2024屆新高考化學(xué)熱點(diǎn)沖刺復(fù)習(xí) 科學(xué)探究-物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)

2024屆新高考化學(xué)熱點(diǎn)沖刺復(fù)習(xí)科學(xué)探究——物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)探究點(diǎn)

物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)一、明確物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)思維流程二、關(guān)注物質(zhì)制備中的幾個關(guān)鍵點(diǎn)1.掌握常用化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的操作要點(diǎn)常用儀器操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)分液漏斗

①使用前準(zhǔn)備:擦凈旋塞芯和旋塞孔→旋塞芯涂凡士林(潤滑脂)→旋塞芯塞入旋塞旋轉(zhuǎn)數(shù)圈→旋塞芯的凹槽處套上合適的橡皮圈→檢查是否漏水。

②檢漏的操作:加水→檢查旋塞芯處是否漏水→將漏斗倒轉(zhuǎn)過來→檢查玻璃塞是否漏水→確認(rèn)不漏水方可使用常用儀器操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)電子天平

①直接法:通電預(yù)熱→調(diào)整水平→標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)→放入容器→關(guān)閉側(cè)門→數(shù)字顯示穩(wěn)定→去皮→加樣→讀數(shù)并記錄

②減量法:適量試樣裝入稱量瓶→將稱量瓶放入電子天平→穩(wěn)定后去皮→傾出一定量試樣于容器中→再次放入稱量瓶→穩(wěn)定后顯示負(fù)數(shù)數(shù)值為傾出試樣質(zhì)量→數(shù)值符合需取范圍即可滴定管檢查是否漏水→洗滌→潤洗2~3次→注入待裝液→排氣泡→調(diào)液面→記錄→放液或滴定→記錄移液管洗滌→潤洗2~3次→吸取液體→調(diào)液面→垂直放入稍傾斜容器→放液完畢,停留數(shù)秒,取出移液管(管尖液體不要吹出,除非注明需吹出)2.掌握常用分離提純的方法(1)過濾:分離難溶物和易溶物,根據(jù)特殊需要采用趁熱過濾或者抽濾等方法。(2)萃取和分液:利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同提取分離物質(zhì),如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。(3)蒸發(fā)結(jié)晶:提取溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì),如NaCl。(4)冷卻結(jié)晶:提取溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)、易水解的溶質(zhì)或結(jié)晶水合物,如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。(5)蒸餾或分餾:搭建蒸餾裝置→加入待蒸餾的藥品和沸石→通冷凝水→加熱→收集沸點(diǎn)由低到高的餾分→停止加熱→待冷卻后停止通冷凝水(中途加沸石,需停止加熱,并冷卻后再加入)(6)冷卻法:利用氣體液化的特點(diǎn)分離氣體,如合成氨工業(yè)采用冷卻法分離平衡混合氣體中的氨。3.合理控制化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件(1)調(diào)節(jié)溶液pH①目的:使某種或某些離子轉(zhuǎn)化為沉淀,而目標(biāo)離子不轉(zhuǎn)化為沉淀以達(dá)到分離的目的;抑制某微粒的水解:②調(diào)節(jié)pH的方式多為加入某種能消耗H+且不引入新雜質(zhì)的物質(zhì),每種離子都有開始沉淀和沉淀完全的兩個pH,一定要正確控制pH的范圍(雜質(zhì)離子沉淀完全~目標(biāo)離子不沉淀)。如要除去Cu2+中混有的Fe3+,可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等來調(diào)節(jié)溶液的pH至Fe3+完全沉淀。(2)控制體系的溫度控制低溫的目的:①防止某反應(yīng)物及目標(biāo)產(chǎn)物分解,如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(濃)等物質(zhì);②防止某反應(yīng)物或目標(biāo)產(chǎn)物揮發(fā),如鹽酸、醋酸和氨水等;③抑制物質(zhì)的水解;④反應(yīng)放熱,低溫使反應(yīng)正向進(jìn)行;⑤避免副反應(yīng)的發(fā)生。控制某一溫度范圍的原因:①低溫反應(yīng)速率慢,高溫消耗能源;②確保催化劑的催化效果,兼顧反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率,追求更好的經(jīng)濟(jì)效益;③防止副反應(yīng)的發(fā)生,如乙醇的消去反應(yīng)需迅速升溫至170℃,防止140℃時生成乙醚。采取加熱的目的:①加速某固體的溶解;②減少氣體生成物的溶解并加速其逸出;③一般是加快反應(yīng)速率;④使平衡向需要的方向移動;⑤趁熱過濾,防止某物質(zhì)降溫時析出而損失或帶入新的雜質(zhì)。(3)控制體系壓強(qiáng)的目的①改變速率,影響平衡;②減壓蒸餾,避免目標(biāo)產(chǎn)物發(fā)生熱分解。(4)反應(yīng)物配比選擇低于配比,反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低;高于配比,浪費(fèi)原料。例

亞磷酸三乙酯[P(OC2H5)3]是一類廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、塑料、藥物等領(lǐng)域的有機(jī)磷試劑。某實(shí)驗(yàn)小組對亞磷酸三乙酯的制備進(jìn)行了探究,其反應(yīng)原理為PCl3+3C2H5OH→P(OC2H5)3+3HCl。部分物質(zhì)相關(guān)性質(zhì)如下表所示:物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)白磷44.1℃280.5℃—三氯化磷-112.2℃75.4℃溶于乙醇,遇水立即水解亞磷酸三乙酯-112℃157.9℃不溶于水,易溶于乙醇、石油醚等石油醚—60~90℃不溶于水,易溶于乙醇、亞磷酸三乙酯等回答下列問題:Ⅰ.制備三氯化磷固體三氯化磷制備裝置如圖所示,圖中部分夾持、加熱裝置已省略。(1)A中反應(yīng)的離子方程式為

。

MnO2+4H++2Cl-

Mn2++Cl2↑+2H2O[解析]裝置A中發(fā)生反應(yīng)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O,產(chǎn)生的氯氣在B中經(jīng)濃硫酸干燥,進(jìn)入C中和白磷反應(yīng)生成三氯化磷,三氯化磷經(jīng)D冷凝后收集在E中,F中的堿石灰既用來吸收多余的Cl2、并防止水分進(jìn)入E中。由反應(yīng)PCl3+3C2H5OHP(OC2H5)3+3HCl制備亞磷酸三乙酯,該反應(yīng)可逆,N,N-二甲基苯胺顯堿性和氯化氫發(fā)生反應(yīng)促進(jìn)平衡正向進(jìn)行,提高原料的轉(zhuǎn)化率。(1)A中反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl-

Mn2++Cl2↑+2H2O。(2)B中盛放的試劑是

;F的作用為

。

(3)加熱C裝置選擇的適宜溫度為

(填標(biāo)號)。

a.44~70℃ b.85~90℃

c.160~170℃濃H2SO4[解析](2)已知三氯化磷遇水立即水解,則反應(yīng)需要無水環(huán)境,B中盛放試劑是濃H2SO4;F的作用為吸收多余的Cl2、并防止水分進(jìn)入E中。(3)C中白磷和氯氣反應(yīng),由圖表知,加熱下白磷呈液態(tài)、氯氣和白磷反應(yīng)生成的三氯化磷呈氣態(tài)、逸出的三氯化磷蒸氣需冷凝到75.4℃以下才能呈液態(tài)收集在E中,綜上C裝置選擇的適宜溫度為85~90℃。吸收多余的Cl2、并防止水分進(jìn)入E中bⅡ.制備亞磷酸三乙酯向圖所示的三頸燒瓶中加入14.6mL(0.25mol)無水乙醇、33.4mLN,N-二甲基苯胺和73mL石油醚,保持溫度在5~10℃,強(qiáng)力攪拌下滴入由7.6mL(0.083mol)三氯化磷與38mL石油醚混合后的溶液,滴加完畢后,升溫至40~45℃,繼續(xù)攪拌1h。將得到的懸浮液冷卻后抽濾、洗滌,然后合并濾液和洗滌液,先常壓蒸餾回收溶劑,再減壓蒸餾收集得到產(chǎn)品10.4g。(4)圖中的冷凝管

(“能”或“不能”)用來替換Ⅰ中裝置圖的冷凝管。

不能[解析]球形冷凝管,用于冷凝回流,直形冷凝管,用于冷凝蒸氣,為防止液體凝結(jié)在球形部位,不能替換。(5)制備亞磷酸三乙酯時加入N,N-二甲基苯胺的作用是

。

PCl3+3C2H5OH→P(OC2H5)3+3HCl反應(yīng)是可逆反應(yīng),N,N-二甲基苯胺顯堿性,和氯化氫發(fā)生反應(yīng)促進(jìn)平衡正向進(jìn)行,提高原料的轉(zhuǎn)化率[解析]制備亞磷酸三乙酯時發(fā)生反應(yīng):PCl3+3C2H5OH→P(OC2H5)3+3HCl,該反應(yīng)是可逆反應(yīng),平衡右移有利于提高原料轉(zhuǎn)化率、提高產(chǎn)率,則加入N,N-二甲基苯胺的作用是N,N-二甲基苯胺顯堿性,和氯化氫發(fā)生反應(yīng)促進(jìn)平衡正向進(jìn)行,提高原料的轉(zhuǎn)化率。(6)洗滌粗產(chǎn)品時,最好的洗滌劑為

(填標(biāo)號)。

a.蒸餾水 b.75%乙醇溶液c.石油醚c[解析]N,N-二甲基苯胺鹽酸鹽是離子化合物,不溶于有機(jī)物,故將反應(yīng)得到的懸浮液冷卻后抽濾后所得固體為N,N-二甲基苯胺鹽酸鹽,濾液為石油醚、亞磷酸三乙酯、N,N-二甲基苯胺和多余乙醇的混合溶液,后續(xù)進(jìn)行洗滌并合并濾液和洗滌液,先常壓蒸餾回收溶劑,為防止產(chǎn)品損失且合并后的液體為互溶的沸點(diǎn)不同的有機(jī)物,則經(jīng)過濾分離洗滌粗產(chǎn)品時,最好的洗滌劑為石油醚。(7)本實(shí)驗(yàn)亞磷酸三乙酯的產(chǎn)率為

(保留一位小數(shù))。

75.5%

變式題苯乙酮不僅是重要的化工原料,還是精細(xì)化學(xué)品、農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料的中間體。苯乙酮廣泛用于皂用香精和煙草香精中等,其合成路線為+

+CH3COOH已知:苯乙酮為無色晶體,能與氯化鋁在無水條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。制備過程中還有CH3COOH+AlCl3

→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反應(yīng)。物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm-3)、(20℃)溶解性苯乙酮2021.03不溶于水,易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑苯800.88苯難溶于水乙酸1181.05能溶于水、乙醇、乙醚、等有機(jī)溶劑乙酸酐139.81.08遇水反應(yīng),溶于氯仿、乙醚和苯主要步驟:用如圖所示裝置進(jìn)行,迅速稱取20.0g無水氯化鋁,加入反應(yīng)瓶中,再加入30mL無水苯,邊攪拌邊滴加6.5g新蒸出的乙酸酐和10mL無水苯,水浴加熱直至氣體全部逸出。請回答:(1)儀器N的名稱是

。球形干燥管(或干燥管)[解析]為防止氯化鋁水解,失去催化活性,防止乙酸酐水解,迅速稱取20.0g無水氯化鋁,加入反應(yīng)瓶中,再加入30mL無水苯;反應(yīng)放熱,滴加太快,溫度過高,反應(yīng)不易控制,所以邊攪拌邊滴加6.5g新蒸出的乙酸酐和10mL無水苯,水浴加熱直至氣體全部逸出,得苯乙酮粗產(chǎn)品。(1)根據(jù)裝置圖可知,儀器N的名稱是球形干燥管。(2)反應(yīng)需在無水條件下進(jìn)行,且稱取氯化鋁和投料都要迅速,其原因是

。

氯化鋁易水解,失去催化活性;乙酸酐會水解(或與水反應(yīng)),影響產(chǎn)率[解析]氯化鋁易水解,失去催化活性,乙酸酐會水解(或與水反應(yīng)),影響產(chǎn)率,所以反應(yīng)需在無水條件下進(jìn)行,且稱取氯化鋁和投料都要迅速。(3)反應(yīng)過程中,為確保乙酸酐無水,需要加入干燥劑進(jìn)行加熱重新回流,下列選項(xiàng)中不能用作此過程的干燥劑的是

(填字母選項(xiàng))。

A.五氧化二磷

B.無水硫酸鈉C.堿石灰

D.分子篩C[解析]乙酸酐遇水反應(yīng)生成乙酸,能與堿石灰反應(yīng),所以不能用堿石灰干燥,選C。(4)制備過程中,需要慢速滴加,控制反應(yīng)溫?zé)?理由是

。

反應(yīng)放熱,滴加太快,溫度過高,反應(yīng)不易控制,易發(fā)生危險(xiǎn)[解析]反應(yīng)放熱,滴加太快,溫度過高,反應(yīng)不易控制,易發(fā)生危險(xiǎn),所以制備過程中,需要慢速滴加,控制反應(yīng)溫?zé)帷?5)反應(yīng)中所使用的氯化鋁大大過量,原因是

。苯乙酮及產(chǎn)物乙酸均會消耗氯化鋁,導(dǎo)致催化劑用量過大

[解析]苯乙酮及產(chǎn)物乙酸均會消耗氯化鋁,導(dǎo)致使用的氯化鋁大大過量。(6)對粗產(chǎn)品提純時,從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序:f→(

)→(

)→(

)→(

)→a

a.蒸餾除去苯后,收集198~202℃餾分b.水層用苯萃取,萃取液并入有機(jī)層c.過濾d.依次用5%NaOH溶液和水各20mL洗滌e.加入無水MgSO4固體f.冰水浴冷卻下,邊攪拌邊滴加濃鹽酸與冰水的混合液,直至固體完全溶解后停止攪拌,靜置,分液bdec[解析]苯乙酮不溶于水,易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑,冰水浴冷卻下,邊攪拌邊滴加濃鹽酸與冰水的混合液,溶解氯化鋁,破壞苯乙酮和氯化鋁形成的絡(luò)合物,直至固體完全溶解后停止攪拌,靜置,分液;水層用苯萃取,萃取液并入有機(jī)層;依次用5%NaOH溶液和水各20mL洗滌,除去無機(jī)物,加入無水MgSO4固體除水,過濾除去MgSO4,蒸餾除去苯后,收集198℃~202℃餾分,所以合適的操作排序?yàn)閒→b→d→e→c→a。(7)在分離提純過程中,加入濃鹽酸和冰水混合物的作用是

。溶解氯化鋁,破壞苯乙酮和氯化鋁形成的絡(luò)合物,減少苯乙酮的損失,提高產(chǎn)率[解析]苯乙酮能與氯化鋁在無水條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,氯化鋁易水解,在分離提純過程中,加入濃鹽酸和冰水混合物的作用是溶解氯化鋁,破壞苯乙酮和氯化鋁形成的絡(luò)合物,減少苯乙酮的損失,提高產(chǎn)率。(8)經(jīng)蒸餾后收集到5.6g純凈物,其產(chǎn)率是

(用百分?jǐn)?shù)表示,保留三位有效數(shù)字)。

73.3%

1.[2023·河北石家莊精英中學(xué)開學(xué)考]實(shí)驗(yàn)室制備乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)的反應(yīng)原理為2CH3COOC2H5CH3CH2OH+CH3COCH2COOC2H5,制備裝置(三頸燒瓶中物質(zhì)充分反應(yīng)后再滴加乙酸溶液)如圖所示:123456已知:①幾種物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表。②10mL乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯8.8g和少量乙醇;③CH3COCH2COOC2H5中亞甲基上的H有一定的酸性,制備時部分形成乙酰乙酸乙酯的鈉鹽?；卮鹣铝袉栴}:123456物質(zhì)沸點(diǎn)/℃相對分子質(zhì)量水中溶解性乙酸乙酯77.288微溶乙酰乙酸乙酯181(溫度超過95℃,易分解)130微溶乙酸11860易溶123456(1)儀器X的名稱是

,實(shí)驗(yàn)過程中冷凝水從

(填“a”或“b”)端流進(jìn)。

恒壓滴液漏斗[解析]乙酸乙酯和乙醇的混合液與鈉珠?；旌?乙醇和鈉反應(yīng)生成乙醇鈉,乙醇鈉催化乙酸乙酯生成乙酰乙酸乙酯,結(jié)合裝置特點(diǎn)、物質(zhì)的性質(zhì)和問題分析解答。(1)根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器X是恒壓滴液漏斗,實(shí)驗(yàn)過程中冷凝水從a端流進(jìn)。a123456(2)制備反應(yīng)需要加熱才能發(fā)生,最適合的加熱方式為

(填字母)。

A.酒精燈直接加熱B.水浴加熱C.墊石棉網(wǎng)用酒精燈加熱D.油浴加熱B[解析]制備反應(yīng)需要加熱才能發(fā)生,由于乙酰乙酸乙酯在溫度超過95℃時易分解,所以裝置最適合的加熱方式為水浴加熱。123456(3)裝置Y盛放堿石灰的作用是

。

防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中與鈉、乙醇鈉反應(yīng)[解析]由于空氣中含有水蒸氣,為防止水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中與鈉、乙醇鈉反應(yīng),所以裝置Y盛放堿石灰。123456(4)反應(yīng)結(jié)束后,滴加50%乙酸溶液至混合液呈弱酸性的原因是

。

使制備時部分生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽轉(zhuǎn)化為乙酰乙酸乙酯[解析]制備時部分產(chǎn)物生成乙酰乙酸乙酯的鈉鹽,加入乙酸使其變?yōu)橐阴Ｒ宜嵋阴?加乙酸過少不能使其鈉鹽恢復(fù)為乙酰乙酸乙酯或恢復(fù)不完全,加乙酸過多會增加除掉剩余乙酸時Na2CO3的用量及增加分離的時間,所以滴加50%乙酸至恰好呈弱酸性。123456(5)提純產(chǎn)品時需要進(jìn)行蒸餾,下列裝置中溫度計(jì)位置正確的是

(填字母)。

A

B

C

DC[解析]蒸餾時溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)該放在蒸餾燒瓶支管出口處。123456(6)最終得到乙酰乙酸乙酯3.43g,則上述實(shí)驗(yàn)中乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)率為

(保留兩位有效數(shù)字)。

53%

2.

[2022·河北石家莊二中模擬]某實(shí)驗(yàn)小組用SiCl4和(CH3CO)2O合成四乙酸硅,裝置如圖所示(夾持裝置略)。123456相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示:回答下列問題:123456物質(zhì)性質(zhì)SiCl4無色油狀液體,能劇烈水解生成硅酸和HCl乙酸酐[(CH3CO)2O]無色油狀液體,吸濕性很強(qiáng)四乙酸硅[Si(CH3COO)4]米黃色晶體,可溶于苯,遇水會迅速水解,超過160℃時可分解成乙酸酐和二氧化硅乙酰氯(CH3COCl)無色油狀液體,遇水劇烈反應(yīng)123456(1)儀器①的名稱是

,管口A所接干燥管中盛裝的試劑是

(填“P2O5”“CaCl2”或“堿石灰”)。

三頸燒瓶[解析]本實(shí)驗(yàn)的目的是以SiCl4、(CH3CO)2O為原料制取Si(CH3COO)4,由于反應(yīng)物和產(chǎn)物都具有吸濕性,所以整個實(shí)驗(yàn)都應(yīng)在干燥的環(huán)境中進(jìn)行。(1)儀器①的名稱是三頸燒瓶,管口A所接干燥管中所盛試劑,既能吸收水蒸氣,又能吸收酸性氣體,所以盛裝的試劑是堿石灰。堿石灰123456(2)取255gSiCl4放入1L儀器①中,關(guān)閉旋塞⑥,再由分液漏斗滴入稍過量的乙酸酐,反應(yīng)發(fā)生,放出大量的熱,混合物略微帶色,不久儀器①底部析出大顆粒晶體。寫出制備四乙酸硅的化學(xué)方程式:

,

該過程中,玻璃管③的管口必須保持在液面上方的原因是

。

SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4↓+4CH3COCl

防止結(jié)晶析出的四乙酸硅堵塞③的導(dǎo)氣管口[解析]制備四乙酸硅時,以SiCl4、(CH3CO)2O為原料,生成Si(CH3COO)4和CH3COCl,化學(xué)方程式為SiCl4+4(CH3CO)2O=Si(CH3COO)4↓+4CH3COCl,因?yàn)镾i(CH3COO)4為米黃色晶體,易堵塞導(dǎo)管,所以該過程中玻璃管③的管口必須保持在液面上方,原因是防止結(jié)晶析出的四乙酸硅堵塞③的導(dǎo)氣管口。123456123456(3)待放置一段時間,用干冰-丙酮冷凍劑冷卻,然后

(填具體操作),小心緩慢地除去儀器①中的殘留液體,接著再分兩次由分液漏斗各滴入75mL左右的乙酸酐,再緩慢除去,最后得到335g精制的四乙酸硅,則四乙酸硅的產(chǎn)率為

%(保留到小數(shù)點(diǎn)后一位)。

將③的管口插入液體中(或插入三頸燒瓶底部),再慢慢打開旋塞⑤84.6

1234563.[2022·湖南湖湘名校教育聯(lián)合體聯(lián)考]四氯化錫是一種重要的化工產(chǎn)品,實(shí)驗(yàn)室可用熔融的錫與Cl2反應(yīng)制備SnCl4,裝置如圖所示。已知:①金屬錫的熔點(diǎn)為231℃,化學(xué)活潑性與鐵相似;②干燥的氯氣與熔融金屬錫反應(yīng)生成SnCl4,SnCl4常溫下為無色液體,沸點(diǎn)為114℃;③SnCl4極易水解生成SnO2·xH2O,并產(chǎn)生白霧;④Sn2+易被氧化?；卮鹣铝袉栴}:123456[解析]由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,裝置A中二氧化錳與濃鹽酸共熱反應(yīng)制備氯氣,濃鹽酸具有揮發(fā)性,制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣,裝置B中盛有的飽和食鹽水用于除去氯化氫氣體,裝置C中盛有的濃硫酸用于干燥氯氣,裝置E、F、G為氯氣與錫反應(yīng)、冷凝、收集裝置,裝置H中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應(yīng)的氯氣,防止污染空氣。123456123456(1)檢查裝置氣密性并加入Sn,先加熱裝置

(填“A”或“E”),裝置A內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。

A[解析]由分析可知,裝置A中發(fā)生的反應(yīng)為二氧化錳與濃鹽酸共熱反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水,反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl-

Mn2++Cl2↑+2H2O;由于裝置中有空氣,制備四氯化錫時,應(yīng)加熱裝置A制備氯氣,利用反應(yīng)生成的氯氣排盡裝置中的空氣后,再加熱裝置E。MnO2+4H++2Cl-

Mn2++Cl2↑+2H2O123456(2)如果去掉裝置B,從實(shí)驗(yàn)安全的角度看可能產(chǎn)生的影響是

。[解析]由分析可知,裝置B中盛有的飽和食鹽水用于除去氯化氫氣體,如果去掉裝置B,則在儀器D中氯化氫會和錫發(fā)生反應(yīng)生成氯化亞錫和氫氣,氫氣與氯氣混合加熱時會發(fā)生爆炸危險(xiǎn)。HCl和Sn反應(yīng)生成氫氣,氫氣與氯氣混合加熱會發(fā)生爆炸危險(xiǎn)123456(3)實(shí)驗(yàn)過程中,發(fā)現(xiàn)裝置G中有

產(chǎn)生(填現(xiàn)象),改進(jìn)的措施為

。[解析]由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知,裝置H中氫氧化鈉溶液產(chǎn)生的水蒸氣會進(jìn)入裝置G中,導(dǎo)致四氯化錫發(fā)生水解生成SnO2·xH2O而產(chǎn)生白霧,所以應(yīng)在裝置G與裝置H之間連接一個裝有堿石灰的球形干燥管吸收水蒸氣,或把裝置H換成裝有堿石灰的球形干燥管吸收氯氣,防止水蒸氣進(jìn)入裝置G中。白霧在裝置G與裝置H之間連接一個裝有堿石灰的球形干燥管(或把裝置H換成裝有堿石灰的球形干燥管)123456(4)所得產(chǎn)品中可能含有SnCl2,可用碘量法測定產(chǎn)品SnCl4的純度。準(zhǔn)確稱取該樣品mg,放入錐形瓶中,用少量濃鹽酸溶解,再加水稀釋,用淀粉溶液作指示劑,用0.1mol·L-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,發(fā)生反應(yīng)Sn2++I2

=Sn4++2I-,滴定到終點(diǎn)時消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液40.00mL。則產(chǎn)品中SnCl4的純度為

(用含m的代數(shù)式表示)。下列情況會導(dǎo)致純度的測定值偏小的是

(填標(biāo)號)。

A.滴定管未用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗B.Sn2+在鹽酸中被空氣氧化C.滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成

A

1234564.實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2的熔點(diǎn)為-104.5℃、沸點(diǎn)為76℃,140℃開始分解,遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體。123456123456(1)按圖示放入藥品,連接好儀器,加熱前還應(yīng)向三頸瓶中加入

(填物質(zhì)名稱);裝置b的加熱方法是

。

[解析]連接好儀器,加熱前還應(yīng)向三頸燒瓶中加入碎瓷片,先通入氮?dú)馀疟M裝置中空氣,裝置b用水浴加熱,裝置c中SOCl2和FeCl2·4H2O反應(yīng)生成氯化亞鐵,尾氣使用d吸收。(1)已知SOCl2的熔點(diǎn)為-104.5℃、沸點(diǎn)為76℃,140℃開始分解,遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體,所以裝置b的加熱方法是為水浴加熱;加熱前還應(yīng)向三頸燒瓶中加入碎瓷片防止液體劇烈沸騰。碎瓷片水浴加熱123456(2)利用該裝置制備無水FeCl2的缺陷是

。

[解析]若裝置d中裝的是尾氣吸收液,由于SOCl2遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體,根據(jù)質(zhì)量守恒可知,生成的氣體為氯化氫、二氧化硫氣體,氯化氫極易溶于水、二氧化硫有毒會污染空氣,所以應(yīng)裝有NaOH溶液吸收尾氣,但應(yīng)有防倒吸裝置,若裝置d中裝的是濃硫酸,防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置使FeCl2水解,則沒有尾氣吸收裝置,所以利用該裝置制備無水FeCl2的缺陷是沒有防倒吸裝置或尾氣處理裝置。沒有防倒吸裝置或尾氣處理裝置123456(3)寫出裝置c中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:

。

[解析]利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2,同時生成二氧化硫、氯化氫氣體,反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2·4H2O+4SOCl2

FeCl2+4SO2↑+8HCl↑。FeCl2·4H2O+4SOCl2

FeCl2+4SO2↑+8HCl↑123456(4)利用上述裝置根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4

TiCl4+CO2可以制備TiCl4,但得到的是TiCl4和CCl4的混合物,需進(jìn)一步分離提純(已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似,與CCl4互溶,但極易水解)。TiCl4的制取及提純實(shí)驗(yàn)操作為

(需使用的藥品:TiO2、CCl4及濃H2SO4)。裝置中通入氮?dú)馔ㄟ^濃硫酸干燥裝置a后進(jìn)入裝置bcd排盡裝置中空氣,然后加熱b,b中四氯化碳受熱進(jìn)入c中,c中二氧化鈦和四氯化碳加熱反應(yīng)得到TiCl4和CCl4的混合物,再冷凝回流進(jìn)入b,裝置d中裝有濃硫酸,防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置;反應(yīng)后將TiCl4和CCl4的混合物蒸餾蒸出四氯化碳,最后得到TiCl4[解析]已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似,與CCl4互溶,但極易水解;利用題述裝置二氧化鈦和四氯化碳反應(yīng)制備TiCl4,得到TiCl4和CCl4的混合物,TiCl4、CCl4均為分子晶體,TiCl4的相對分子質(zhì)量大,故可利用兩者的沸點(diǎn)不同進(jìn)行蒸餾分離,四氯化碳首先蒸出,據(jù)此作答。123456123456

1234565.[2022·河北部分學(xué)校聯(lián)考]高純二氧化鍺主要用于生產(chǎn)光學(xué)及半導(dǎo)體用的鍺材料等。在實(shí)驗(yàn)室以二氧化鍺粗品(含GeO2和Ge及少量無關(guān)雜質(zhì))為原料制備GeCl4,然后使其水解得到GeO2·nH2O晶體,再加熱干燥制得純度較高的GeO2。實(shí)驗(yàn)制備GeCl4的裝置圖如下(加熱及夾持裝置已略去):123456

123456物質(zhì)部分理化性質(zhì)Ge不溶于水、鹽酸、稀苛性堿溶液GeO2熔點(diǎn):1115℃,沸點(diǎn):1200℃GeCl4熔點(diǎn):-51.5℃,沸點(diǎn):86.6℃;易水解123456(1)儀器a的名稱為

;實(shí)驗(yàn)室用重鉻酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2的離子方程式為

;

通入氯氣的目的是

。

[解析]在實(shí)驗(yàn)室以二氧化鍺粗品(含GeO2和Ge及少量無關(guān)雜質(zhì))為原料制備GeCl4,然后使其水解得到GeO2·nH2O晶體,再加熱干燥制得純度較高的GeO2。再對產(chǎn)品進(jìn)行分析,確定其成分。恒壓滴液漏斗

加熱條件下將Ge氧化為GeCl4123456(1)儀器a的名稱為

;實(shí)驗(yàn)室用重鉻酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2的離子方程式為

;

通入氯氣的目的是

。

恒壓滴液漏斗

加熱條件下將Ge氧化為GeCl4123456(2)為了防止燒瓶中鹽酸濃度下降,實(shí)驗(yàn)過程中需要通過裝置a不斷滴加濃鹽酸。鹽酸保持較高濃度的原因?yàn)?/p>

。

[解析]鹽酸保持較高濃度的原因?yàn)楸ＷCHCl氛圍,防止GeCl4水解。保證HCl氛圍,防止GeCl4水解123456(3)冷凝管中冷卻水應(yīng)從

(填“b”或“c”)口進(jìn)入;為達(dá)到最佳效果,水槽中加入冰水混合物,則儀器d的作用為

;實(shí)驗(yàn)室中溫度計(jì)有不同規(guī)格,本實(shí)驗(yàn)應(yīng)可選用

(填字母標(biāo)號)。A.-30~20℃ B.0~50℃

C.50~100℃ D.100~150℃[解析]根據(jù)逆流原則冷卻水應(yīng)從c口進(jìn)入;儀器d用于收集冷卻后的GeCl4;結(jié)合信息中GeCl4的理化性質(zhì)可知,其沸點(diǎn)為86.6℃,可收集86℃左右的餾分,所選溫度計(jì)的規(guī)格50~100℃為宜。c收集冷卻后的GeCl4C123456(4)將d中的液體與蒸餾水按一定比例進(jìn)行混合,靜置12h,可得到GeO2·nH2O晶體,此過程中的化學(xué)方程式為

。

[解析]將d中的液體與蒸餾水按一定比例進(jìn)行混合,靜置12h,可得到GeO2·nH2O晶體,該過程中發(fā)生水解反應(yīng),化學(xué)方程式為GeCl4+(n+2)H2O?GeO2·nH2O↓+4HCl。GeCl4+(n+2)H2O?GeO2·nH2O↓+4HCl123456(5)純度測定稱取mgGeO2樣品,在加熱條件下溶解,用NaH2PO2將其還原為Ge2+,用cmol·L-1KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定