離子色譜法測定氯離子的含量

離子色譜法測定氯離子的含量

它具有速度快、精度高、靈活度好、定性定量分析能力等優(yōu)點，已廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境保護和醫(yī)療領(lǐng)域的日常監(jiān)測和研究[1,2,3,4,5,6,7,8,9、10、11、12、13、14、15、16和17]。地溝油一般包括潲水油、煎炸廢油、食品及相關(guān)企業(yè)產(chǎn)生的廢棄油脂等。長期攝入地溝油會對人體造成明顯傷害,如發(fā)育障礙、易患腸炎,并有肝、心和腎腫大以及脂肪肝等病變。地溝油含有大量的氯化鈉,而正規(guī)渠道食用油中氯化鈉含量一般都非常低,所以油里面的含鹽量可以作為區(qū)別地溝油與食用油的重要參考指標。目前氯離子測定除離子色譜法外,還有比濁法、沉淀滴定法、分光光度法、氯離子選擇電極法、電位滴定法等。離子色譜法是分析化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展較快的方法之一,它正以選擇性好、靈敏度高、快速和簡便等特點成為陰離子分析的首選方法。本研究通過堿融油類樣品,以IonPacAS19為分析柱、RFC-30自動在線產(chǎn)生KOH作為淋洗液,通過優(yōu)化色譜條件,5min內(nèi)即可完成樣品測定,旨在建立一種快速、準確的測定油類中氯離子含量的新方法。1材料和方法1.1實驗試劑和儀器地溝油、食用油委托樣品。氯化鈉(基準試劑)上海精細化工研究所;OnGuardNaⅡSPE柱美國戴安公司;CaO(分析純)江蘇臨江試劑化工廠;水為電阻率大于18.2MΩ/cm的超純水。1.2分析柱、儀器和測試儀器DIONEXICS-1500型離子色譜儀[配有AG19(4mm×50mm)陰離子保護柱、IonPacAS19型分析柱(4mm×250mm)、ASRS300(4mm)陰離子抑制器、RFC-30淋洗液自動發(fā)生器]美國戴安公司;SK52000LHC超聲儀上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司;四聯(lián)電爐北京市永光明醫(yī)療儀器廠;馬弗爐南京電爐廠;ZG-303A超純水儀成都唐氏康寧科技發(fā)展有限公司。1.3方法1.3.1重金屬離子檢測分別精確稱取地溝油和食用油1.0000g于瓷坩堝中,加入1.0gCaO粉末,混勻,置于電爐上炭化,待不冒煙后,移入馬弗爐中升溫至550℃,加熱4h,取出冷卻后用超純水將其轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,超聲振蕩5min后定容。溶液過on-GuardNaⅡSPE柱(除去溶液中的重金屬離子),流速控制在3~4mL/min,濾液過0.45μm濾膜過濾,用離子色譜儀進行測定。按上述相同步驟不加樣品,做一空白實驗。1.3.2標準溶液配制準確移取基準試劑氯化鈉1.6479g(使用前將氯化鈉于120℃烘4h),超純水定容至1000mL容量瓶中,作為氯離子標準儲備溶液。移取氯離子儲備液,用超純水稀釋配制成質(zhì)量濃度分別為0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L氯離子標準溶液系列。1.3.3樣品溶液進樣淋洗液濃度為30.0mmol/L的KOH溶液,流動相流速為1.0mL/min,采樣時間10min,柱溫30℃,樣品溶液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后直接進樣,進樣量500μL,外標峰面積定量。地溝油與食用油的譜圖見圖1。2結(jié)果與分析2.1失服刑人量實驗表明,在無保護劑存在情況下進行干灰化,油中氯損失十分嚴重。本實驗選取CaO做熔劑,馬弗爐灰化溫度為550℃,對灰化時間進行研究,結(jié)果如表1所示。實驗表明,灰化時間選擇3~5h為宜,本研究選擇4h。2.2淋洗液流速測定組分的保留時間主要受淋洗液強度和流速影響,氯離子色譜峰由于極性較大,出峰時間較早,易受其他峰的影響。淋洗液流速過大,保留時間減少,同時會使樣品中陰離子與雜質(zhì)峰難以分離;淋洗液流速小,出峰時間拖后,峰型變差。經(jīng)實驗優(yōu)化,選取KOH淋洗液濃度30.0mmoL/L、流速1.0mL/min,則氯離子保留時間為4.625min,目標峰與雜質(zhì)峰分離良好。2.3標準曲線、檢出限和回歸方程氯離子的標準溶液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾,注入色譜儀,以峰面積分,繪制標準曲線。取蒸餾水11份,在相同條件下進行平行測定,根據(jù)3倍標準偏差計算得出本方法氯離子檢出限為0.004mg/L。氯離子回歸方程為Y=0.0049X+0.0361,相關(guān)系數(shù)為0.9992,在0.004~0.8mg/L內(nèi)具有良好的線性。取同一樣品,進行5次平行實驗,該法相對標準偏差(RSD)為3.1%。2.4加標回收實驗本方法測定地溝油中氯離子含量,同時在待測樣品中加入已知量氯離子標準溶液,按測定步驟進行加標回收實驗,結(jié)果見表2。方法的回收率在87%~89%之間,測定結(jié)果滿足分析要求。2.5樣品含量測定是加氯離子含量較高時地溝油中氯離子含量比水溝油中氯離子含量比較表1,其符合覆蓋地面測定各取意放放射線所有相用離子色譜法同時測定地溝油和食用油中的氯離子,結(jié)果見表3。可見,地溝油中氯離子含量遠遠高于食用油中氯離子含量。同時證明,氯離子含量高低可作為鑒別地溝油與食用油的指標之一。3koh中氯離子含量的測定本研究用氧化鈣做溶劑,在馬弗爐中550℃加熱4h,冷卻后用水超聲浸提,可以測定油中的氯離子。以IonPacAS19為分析柱