《石墨中碳化硅含量的測定方法》

1JC/TXXXXX—XXXX石墨中碳化硅含量的測定方法本文件規(guī)定了石墨中碳化硅含量測定的原理、試劑、儀器設備、樣品制備、試驗步驟、結果計算、精密度。本文件適用于石墨中碳化硅含量的測定，測定范圍：0.0005%～3.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4一般規(guī)定分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級以上蒸餾水或純度相當?shù)乃?原理定量稱取樣品置于石英皿中，于650℃灰化完全后取出冷卻，滴加一定量鹽酸，蒸至近干，加水，過濾，高頻紅外碳硫分析儀測定灰分中的碳含量，根據(jù)碳化硅與碳的摩爾質量比計算出樣品的碳化硅含量。6試劑6.1鹽酸溶液：ρ=1.19g/mL。6.2鹽酸溶液：1+3。6.3氧氣：純度不低于99.99%。6.4純鐵：碳的質量分數(shù)不高于0.001%6.5純鎢：碳的質量分數(shù)不高于0.001%。6.6碳標準物質：碳化硅或有明確碳含量的有證標準物質。7儀器設備7.1高頻紅外碳硫分析儀：碳檢測器靈敏度≤0.0001%，分析精度（RSD）≤0.5%。7.2高溫爐：額定溫度不低于1100℃,控溫精度±10℃。7.3電熱板：室溫～300℃,控溫精度±5℃。7.4電子天平：精度不低于0.1mg。7.5電熱鼓風干燥箱：調(diào)溫范圍為室溫～105℃,控溫精度±5℃。7.6瓷坩堝：高頻紅外碳硫分析儀專用坩堝，使用前須在1050℃±20℃的高溫爐中灼燒2h。7.7石英皿：200mL。2JC/TXXXXX—XXXX7.8玻璃干燥器。8樣品制備從每批產(chǎn)品中隨機抽取4袋，從每袋中取樣1000g（精確至0.1mg）。將所取樣品充分混勻，以四分法分取1000g樣品（精確至0.1mg），全部粉碎至通過75μm標準篩，于105℃±5℃的烘箱中烘2h，取出置于玻璃干燥器中冷卻后備測。9試驗步驟9.1儀器校準與驗證9.1.1開機檢查測試系統(tǒng)氣密性，按照儀器說明書的要求設定測試參數(shù)。9.1.2瓷坩堝使用前須在1050℃±20℃的高溫爐中灼燒2h。9.1.3稱取適量（0.01g～0.03g）的碳標準物質（見6.6），精確至0.1mg，置于瓷坩堝中，按9.2.4操作，重復測定不少于3次，進行儀器校準。9.1.4參考9.1.3的稱樣量，稱取適量碳標準物質（見6.6），精確至0.1mg，按9.2.4操作，若標樣測試結果在標準值允許的誤差范圍內(nèi)，則可測試樣品，否則需要重新進行儀器校準。9.2樣品測定9.2.1按表1稱取樣品（精確至0.0001g）置于800℃灼燒后的石英皿中，放入高溫爐內(nèi)，微開爐門，于650℃±10℃灰化完全。9.2.2將上述石英皿置于電熱板上，滴加3mL鹽酸（見6.2），在120℃~150℃范圍內(nèi)蒸至近干，加入5mL水，定量濾紙過濾，用水清洗，確保殘渣全部轉移到濾紙上。9.2.3將盛有灰分的濾紙裝入瓷坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，微開爐門，從室溫升至650℃,至濾紙灰化完全，取出，置于玻璃干燥器中冷卻備測。將樣品質量錄入高頻紅外碳硫分析儀分析軟件，啟動已校準好的高頻紅外碳硫分析儀，測量其碳含量ΦC。平行測定不少于3次。表1稱樣量9.3空白試驗隨同試料進行空白試驗，重復測定直到讀數(shù)穩(wěn)定為止。記錄最后的三次讀數(shù)，計算平均值，并參考儀器說明書進行空白校準。不同量程或通道，應分別測其空白值并校準。10結果計算樣品中碳化硅含量ΦSiC按公式（1）計算：ΦSiC (1)式中：ΦSiC——碳化硅含量，單位為質量百分數(shù)（%）；——儀器測量的碳含量，單位為質量百分數(shù)（%）；3JC/TXXXXX—XXXX3.3384——C質量換算為SiC質量的系數(shù)的數(shù)值。取平行測定結果的算數(shù)平均值作為測定結果，結果按GB/T8170修約至三位有效數(shù)字。11精密度11.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2重復性限11.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下