3化母題精解精析：專題實驗探究與評價3含答案

學必求其心得，業(yè)必貴于專精學必求其心得，業(yè)必貴于專精學必求其心得，業(yè)必貴于專精（2011·江蘇卷）高氯酸銨（NH4ClO4）是復合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應制取(1)若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應不需要外界供熱就能進行，其原因是。（2）反應得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質量分數分別為0.30和0。l5（相關物質的溶解度曲線見圖9）。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為(填操作名稱）、干燥.（3）樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖10所示(加熱和儀器固定裝置已略去）,實驗步驟如下：步驟1：按圖10所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。步驟2：準確稱取樣品ag(約0。5g)于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解.步驟3:準確量取40.00mL約0.1mol·L－1H2SO4溶解于錐形瓶中.步驟4:經滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL3mol·L－1NaOH溶液。步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用cmol·L－1NaOH標準溶液滴定至終點，消耗NaOH標準溶液V1mL。步驟8。將實驗步驟1～7重復2次①步驟3中，準確量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃儀器是。②步驟1～7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗是(填寫步驟號）。③為獲得樣品中NH4ClO4的含量,還需補充的實驗是。【分析】本題以復合火箭推進劑的重要成分制取和分析為背景的綜合實驗題，涉及理論分析、閱讀理解、讀圖看圖、沉淀制備、沉淀洗滌、含量測定等多方面內容，考查學生對綜合實驗處理能力?！緜淇继崾尽繉嶒灥幕静僮鳌嶒瀮x器的選擇、實驗誤差分析、物質的除雜和檢驗等內容依然是高三復習的重點，也是我們能力培養(yǎng)的重要目標之一?！敬鸢浮浚?）氨氣與濃鹽酸反應放出熱量（2）蒸發(fā)濃縮,冷卻結晶,過濾，冰水洗滌（3）①酸式滴定管②1、5、6③用NaOH標準溶液標定H2SO4溶液的濃度（或不加高氯酸銨樣品,保持其他條件相同，進行蒸餾和滴定實驗）（2011·江蘇卷）草酸是一種重要的化工產品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實驗過程如下：①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中②控制反應液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65％HNO3與98％H2SO4的質量比為2:1。5)溶液③反應3h左右，冷卻，抽濾后再重結晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應:C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2（1）檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為。(2）實驗中若混酸滴加過快，將導致草酸產率下降，其原因是。（3）裝置C用于尾氣吸收，當尾氣中n(NO2）:n(NO)＝1：1時，過量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是(用化學方程式表示）(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較,若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點是。（5）草酸重結晶的減壓過濾操作中,除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有。【分析】這是一道“實驗化學”的基礎性試題，通過草酸制備,考查學生對化學原理、化學實驗方法的掌握程度，對實驗方案的分析評價和運用化學知識解決化學實驗中的具體問題的能力。（2011·浙江卷）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得,反應的化學方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下:SKIPIF1<0＋2FeCl3SKIPIF1〈0SKIPIF1<0＋2FeCl2＋2HCl在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流.反應結束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產品析出，用70％乙醇水溶液重結晶提純。重結晶過程:加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥請回答下列問題:（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a___________，b____________。（2）趁熱過濾后,濾液冷卻結晶。一般情況下,下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。A．緩慢冷卻溶液 B．溶液濃度較高C．溶質溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過飽和現象，可采用__________等方法促進晶體析出。(3）抽濾所用的濾紙應略_______（填“大于"或“小于”）布氏漏斗內徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗,下列液體最合適的是________。A．無水乙醇 B．飽和NaCl溶液 C．70%乙醇水溶液 D．濾液（4）上述重結晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質：___________.（5）某同學采用薄層色譜（原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是________.A．15min B．30minC．45min D．60min（2)AD用玻璃棒摩擦容器內壁加入晶種（3）小于D（4）趁熱過濾C(2011·安徽卷）MnO2是一種重要的無機功能材料，粗MnO2的提純是工業(yè)生產的重要環(huán)節(jié)。某研究性學習小組設計了將粗MnO2（含有較多的MnO和MnCO3）樣品轉化為純MnO2實驗，其流程如下：(1）第①步加稀H2SO4時，粗MnO2樣品中的（寫化學式）轉化為可溶性物質。（2）第②步反應的離子方程式SKIPIF1〈0+SKIPIF1〈0ClO3－+SKIPIF1〈0＝SKIPIF1<0MnO2+SKIPIF1〈0Cl2↑+SKIPIF1<0。(3）第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺（含鐵圈)、、、，已知蒸發(fā)得到的固體中有NaClO3和NaOH,則一定還有含有（寫化學式）。（4)若粗MnO2樣品的質量為12.69g，第①步反應后,經過濾得到8.7gMnO2，并收集到0。224LCO2（標準狀況下），則在第②步反應中至少需要molNaClO3【解析】本題通過MnO2的提純綜合考察了常見的基本實驗操作、氧化還原方程式的配平、產物的判斷及有關計算.（1)MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸時樣品中的MnO和MnCO3分別和硫酸反應生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2樣品中的MnO和MnCO3轉化為可溶性物質；（2)MnSO4要轉化為MnO2,需失去電子,故需要加入NaClO3做氧化劑，依據得失電子守恒可以配平,所以反應的化學方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4,因此反應的離子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；（3)第③屬于蒸發(fā),所以所需的儀器有鐵架臺(含鐵圈）、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒；Cl2通入熱的NaOH溶液中一定發(fā)生氧化還原反應，且氯氣既做氧化劑又做還原劑，NaClO3屬于氧化產物，因此一定有還原產物NaCl；（4）由題意知樣品中的MnO和MnCO3質量為12。69g－8。7g＝3。99g.由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物質的量為0.01mol，質量為115g/mol×0.01mol＝1。15g,所以MnO的質量為3。99g－1。15g＝2.84g,其物質的量為SKIPIF1<0,因此與稀硫酸反應時共生成MnSO4的物質的量為0.05mol,根據方程式5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，可計算出需要NaClO3的物質的量為0。02mol?！敬鸢浮?1）MnO和MnCO3；(2)5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；（3）酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒；NaCl;(4)0。02mol。（2011·北京卷）甲、乙兩同學為探究SO2與可溶性鋇的強酸鹽能否反應生成白色BaSO3沉淀,用下圖所示裝置進行實驗（夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗）實驗操作和現象：操作現象關閉彈簧夾,滴加一定量濃硫酸，加熱A中有白霧生成,銅片表面產生氣泡B中有氣泡冒出，產生大量白色沉淀C中產生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失打開彈簧夾,通入N2，停止加熱，一段時間后關閉___________________從B、C中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸均未發(fā)現白色沉淀溶解（1)A中反應的化學方程式是_________________。(2)C中白色沉淀是__________________，該沉淀的生成表明SO2具有___________性。（3)C中液面上方生成淺棕色氣體的化學方程式是_____________________.（4)分析B中不溶于稀鹽酸的沉淀產生的原因，甲認為是空氣參與反應，乙認為是白霧參與反應.eq\o\ac（○，1）為證實各自的觀點，在原實驗基礎上：甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是_____________;乙在A、B間增加洗氣瓶D，D中盛放的試劑是_____________。eq\o\ac(○，2)進行實驗，B中現象：甲大量白色沉淀乙少量白色沉淀檢驗白色沉淀，發(fā)現均不溶于稀鹽酸。結合離子方程式解釋實驗現象異同的原因：__________。(5)合并(4）中兩同學的方案進行試驗。B中無沉淀生成，而C中產生白色沉淀，由此得出的結論是_______________.【解析】（1）濃硫酸具有強氧化性，在加熱時可以氧化單質銅，生成硫酸銅、二氧化硫和水，方程式為2H2SO4(濃)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；（2）SO2溶于水顯酸性，而在酸性條件下NO3－具有氧化性可將SO2氧化成硫酸，從而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸鋇沉淀,這說明SO2具有還原性；而NO3－被還原成NO氣體,由于試劑瓶中的空氣將NO氧化成NO2，因此會出現淺棕色氣體，方程式為2NO+O2=2NO2；(3)見解析(2）（4）①要排除空氣參與反應,可在反應之前先通入氮氣一段時間，將裝置中的空氣排出；由于銅和濃硫酸反應放熱，因此產生的白霧中含有硫酸,為防止硫酸干擾后面的反應，需要飽和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸雜質；②甲僅僅是排除了空氣，但并沒有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此會產生大量沉淀，方程式為SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙雖然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但沒有排盡空氣，由于在溶液中空氣可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也會生成硫酸鋇沉淀，方程式為2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白霧的量要遠多于裝置中氧氣的量，所以產生的沉淀少.(5）通過以上分析不難得出SO2與可溶性鋇的強酸鹽不能反應生成白色BaSO3沉淀。（2011·福建卷)化學興趣小組對某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進行以下探究:查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時無氣體生成。Ⅰ.摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗

取適量牙膏樣品，加水成分攪拌、過濾。（1）往濾渣中加入過量NaOH溶液,過濾.氫氧化鋁與NaOH溶液反應的離子方程式是___________________________________。（2）往（1)所得濾液中先通入過量二氧化碳，再加入過量稀鹽酸。觀察到的現象是_______________________________。Ⅱ。牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定利用下圖所示裝置(圖中夾持儀器略去）進行實驗，充分反應后，測定C中生成的BaCO3沉淀質量，以確定碳酸鈣的質量分數。依據實驗過程回答下列問題：（3）實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣。其作用除了可攪拌B、C中的反應物外，還有：_________________________________。(4）C中反應生成BaCO3的化學方程式是________________________________。（5）下列各項措施中，不能提高測定準確度的是_____________（填標號）。a.在加入鹽酸之前，應排凈裝置內的CO2氣體b。滴加鹽酸不宜過快c.在A—B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置d。在B—C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置(6）實驗中準確稱取8.00g樣品三份，進行三次測定,測得BaCO3平均質量為3.94g.則樣品中碳酸鈣的質量分數為_________。（7）有人認為不必測定C中生成的BaCO3質量，只要測定裝置C在吸收CO2前后的質量差，一樣可以確定碳酸鈣的質量分數。實驗證明按此方法測定的結果明顯偏高，原因是_________________________?！窘馕觥浚?）氫氧化鋁與NaOH溶液反應的離子方程式書寫，要求基礎。Al（OH）3＋OH－＝［Al(OH）4］－或Al（OH）3＋OH－＝AlO2－＋2H2O(2）生成的是NaAlO2溶液，通入CO2氣體有Al（OH）3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3,加入鹽酸有CO2氣體產生、Al（OH）3沉淀溶解.學生完整描述實驗現象要比較扎實的基本功。（3）實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣，把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba（OH)2溶液吸收。這樣設問學生經常接觸。（4）CO2＋Ba（OH）2＝BaCO3↓＋H2O，基礎簡單的方程式書寫。（5)在加入鹽酸之前，應排凈裝置內的CO2氣體，會影響測量,滴加鹽酸不宜過快，保證生成的CO2完全被吸收。在A—B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置,因為整個裝置中不需要干燥，有水份不會影響CO2吸收。在B—C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，C瓶中是足量Ba(OH）2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2吸收，所以不需要除去CO2中的HCl,選cd。(6）BaCO3質量為3.94g，n（BaCO3）=0.0200mol,則n（CaCO3)=0.0200mol,質量為2.00g，則樣品中碳酸鈣的質量分數為25％。此問計算比較簡單。（7）Ba(OH）2溶液還吸收了水蒸氣、氯化氫氣體等，造成質量偏大,所以可以回答B(yǎng)中的水蒸氣、氯化氫氣體等進入裝置C中。本題取材牙膏摩擦劑的探究實驗，其中第(5)（7）小問出的不錯，第（5）小問考查影響實驗準確度的因素探討，對學生的能力有較高的要求.第（7）小問設置有臺階，降低了難度，若將“結果明顯偏高增加”設置成填空可能會更好.（2011·廣東卷）某同學進行實驗研究時，欲配制1.0mol?L—1Ba(OH)2溶液,但只找到在空氣中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O試劑（化學式量：315）。在室溫下配制溶液時發(fā)現所取試劑在水中僅部分溶解，燒杯中存在大量未溶物.為探究原因，該同學查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K時的溶解度(g/100gH2O)分別為2。5、3。9和5。6。(1）燒杯中未溶物可能僅為BaCO3，理由是.(2）假設試劑由大量Ba(OH）2·8H2O和少量BaCO3組成，設計實驗方案，進行成分檢驗。在答題卡上寫出實驗步驟、預期現象和結論。（不考慮結晶水的檢驗；室溫時BaCO3飽和溶液的pH=9.6)限選試劑及儀器：稀鹽酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH計、燒杯、試管、帶塞導氣管、滴管實驗步驟預期現象和結論步驟1:取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分攪拌,靜置，過濾，得濾液和沉淀。步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸.步驟3：取適量步驟1中的沉淀于是試管中，。步驟4:（3）將試劑初步提純后,準確測定其中Ba(OH）2·8H2O的含量。實驗如下：①配制250ml約0.1mol?L—1Ba（OH)2溶液:準確稱取w克試樣，置于燒杯中，加適量蒸餾水，，將溶液轉入，洗滌，定容，搖勻。②滴定:準確量取25.00ml所配制Ba（OH）2溶液于錐形瓶中，滴加指示劑,將（填“0。020”、“0.05”、“0。1980"或“1。5"）mol?L-1鹽酸裝入50ml酸式滴定管，滴定至終點，記錄數據。重復滴定2次。平均消耗鹽酸Vml。③計算Ba（OH)2·8H2O的質量分數=（只列出算式，不做運算）（4）室溫下，(填“能"或“不能”)配制1.0mol?L—1Ba(OH）2溶液【解析】本題考察常見的實驗步驟的設計、儀器和試劑的選擇、一定物質的量濃度的配制以及有關計算。(1）Ba(OH)2屬于強堿，易吸收空氣中的水蒸氣和CO2形成難溶的BaCO3沉淀，因此長時間暴露在空氣中時Ba(OH)2就有可能轉化為BaCO3。（2）Ba(OH）2易溶于水，所以濾液中含有Ba2＋，因此滴加稀硫酸使會產生白色沉淀BaSO4；要想驗證沉淀為BaCO3，可以利用其能與酸反應產生能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體；為進一步證明試劑是是否還有Ba(OH）2·8H2O，可以取步驟1中的濾液，用pH計測其pH值，若pH＞9.6，即證明濾液不是純BaCO3溶液，即證明是由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3組成，假設成立.（3）①由于試樣中含有難溶性的BaCO3,因此加水溶解后要過濾，且冷卻后在轉移到250ml容量瓶中；②Ba（OH)2溶液的濃度約為0.1mol?L-1,體積是25ml,由于酸式滴定管的容量是50ml,因此鹽酸的濃度至少應該是0.1mol?L-1的，若鹽酸的濃度過大,反應過快，不利于控制滴定終點,所以選擇0。1980mol?L—1的鹽酸最恰當。③消耗鹽酸的物質的量是0。1980×V×10－3mol,所以25.00ml溶液中含有Ba(OH)2的物質的量是SKIPIF1〈0,所以w克試樣中Ba(OH）2的質量是SKIPIF1〈0,故Ba(OH）2·8H2O的質量分數=SKIPIF1〈0。（4）若配制1L1。0mol?L-1Ba(OH)2溶液，則溶液中溶解的Ba（OH）2·8H2O的質量是315g，所以此時的溶解度約是SKIPIF1〈0g/100gH2O，而在常溫下Ba（OH）2·8H2O是3。9g/100gH2O，顯然不可能配制出1.0mol?L—1Ba（OH）2溶液.【答案】（1）由于Ba(OH）2·8H2O與收空氣中的CO2反，所取試劑大部分已變質為BaCO3，未變質的Ba(OH）2·8H2O在配制溶液時能全部溶解。（2)實驗步驟預期現象和結論步驟1：取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分攪拌，靜置，過濾，得濾液和沉淀。步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸.出現白色沉淀，說明該試劑中有Ba2+存在步驟3：取適量步驟1中的沉淀于是試管中,滴加稀鹽酸，連接帶塞導氣管將產生的氣體導入澄清石灰水中。澄清石灰水變混濁。說明該試劑中含有BaCO3步驟4：取步驟1中的濾液于燒杯中,用pH計測定其pH值。PH值明顯大于9。6，說明該試劑中含有Ba(OH)2。(3）①攪拌溶解250ml容量瓶中②0。1980③SKIPIF1<0（4）不能。（2011·山東卷）實驗室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－、Br－等離子的鹵水為主要原料制備無水CaCl2和Br2,流程如下：（1)操作Ⅰ使用的試劑是,所用主要儀器的名稱是.（2）加入溶液W的目的是。用CaO調節(jié)溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中數據可知，理論上可選擇pH最大范圍是。酸化溶液Z時,使用的試劑為。開始沉淀時的pH沉淀完全時的pHMg2＋9.611.0Ca2＋12。2c(OH－)＝1。8mol·L－1（3）實驗室用貝殼與稀鹽酸反應制備并收集CO2氣體，下列裝置中合理的是。(4）常溫下,H2SO3的電離常數SKIPIF1<0，SKIPIF1<0