造紙法薄殼材的萃取造紙法煙草薄片萃取技術(shù)初探

造紙法薄殼材的萃取造紙法煙草薄片萃取技術(shù)初探

與中國(guó)目前生產(chǎn)的卷壓法和濃縮法相比，紙張法具有密度小、填充能力強(qiáng)、生產(chǎn)能力好、焦油釋放量低等優(yōu)點(diǎn)。該技術(shù)已在歐洲和美國(guó)等主要卷煙制造商得到廣泛應(yīng)用。目前我國(guó)已有部分企業(yè)使用造紙法煙草薄片生產(chǎn)低焦油卷煙。造紙法煙草薄片的生產(chǎn)過(guò)程主要包括萃取濃縮、制漿抄造、涂布干燥3大部分。萃取工序是整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程的第一道工序,生產(chǎn)過(guò)程中工藝參數(shù)的控制將直接影響到后續(xù)的生產(chǎn)過(guò)程,包括能耗、水耗、產(chǎn)品得率、生產(chǎn)成本和產(chǎn)品質(zhì)量。為了確定較適宜的萃取工藝參數(shù),我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室條件下利用正交試驗(yàn),對(duì)影響萃取效果的各種因素進(jìn)行了試驗(yàn)研究,以便探索出適宜的萃取工藝條件。影響萃取效果的因素較多,如萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取物料與溶液(水)的比率、萃取次數(shù)以及脫水等都會(huì)直接影響萃取的效果。為此,我們利用正交設(shè)計(jì)對(duì)這些影響因素以及煙梗、煙末兩種原料分別進(jìn)行了試驗(yàn)。通過(guò)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析比較,確定了實(shí)驗(yàn)室條件下的最佳萃取工藝條件和參數(shù),為工業(yè)化生產(chǎn)試驗(yàn)、流程和設(shè)備設(shè)計(jì)提供參考。1s離心脫水機(jī)煙梗主要設(shè)備:601水浴鍋;XPB40-IS離心脫水機(jī);101-3烘箱;JA2003天平。煙梗:A類煙打葉長(zhǎng)梗30mm以下;煙末:A類煙制絲碎末3mm以下。2萃取條件的選擇影響煙梗萃取率的主要因素有萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取物料與水的比率。為在多因素條件下減少試驗(yàn)次數(shù)并選擇出較好的工藝條件,我們采用L9(34)表三因素水平正交設(shè)計(jì)試驗(yàn),探討其萃取過(guò)程對(duì)萃取率的影響,并根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和所掌握的資料,選擇出適宜的試驗(yàn)條件范圍。2.1萃取條件的確定試驗(yàn)條件及結(jié)果見(jiàn)表1、表2。稱取煙梗1000g,測(cè)試其含水率,在規(guī)定的試驗(yàn)條件下萃取2次。第一次萃取未脫水,第二次萃取后用離心脫水機(jī)脫水,然后將萃取后的煙梗放入烘箱,在100℃下烘4~6h,取出稱重,并測(cè)試其含水率。對(duì)萃取前煙梗和萃取后煙梗的重量校正至絕干水分后,計(jì)算其萃取率,結(jié)果見(jiàn)表2。待9組試驗(yàn)全部做完后,利用正交計(jì)算對(duì)3因子的三水平進(jìn)行分析比較。從表2可看出,C(溫度)因子的第三水平C3較好,但C3的綜合萃取率僅比第二水平C2的綜合萃取率高出1.3,溫度卻從60℃提高到90℃,從工業(yè)化生產(chǎn)中能耗考慮,選擇因子C的第二水平C2,即萃取溫度60℃比較合適;A(用水比例)因子選擇第三水平A3較好,即用水比例為1∶7;B(時(shí)間)因子第三水平B3的綜合萃取率較高,但與第二水平相差較小,故選用B2水平,萃取時(shí)間為40min。在我們所選擇的水平范圍內(nèi),將3因子離差加以比較,溫度是影響萃取率的重要因子,時(shí)間次之,用水比例影響最小。2.2萃取條件的影響試驗(yàn)步驟同煙梗,結(jié)果見(jiàn)表3、表4。從表4可以看出,煙末的每個(gè)因子在不同水平下的平均值都比較接近,這說(shuō)明煙末的萃取率受萃取條件的影響不大,選擇用水比例低、時(shí)間短、溫度低的萃取工藝條件較為合適,即用水比例1∶6,時(shí)間20min,溫度30~40℃。表中3個(gè)因子離差數(shù)據(jù)較接近,這進(jìn)一步說(shuō)明萃取條件對(duì)煙末萃取率的影響較小。3萃取次數(shù)的影響煙梗、煙末的最佳萃取條件是在萃取次數(shù)為2次的情況下確定的,但萃取次數(shù)對(duì)萃取率的影響大小,直接關(guān)系到在實(shí)際生產(chǎn)中確定萃取罐個(gè)數(shù)、能耗、水耗等問(wèn)題。為確定較理想的萃取次數(shù),在固定溫度、時(shí)間、用水比例3因素條件下,我們對(duì)萃取次數(shù)進(jìn)行了以下試驗(yàn)。3.1煙梗萃取次數(shù)的確定萃取條件(1):煙梗0.50kg,每次用水比例1∶6,時(shí)間40min,溫度60℃。萃取條件(2):煙梗0.50kg,用水比例1∶6,時(shí)間30min,溫度30℃。在兩組不同條件下對(duì)煙梗分別進(jìn)行了4次萃取試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出,煙梗的萃取率隨萃取次數(shù)的增加而提高,其中萃取2次與萃取1次相比,萃取率增加幅度較大。此后由于物料中可溶物含量減少,萃取率增加的幅度也會(huì)相應(yīng)減少。在兩組中,萃取4次都比萃取3次增幅大,這可能是由于最后脫水過(guò)濾時(shí)有部分不溶物料流失所致。表5的試驗(yàn)結(jié)果表明,由于條件(1)比條件(2)的萃取條件好,每次和最終的萃取率都較高,且條件(1)在第2次萃取后,萃取率已基本達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)的要求(約85%),而條件(2)在第4次萃取后才達(dá)到,同時(shí)驗(yàn)證了前述所確定的合適的萃取條件。3.2單次萃取試驗(yàn)結(jié)果從煙末正交設(shè)計(jì)萃取試驗(yàn)結(jié)果看,煙末的萃取率隨萃取條件的變化不明顯,故選用時(shí)間短、溫度低、用水比例小的條件進(jìn)行萃取次數(shù)試驗(yàn)。確定的試驗(yàn)條件為:煙末0.5kg,用水比例1∶6,時(shí)間30min,溫度30℃。在該條件下分別進(jìn)行4次萃取試驗(yàn),只在第4次萃取后脫水。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。從表6中可以看出,煙末萃取2次與萃取1次相比,萃取率遞增的幅度較大,萃取3次和萃取4次的遞增比率與煙梗相比大幅度減少。這是由于相同重量的煙末與煙梗相比,煙末的表面積遠(yuǎn)比煙梗的表面積大,因此煙末與水的接觸面積多,1次萃取的效果就特別明顯。在相同條件下,煙梗的1次萃取率為47%,而煙末的1次萃取率為71%,比煙梗提高了51%。由于煙末1次萃取效率高,在1次萃取后,煙末中的可溶物含量大幅度減少,使得2次萃取的遞增比率與煙梗相比增加的較少,3次、4次萃取率提高的比例就更小。因此從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,在耗費(fèi)大量水、電資源的情況下,對(duì)煙末做3次、4次萃取意義不大,但從工業(yè)生產(chǎn)與實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)的差別考慮,建議進(jìn)行3次萃取。4正交試驗(yàn)法模擬生產(chǎn)上的3步逆向萃取工藝進(jìn)行萃取試驗(yàn),并依據(jù)正交試驗(yàn)所確定的工藝條件,在滿足萃取率要求的前提下,找出實(shí)驗(yàn)室條件下煙梗、煙末的最小用水量。4.1萃取率的測(cè)定用3個(gè)2000ml燒杯作萃取罐,分別加入200g煙末,選擇第1罐萃取用水比例為1∶9,水溫60℃,放入水浴鍋中保溫萃取20min。壓榨后將萃取液倒入第2罐,再將相同溫度的水按1∶4的比例倒入第1罐,將第1、第2罐放入水浴鍋保溫萃取20min后取出。將第2罐物料壓榨后的萃取液倒入第3罐,第1罐壓榨后的萃取液倒入第2罐,再按1∶4的清水倒入第1罐保溫萃取。依次每罐間歇式萃取3次,分別測(cè)量每罐每次萃取液的體積、波美數(shù)、比重以及每罐的萃取率,將3罐萃取液混合后測(cè)其混合液體積、波美數(shù)和比重。由于在上述條件下,最終萃取率較低,達(dá)不到工業(yè)擬定的萃取指標(biāo),因此逐漸增加用水比例、延長(zhǎng)萃取時(shí)間,依照相同的試驗(yàn)方法進(jìn)行多次3步逆向萃取試驗(yàn),最終確定的工藝條件及萃取液的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。4.2萃取結(jié)果的規(guī)律煙梗的試驗(yàn)過(guò)程與煙末相同,逐漸改變用水比例和萃取時(shí)間,經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)后,在達(dá)到煙梗萃取率的條件下,所得結(jié)果見(jiàn)表8。經(jīng)對(duì)多組試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,得到如下相同的規(guī)律:(1)不論在何種萃取條件下,在每次萃取中第1罐到第3罐萃取液的波美數(shù)和比重是依次遞增的,但每罐的萃取率依次減少。(2)在第1次萃取中,由于干物料要吸收大量水分,因此從第1罐至第3罐,萃取液的體積明顯減少,但在第2次、第3次萃取過(guò)程中,從第1罐至第3罐的萃取液體積,煙末基本穩(wěn)定不變,煙梗萃取液體積逐漸減少。(3)煙末的萃取率遠(yuǎn)高于煙梗的萃取率。5萃取次數(shù)和萃取率計(jì)算用單罐間歇式萃取,在相同條件下,分別對(duì)煙梗和煙末進(jìn)行脫水與不脫水對(duì)比試驗(yàn),為工業(yè)化生產(chǎn)中萃取罐的設(shè)計(jì)提供依據(jù)。稱取煙梗、煙末各500g,分別按1∶6、60℃、40min的萃取條件連續(xù)萃取3次,一種試驗(yàn)過(guò)程為每次萃取后都脫水;另一種試驗(yàn)過(guò)程為1、2次萃取后不脫水,第3次萃取后脫水。分別計(jì)算萃取率并進(jìn)行比較,結(jié)果見(jiàn)表9。從表9看,無(wú)論是煙梗還是煙末,脫水萃取率均比未脫水萃取率高,但提高的幅度較小。6萃取次數(shù)和萃取溫度(1)煙末的萃取易于煙梗。(2)單罐間歇式萃取時(shí),無(wú)論是煙梗還是煙末,采用脫水萃取,萃取率均無(wú)明顯提高。(3)在實(shí)驗(yàn)室條件下采用3步逆向萃取時(shí),煙末以第1次萃取按1∶10左右注水,第2次、第3次按1∶5左右注水,萃取溫度控制在30~40℃,萃取時(shí)間20min較適宜,萃取率按可溶物