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方法驗(yàn)證報(bào)告方法名稱:一氮雜菲萃取分光光度法方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB/T5750.4—200610.2測(cè)試項(xiàng)目:陰離子合成洗滌劑報(bào)告編制人:李**日期:20**年**月**日1實(shí)驗(yàn)室基本情況表1參加確認(rèn)人員登記表姓名職稱所學(xué)專業(yè)參加工作年份日常承擔(dān)分析項(xiàng)目表2儀器使用情況登記表儀器名稱規(guī)格型號(hào)設(shè)備編號(hào)儀器性能是否檢定校準(zhǔn)備注2檢測(cè)原理3.13.2儀器3.13.2試劑分析步驟計(jì)算mp = (DBS') V弋中.p__****************驗(yàn)證項(xiàng)目及結(jié)果7.1測(cè)定范圍適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用二氮雜菲萃取分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的陰離子合成洗滌劑。本法適用于生活飲用水及其水源水中陰離子合成洗滌劑的測(cè)定。7.2檢出限、測(cè)定下限以扣除空白值后的吸光度與0.01相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限;測(cè)定下限為3倍的檢出限。用30mm比色皿做出的DBS標(biāo)準(zhǔn)曲線信息編號(hào)濃度Abs00.00.00012.50.00925.00.025310.00.061420.00.112530.00.160640.00.219750.00.273標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=182.6x+0.1090線性相關(guān)系數(shù)R=0.9994萃取液的檢出限為(182.6*0.01+0.1090)=1.9“g檢出限0.019mg/L(當(dāng)取100mL水樣測(cè)定時(shí))測(cè)定下限0.063mg/L(當(dāng)取100mL水樣測(cè)定時(shí),0.019*3)7.3方法精密度取樣品測(cè)其中的DBS濃度,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:編號(hào)自來水(mg/L)河水(mg/L)廢水(mg/L)0<0.0190.24570.45752<0.0190.24390.45933<0.0190.24210.46844<0.0190.24570.45755<0.0190.24750.4557

6<0.0190.24570.46307<0.0190.24940.4666平均值mg/L<0.0190.24570.4611標(biāo)準(zhǔn)偏差mg/L-0.00240.0050相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%-1.01.17.4加標(biāo)回收率取樣品,加標(biāo)后測(cè)其中的DBS濃度,計(jì)算加標(biāo)回收率:樣品名稱DBS濃度mgL水樣體積ml標(biāo)液濃度mg/L標(biāo)液體積ml加標(biāo)里g測(cè)得量g實(shí)測(cè)加標(biāo)里Mg加標(biāo)回收率%白來水<0.018100102.002019.82519.82599.1320.55520.555102.7820.73820.738103.6920.55520.555102.7820.19020.190100.9519.64319.64398.2220.00820.008100.04河水0.2457100102.002044.10519.53597.6844.47019.90099.5013.8620.260101.3344.47019.90099.5045.20120.631103.1644.83620.266101.3345.01820.448102.24廢水0.461150101.501538.44615.391102.6138.62915.574103.8337.89814.84398.9538.08115.026100.1738.26415.209101.3938.44615.391102.6137.71614.66197.747.5人員比對(duì)由2個(gè)人測(cè)定DBS的濃度,計(jì)算是否具有顯著性差別

實(shí)驗(yàn)人李李*李李*李李*編號(hào)自來水mg/L河水mg/L廢水mg/L1<0.019<0.0190.24570.25230.45750.4702<0.019<0.0190.24390.25420.45930.46913<0.019<0.0190.24210.25600.46840.47464<0.019<0.0190.24570.25420.45750.47835<0.019<0.0190.24750.24860.45570.47656<0.019<0.0190.24570.250%0.46300.46727<0.019<0.0190.24940.24490.46660.4635平均值Xmg/L<0.019<0.0190.24570.25150.46110.4715樣本數(shù)n--7777樣本方差,S2--5.52x10-61.47x10-52.42x10-52.82x10-5F檢驗(yàn)自由度/F--6666統(tǒng)計(jì)量F-2.671.16F0.05(兀,/2)3.87是否有相同精密度-有相同精密度有相同精密度t檢驗(yàn)自由度厶-1212統(tǒng)計(jì)量t--0.487-0.543t0-05(ft)2.179是否有顯著性差異-無顯著性差異無顯著性差異F檢驗(yàn)樣本數(shù)n平均值L=丄&人TOC\o"1-5"\h\zn1 1樣本差方差S2=一1一烏J(叫町2Cn1) 1=1iF檢驗(yàn)自由度fF=n1統(tǒng)計(jì)量F=S2max給定a=0.05查F表得F°.05(M2)S2min 12若FvF0.05(fM2),所以這兩組數(shù)有相同精密度,可以進(jìn)行t檢驗(yàn),否則具有顯著性差異。0.ID.05fl.Ol0.001.Q.L0.025B.QICL(1010.05O.Mia.l0.05(1.臨aoi0-(1010.050.㈣a01o.i

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(I,Laos0.K5CLML0OSd臨弘01u.yyi乩539.Ifi9.249.2915.51LlQG19.1619.2519.3018.5139.0039.1739.2539.309S.5099.0099.1799.2599-3099S.50爾価999.H999-巧彌.30乩345.465.395.3i5.3110.139.55勺-289.129.0117.44LG.0415.4415.101488毘123D.3221).46£8.7]2^24167.GS14-fi.50141J1137.1ft134.SA1544..324.】g4..11.4.057.il6.916.596.3&6.2612,z_L*鬲9.989.609.3621.20L8.0016.6915.9815^5271.14仇茁M.詣泊.44JiL714-施3.7B3?S23.523.45乩飢5,795^415,1?5,05Ifi.fll6?437-7ti7.357.1516.2ELl2?12.061L3S10.9717.Ifl3L12313031.C6I%75J.詔46乩翱j.ia3..11&鮒5r144rT6密534「39S.Sl7.2fi6.SOfi.23n.汕IS.75LU929.789.15-S.T5紡1127.曲2V?n2L9220.-W3.593?265072.962.885.固4.74去354.123.97LOTt.545的■5rS2d旳12.2E9.55亂越7.8j7.1629.252L曲IS.7717.2016.21乳越h112.92匚、d2.735.Si4.464?Oi3.8+3.697l576.06n.42n.os4.0211.266.657.597.016.6325.41克羽15.83H.3U1X403.36$412.812.6S*2.61乩124.26亂863..633H8jfc2i5.715.034.T24.4&io.5e&02ti.996.426.0622.asLB.3913.9012.3611.713.292.922.732.612.524.%4-Lt)3.7]3S.常阿&S4反4E4.834.474.2410.0-37.566.555.995..64乩也L1U112.5611.28late3854.73.91鳳o11J620⑵忌40yj9eM5S&1427$4.g.9.15303.4.EWB23ffOD5758芮37血砧3732帥2.M4.E*]l:.rs3.4..-643220739曲2.工£5.條9.3519.3539.3699-36

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