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II-2實驗六十七
乙酸正丁酯的制備(4學(xué)時)實驗?zāi)康?/p>
學(xué)習(xí)通過酯化反應(yīng)制備酯的原理和方法掌握在可逆反應(yīng)中利用平衡移動原理提高產(chǎn)率的方法掌握回流分水、液體洗滌及液體干燥等基本操作進一步熟練蒸餾操作實驗原理
酯化反應(yīng):常用的酸催化劑有:濃硫酸,磷酸等質(zhì)子酸,也可用固體超強酸及沸石分子篩等。濃硫酸:催化活性高,且價廉易得,但副產(chǎn)物多,對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重;后處理需要中和與水洗處理把硫酸去掉,增加工序,產(chǎn)物損失大,并且需要排放含酸廢水,污染環(huán)境。實驗原理固體酸:具有副反應(yīng)少、容易與反應(yīng)體系分離,無污染等優(yōu)點,目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用在工業(yè)上。酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng):加熱和加催化劑,能加速反應(yīng),但不能提高產(chǎn)率。而只有增大反應(yīng)物濃度或減少生成物濃度,使平衡向正方向移動才能提高產(chǎn)率??刹捎没亓鞣炙b置,隨時將反應(yīng)中所生成的水從體系中除去,以使平衡向正方向進行,從而提高產(chǎn)率。三、實驗藥品正丁醇11.5mL(0.125mol)冰醋酸5.7mL(0.1mol)濃硫酸10%碳酸鈉溶液無水硫酸鎂圓底燒瓶分水器回流冷凝管分液漏斗蒸餾頭直形冷凝管接引管錐形瓶四、實驗儀器2個實驗,實驗1在回流反應(yīng)裝置中完成,實驗2在回流分水反應(yīng)裝置中完成。實驗1醋酸0.1mol,丁醇0.125mol,濃硫酸5滴;5.7mL11.5mL實驗2醋酸0.1mol,丁醇0.125mol,濃硫酸5滴;5.7mL11.5mL加回流分水裝置五、實驗步驟五、實驗步驟實驗2在分水器加水至側(cè)管處,再放掉1mL水(即水面距側(cè)管約1mm),并標(biāo)記水層界面;加熱回流,記下第一滴回流液滴下的時間,并控制冷凝管中的液滴流速為1~2d/s。當(dāng)分水器中水層界面不再上升,表示反應(yīng)基本完成(約需30分鐘),停止回流。冷卻后卸下回流冷凝管,把分水器中的酯層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中。產(chǎn)物后處理過程同實驗1。五、實驗步驟實驗報告的撰寫實驗?zāi)康暮鸵髮嶒炘砑胺磻?yīng)式實驗所需主要物料及產(chǎn)物的物性常數(shù)實驗裝置圖實驗流程實驗步驟和現(xiàn)象記錄產(chǎn)品外觀和產(chǎn)率計算討論實驗步驟及現(xiàn)象記錄格式:時間實驗步驟現(xiàn)象備注00:00分布按順序詳細列出每位同學(xué)現(xiàn)象不盡相同
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