QuEChERS-UPLC-MSMS法測(cè)定獼猴桃中12種農(nóng)藥殘留的研究

QuEChERS-UPLC-MSMS法測(cè)定獼猴桃中12QuEChERS-UPLC-MSMS12種常QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe）法和UPLC-MSMS（UltraPerformanceLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry）法已經(jīng)成為當(dāng)前國(guó)際上廣泛應(yīng)用的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)。QuEChERS法以其快速、便宜、簡(jiǎn)單和安全的特點(diǎn)，在農(nóng)藥殘留檢UPLC-MSMS則具有高靈敏度、高精度、高乙醇（HPLC級(jí)別水（純化水甲酸（HPLC級(jí)別）C18SPE12QuEChERS2g10mL乙醇/水（7：3，v/v）4g氯化鈉，用高速離心機(jī)離心20min，過濾取1mL過濾液用于后續(xù)UPLC-MSMS分析。UPLC-MSMS采用UPLC-MSMS測(cè)定12種農(nóng)藥殘留。UPLC柱使用ACQUITYUPLCBEHC18柱（2.1mm×100mm，1.7μm），A為甲酸水溶液（0.1%甲酸），流動(dòng)相B為乙腈。梯度洗脫條件為：0-2min，5%B；2-3min，5%~30%B；3-8min，30%~80%B；8-10min，80%~98%10-11min，98%B；11-12min，98%~5%B0.4mL/minThermoTSQQuantumAccessMAXESI正離QuEChERSUPLC-MSMSQuEChERSUPLC-MSMS條件進(jìn)行優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)以乙醇/水（7：3，v/v）溶液、ACQUITYUPLCBEHC18柱、ESI正離子模式、MRM模式，1233次平行樣品分析，結(jié)果表明在不同濃度下，12種農(nóng)藥殘留的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于8%。15ng/g150ng/g水平時(shí)的平均回收率介于82.1%~107.8%之間，RSD為2.4%~8.4%。120.5ng/g1.5ng/g。UPLC梯度條件下，12種農(nóng)藥殘留得以完全分離，且樣品對(duì)互相干擾較小，保證了檢測(cè)的準(zhǔn)確性。QuEChERS將乙醇/水混合液與實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在不同濃度下，12RSD8%，15ng/g150ng/g水平時(shí)的平均回收率介于82.1%~107.8%之間，RSD為2.4%~8.4%，表明本方法具有較好的方法準(zhǔn)確度。此外，本方法的最低檢出限為0.5ng/g，檢測(cè)1.5ng/g本研究建立了