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項目二測定工業(yè)硫酸的純度81任務(wù)三
混合堿組分含量測定任務(wù)一
準(zhǔn)備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液任務(wù)二
測定工業(yè)硫酸樣品的純度項目二測定工業(yè)硫酸的純度82該項目有3個代表性工作任務(wù)。硫酸(H2SO4)是無機化工“三酸兩堿”(硫酸、硝酸、鹽酸、氫氧化鈉、碳酸鈉)中三大無機強酸之一,“三酸兩堿”是最重要的通用基礎(chǔ)化工原料,用途十分廣泛。硫酸是一種無色無味油狀液體。常用的濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.3%,密度為1.84g/cm3、物質(zhì)的量濃度為18.4mol/L、熔點為10.371℃、沸點為337℃。濃硫酸易溶于水,能以任意比與水混溶,溶解時放出大量的熱,因此濃硫酸稀釋時應(yīng)該“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不斷攪”。硫酸具有非常強的腐蝕性,在使用、儲存、運輸過程中要注意安全。任務(wù)引入83工業(yè)硫酸純度常用酸堿滴定法測定,酸堿滴定法是以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。酸堿滴定法的反應(yīng)實質(zhì)是:在酸堿滴定法中,常用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液有強酸溶液如鹽酸、硫酸,強堿溶液如氫氧化鈉、氫氧化鉀等。工業(yè)硫酸純度測定常用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行直接測定,測定反應(yīng)如下:任務(wù)引入84【知識、技能與素養(yǎng)】任務(wù)目標(biāo)85任務(wù)一準(zhǔn)備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液86電子臺秤、稱量紙、分析天平、滴定分析成套玻璃儀器。活動一準(zhǔn)備儀器與試劑87準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備試劑NaOH(A.R.)、鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)物質(zhì))、10g/L酚酞指示劑乙醇溶液。一、化學(xué)計量點根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計量方程式:2molNaOH與1molH2SO4的滴定反應(yīng),剛好完成的點就是化學(xué)計量點。88必備知識二、指示劑為確定化學(xué)計量點,往錐形瓶溶液中加入少量能在化學(xué)計量點附近發(fā)生顏色變化的指示劑,并把指示劑顏色發(fā)生變化的這一點稱為滴定終點。酸堿滴定所用的指示劑又稱為酸堿指示劑,常用的酸堿指示劑有酚酞、甲基橙等。89酸堿指示劑一般是結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的有機弱酸或有機弱堿。改變?nèi)芤旱膒H值,指示劑的解離平衡被破壞,從而使指示劑呈現(xiàn)不同的顏色,這就是酸堿指示劑的變色原理。甲基橙的變色原理如圖所示。甲基橙在pH<3.1的溶液顯紅色,在pH>4.4的溶液里顯黃色,在pH3.1~4.4間溶液則顯紅黃的混合色,即橙色,因此,把pH值為3.1~4.4的區(qū)間稱為指示劑的變色范圍。為使指示劑變色更敏銳、變色范圍更窄、誤差更小,常用混合指示劑。90甲基橙變色原理NaOH不是基準(zhǔn)物質(zhì),其標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用間接法配制。間接法是先配制近似于所需濃度的溶液,再用其他標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,間接法也稱標(biāo)定法。NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制過程如圖所示?;顒佣渲芅aOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液91配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一、基準(zhǔn)物質(zhì)——鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀是一種有機化合物,分子式是C8H5O4K,熔點為295~300℃、沸點為378.3℃、密度為1.006g/cm3,白色結(jié)晶粉末,在空氣中穩(wěn)定,能溶于水,微溶于醇,用作pH值測定的緩沖劑、分析基準(zhǔn)物質(zhì)。92必備知識二、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng)原理鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。反應(yīng)方程式為:若鄰苯二甲酸氫鉀的濃度為0.1mol/L,化學(xué)計量點的pH=9.11,因此,可用酚酞(變色范圍pH8.2~10.0)作指示劑,溶液由無色變?yōu)闇\粉紅色,半分鐘不褪色為滴定終點。93三、滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的基本要求1.反應(yīng)必須嚴(yán)格按化學(xué)反應(yīng)方程式的計量關(guān)系進(jìn)行,沒有副反應(yīng)。2.化學(xué)反應(yīng)必須進(jìn)行完全,被測組分必須有99.9%以上轉(zhuǎn)化為生成物。3.反應(yīng)速度要快,速度較慢的反應(yīng)可通過加熱或加入催化劑等方法來加快反應(yīng)速度。4.有適當(dāng)?shù)闹甘緞┗蚱渌椒ù_定滴定終點。94四、稱量范圍萬分之一分析天平稱量誤差為±0.0001g,一次稱量要讀兩次數(shù),可能造成的最大誤差為±0.0002g。所以,為了保證稱量的相對誤差控制在±0.1%,稱取的最小質(zhì)量m應(yīng)滿足:則m≥0.2g。95五、空白試驗空白試驗就是在不加試樣的情況下,按照試樣分析同樣的操作規(guī)程和條件進(jìn)行的平行測定,測定所得結(jié)果稱為空白值??瞻字狄话阌稍噭┖推髅髱нM(jìn)的雜質(zhì)造成,處理檢測數(shù)據(jù)時應(yīng)扣除空白值。96活動三標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液97一、標(biāo)定標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的過程見表。標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度98二、數(shù)據(jù)記錄與處理數(shù)據(jù)記錄與處理見表。標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度任務(wù)二測定工業(yè)硫酸樣品的純度99電子分析天平(精度±0.0001g),50mL滴定管(A級,容量允差0.05mL)、25mL單標(biāo)線移液管(A級,容量允差0.03mL)、滴定分析成套玻璃儀器?;顒右粌x器與試劑的準(zhǔn)備100準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備試劑0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、工業(yè)硫酸試樣、甲基紅—亞甲基藍(lán)混合指示劑。配制工業(yè)硫酸樣品的待測溶液過程如圖所示。活動二配制工業(yè)硫酸樣品的待測溶液101配制工業(yè)硫酸樣品待測溶液測定工業(yè)硫酸純度的過程見表?;顒尤郎y定工業(yè)硫酸純度102測定工業(yè)硫酸純度一、滴定分析的基本單元標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,通常用物質(zhì)的量濃度來表示,單位是mol/L,因為摩爾是表示微粒集合的單位,所以必須指明構(gòu)成微粒的基本單元。在滴定分析的計算中,為簡化計算,引入了“等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則”,即nA=nB,表示消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定物質(zhì)的量=待測物質(zhì)的量。103必備知識二、滴定體積與試樣溶液濃度的估算1.滴定體積的估算在滴定分析中,滴定管讀數(shù)誤差為±0.01mL,完成一次滴定一般要讀兩次數(shù)(調(diào)零讀一次、終點讀一次),讀數(shù)可能造成的最大誤差為±0.02mL。2.試樣溶液濃度的估算滴定分析,一般用單標(biāo)線25mL移液管移取25mL待測溶液到錐形瓶,按照“等物質(zhì)的量nA=nB反應(yīng)規(guī)則”,若滴定管消耗的體積約為25mL,由cAVA=cB
VB可知,進(jìn)行試樣預(yù)處理時,盡可能把待測試樣的濃度調(diào)整到與滴定劑的濃度大體相當(dāng),這是化學(xué)分析檢驗的基本技能。104三、滴定曲線通常,將滴定過程消耗的滴定劑的體積與溶液對應(yīng)的pH值記錄下來,以pH值作縱坐標(biāo),消耗滴定劑體積V為橫坐標(biāo)繪制的曲線稱為滴定曲線。1050.1mol/LNaOH溶液滴定0.1mol
H2SO4溶液的滴定曲線通常情況下,滴定到化學(xué)計量點±0.1%范圍時,溶液的pH值變化較快,pH值的這一變化范圍叫滴定突躍。如上述滴定的pH值突躍范圍是4.30~9.70。由理論推算(或?qū)嶒?數(shù)據(jù)繪制的滴定曲線的主要作用是尋找合適的指示劑。為了減小滴定相對誤差,要求選用的指示劑的變色范圍必須全部或部分處于突躍范圍之內(nèi)。這樣才能保證滴定準(zhǔn)確度。106計算公式為:活動四數(shù)據(jù)記錄與處理107將工業(yè)硫酸純度測定的數(shù)據(jù)記錄與處理填寫于表。工業(yè)硫酸純度的測定108一、準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系1.誤差產(chǎn)生的原因誤差可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。(1)系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差是指由于某些固定原因所導(dǎo)致的誤差,具有“重復(fù)性”“單向性”“可測性”的特點。109知識拓展系統(tǒng)誤差分為以下幾種:1)儀器誤差。儀器誤差是指由于儀器本身的缺陷所造成的誤差,如天平靈敏度不符合要求、砝碼質(zhì)量未校正、滴定管刻度值與真實值不相符等引起的誤差。2)試劑誤差。試劑誤差是指由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)而引起的誤差。3)操作誤差。操作誤差是指由于操作不當(dāng)而引起的誤差。4)方法誤差。方法誤差是指由于所采用的分析方法本身所引起的誤差,這種誤差是不可避免的。110(2)偶然誤差。偶然誤差是指由于某些偶然的、微小的和不可知的因素所引起的誤差。例如,測量時環(huán)境溫度、壓力、濕度發(fā)生變化,儀器性能發(fā)生微小波動,空氣中塵埃降落速度不恒定等其他未確定因素均將引起偶然誤差。偶然誤差的出現(xiàn)呈正態(tài)分布,小誤差出現(xiàn)的概率大,大誤差出現(xiàn)的概率小,大小相等的正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等。1112.減小分析誤差的方法(1)選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?。在生產(chǎn)實踐和一般科研工作中,對測定結(jié)果要求的準(zhǔn)確度常與試樣的組成、性質(zhì)和待測組分的相對含量有關(guān)。化學(xué)分析的靈敏度雖然不高,但對于常量組分的測定能得到較準(zhǔn)確的結(jié)果,一般相對誤差不超過千分之幾。儀器分析具有較高的靈敏度,用于微量或痕量組分含量的測定,對測定結(jié)果允許有較大的相對誤差。(2)減小測量的相對誤差。儀器和量器的測量誤差是產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的因素之一,應(yīng)根據(jù)其測量精度,選擇合理稱量范圍。112(3)檢驗和消除系統(tǒng)誤差1)對照試驗。對照試驗用于檢驗和消除方法誤差。2)空白試驗。空白試驗是在不加試樣的情況下,按照與試樣測定完全相同的條件和操作方法進(jìn)行試驗,所得的結(jié)果稱為空白值,從試樣測定結(jié)果中扣除空白值,就起到了校正誤差的作用??瞻自囼灥淖饔檬菣z驗和消除由試劑、溶劑和分析儀器中某些雜質(zhì)引起的系統(tǒng)誤差。3)校準(zhǔn)儀器。由于儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差,可以通過校準(zhǔn)儀器減小誤差,如校準(zhǔn)天平、滴定管、移液管。4)適當(dāng)增加平行測定次數(shù),減小隨機誤差。1133.準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系通常,精密度好是保證準(zhǔn)確度高的先決條件。若存在系統(tǒng)誤差,精密度雖高,但準(zhǔn)確度不一定高。如果精密度很低,說明測定結(jié)果不可靠,在這種情況下,自然失去了衡量準(zhǔn)確度的意義。所以在評價分析結(jié)果時,必須將系統(tǒng)誤差和偶然誤差的影響結(jié)合起來考慮,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。114二、玻璃量器的校正隨著電子分析天平的廣泛使用,玻璃儀器滴定管、移液管常采用稱量法進(jìn)行放出或裝入溶液體積的絕對校正。1.玻璃量器的體積校正許多玻璃儀器的刻度是在20℃刻制的,刻度是否精確,需要進(jìn)行校準(zhǔn)。2.滴定管體積校準(zhǔn)曲線的繪制與使用滴定管是化學(xué)分析必備的玻璃儀器,滴定管刻度線造成的體積系統(tǒng)誤差可以通過滴定體積校正克服。115以滴定管的標(biāo)稱體積為橫坐標(biāo),以滴定管滴定體積累計校正值為縱坐標(biāo),利用EXCEL表繪制滴定管體積校正曲線,如圖所示。某滴定管的滴定體積校正曲線116三、溶液體積溫度校正溫度會引起玻璃容器和溶液的體積變化,不同濃度、不同溶液的體積膨脹系數(shù)還不一樣,當(dāng)溫度變化不大時,玻璃容器的容積變化很小,所以忽略不計。體積溫度補正值計算公式為:式中Vt———t℃時溶液體積,mL;
V補正值———t℃時查表所得的溶液體積補正值,mL。117任務(wù)三混合堿組分含量測定118無機化工中的“三酸兩堿”中的兩堿是指NaOH(俗名燒堿、火堿或苛性鈉)和Na2CO3
(俗稱純堿、蘇打)。無論是在“兩堿”的生產(chǎn)過程中,還是在“兩堿”的運輸和儲存過程中,“兩堿”易與容器和空氣中的水分和二氧化碳發(fā)生反應(yīng)形成混合堿,影響產(chǎn)品純度。混合堿通常是指NaOH與Na2CO3或Na2CO3與NaHCO3(小蘇打)的混合物。119混合堿組分測定,實驗室常采用雙指示劑法,先用酚酞作指示劑將混堿溶液滴定至接近無色(終點pH≈8.2)。滴定反應(yīng)為:記錄滴定劑HCl消耗的體積V1。加入甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?,到達(dá)第二個滴定終點(pH≈3.89),形成CO2的飽和溶液。滴定反應(yīng)為:120記錄滴定劑HCl消耗的體積V2。根據(jù)連續(xù)滴定消耗HCl體積
V1
和V2的關(guān)系即可判斷混合堿的組成情況。V1和V2
關(guān)系與混合堿組成見表。V1、V2的關(guān)系與混合堿的組成121電子臺秤、分析天平、滴定分析成套玻璃儀器?;顒右粶?zhǔn)備儀器與試劑122準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備試劑濃鹽酸、基準(zhǔn)物質(zhì)Na2CO3(于270~300℃灼燒至恒重)、溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑(3份2g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與2份1g/L的甲基紅乙醇溶液混合)。濃鹽酸濃度約為12mol/L。首先計算出配制500mL1mol/LHCl溶液所需濃鹽酸的體積,在抽風(fēng)櫥下,用潔凈的10mL規(guī)格的量筒量取所需的濃鹽酸約4.5mL,小心倒入盛有300mL蒸餾水的500mL燒杯中,再加水稀釋至約500mL,搖勻。轉(zhuǎn)移、倒入潔凈的500mL玻璃塞試劑瓶中,蓋好瓶塞,貼上標(biāo)簽,待標(biāo)定。123活動二配制HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉1.5~2.0g于250mL錐形瓶中,加50mL蒸餾水使其溶解,搖勻,加10滴溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑,然后用HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min排出CO2,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色為終點(pH=5.1)。平行測定三次,同時做空白試驗。124活動三標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液計算公式為:將鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定的數(shù)據(jù)填寫于表。125活動四記錄與處理數(shù)據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定126準(zhǔn)確稱取3份混合堿試樣1.5~2.0g于3個小燒杯,分別加50mL水使其溶解,將溶液轉(zhuǎn)移到3個250mL容量瓶,稀釋、定容、搖勻待用。127活動五準(zhǔn)備混合堿試樣準(zhǔn)確移取25.00mL混合堿溶液于250mL錐形瓶中,加入50mL水,搖勻,加入2滴酚酞指示劑,用滴定管中的HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至錐形瓶里溶液接近無色為第一滴定終點,記錄消耗HCl的體積為V1
。在錐形瓶溶液里,滴加1~2滴甲基橙指示劑,滴定管調(diào)零后,繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至錐形瓶里溶液的顏色由黃色變?yōu)槌壬珵榈诙味ńK點,記錄消耗HCl的體積為V2。同理,準(zhǔn)確移取另外2個容量瓶的混合堿溶液于250mL錐形瓶中,按上述步驟完成平行測定實驗。128活動六測定混合堿各組分含量1.燒堿組分檢測計算公式式中m———燒堿試樣的質(zhì)量,g。129活動七記錄與處理數(shù)據(jù)2.純堿組分檢測計算公式式中m———純堿試樣的質(zhì)量,g。1303.將混合堿組分的含量測定將混合堿組分的含量測定數(shù)據(jù)填寫于表。131混合堿組分的含量測定132混合堿組分的含量測定133知識拓展一、酸堿質(zhì)子理論酸堿質(zhì)子理論認(rèn)為,凡是能給出質(zhì)子(H+)的物質(zhì)都是酸,如H2O、HCl、H2SO4、NH4+、H2PO4-等都能電離出H+,是酸。凡是能接受質(zhì)子的物質(zhì)都是堿,如H2O、OH-、NH3、H2PO4等都能接受H+,是堿。能給出H+又能接受H+的物質(zhì),既是酸又是堿,是酸堿兩性物質(zhì)。如H
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