四氫化萘和水的質(zhì)量比為eq\f(132,876)＝eq\f(11,73)。專題強化練1．(2022·福建漳州三模)硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化工原料，常用于染料、藥物的生產(chǎn)。某化學(xué)實驗小組設(shè)計如圖實驗裝置模擬工業(yè)制備KSCN并進(jìn)行相關(guān)探究實驗。已知：①CS2是一種不溶于水且密度大于水的非極性試劑。②CS2＋3NH3eq\o(=,\s\up7(催化劑),\s\do5(水浴加熱))NH4SCN＋NH4HS。回答下列問題：(1)裝置A用于實驗室制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________。(2)裝置B中，三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和固體催化劑，通入氨氣的導(dǎo)管口需要插入CS2液體中，其目的是__________________________________________________________________________________________________________________________(寫出兩點即可)。(3)待三頸燒瓶內(nèi)液體不分層后，熄滅裝置A處的酒精燈，關(guān)閉K1，移開水浴。將裝置B繼續(xù)加熱至105℃，待NH4HS完全分解后(NH4HSeq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2S↑)，打開K2，緩緩滴入適量的K2CO3溶液充分反應(yīng)，(NH4)2CO3完全分解制得KSCN溶液。裝置C中儀器a的名稱是__________，用離子方程式表示裝置C處的燒杯中產(chǎn)生淡黃色渾濁的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)除去固體催化劑后，為使KSCN晶體充分析出并分離，采用的操作為減壓蒸發(fā)、______________、過濾。(5)過濾裝置C中吸收尾氣后的懸濁液，得到濾液x。取少量濾液х進(jìn)行如圖實驗[已知Ag＋＋SCN－=AgSCN↓(白色)]：①設(shè)計實驗方案并根據(jù)實驗現(xiàn)象解釋試管b中產(chǎn)生銀鏡的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________[可供選擇的試劑：0.5m