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ZBG21001—86本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)硫酸(GB534—82)素肥料。ZnSO·HO4 2分子量:179.451979ZnSO·7HO4 2分子量:287.541979技術(shù)條件外觀:白色或微帶顏色的結(jié)晶。指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)指標(biāo)名稱ZnSO·HO4 2ZnSO·7HO4 2鋅(Zn)含量,%≥35.021.8游離酸(HSO計(jì))含量,%2 4鎘(Cd)含量,%≤≤0.20.002鉛(Pb)含量,%≤0.01砷(As)含量,%≤0.002檢驗(yàn)方法分析中僅能用分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。鋅含量測(cè)定──EDTA絡(luò)合滴定法原理pH5~6,參與乙酸-乙酸EDTA試劑和溶液2.1.2.1氟化銨(GB1276—77),分析純。2.1.2.2碘化鉀(GB1272—77),分析純。六次甲基四胺(GB1400—78),分析純,20%水溶液。乙酸-乙酸鈉緩沖液,pH5~6。將無(wú)水乙酸鈉(GB694—81)(分析純)120g(GB676—78)(分析純)9mL1L。二甲酚橙指示劑,0.2%水溶液GB603—7734(2)款配制。c(EDTA)=0.05mol/LGB601—7717測(cè)定溶解2.5~3g(稱準(zhǔn)至0.0002g)硫酸鋅一水物或4~4.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)硫酸鋅七水物在250mL加少量硫酸酸化,用水稀釋至刻度,混勻。25mL250mL100mL,參與2g(2.1.2.1)0.5g(2.1.2.2),再參與二滴二甲酚橙指示劑(2.1.2.520%六次甲基四胺溶液(2.1.2.310mL(2.1.2.4),用EDTA結(jié)果計(jì)算鋅(Zn)含量X,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(1)計(jì)算:1〕/×100… (1)1式中:V──EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;c──EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;m──試樣質(zhì)量,g。允許誤差0.20%;取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。游離酸含量測(cè)定──容量法原理試樣溶液中的游離酸,在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。試劑和溶液2.2.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(NaOH)=0.1mol/L(0.1N):按GB601—7720.1g(HG3—958—76)于50mL95%乙醇(GB679—800.05g亞甲基藍(lán)(HG3394—60100mL。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(HCl)=0.1mL/L(0.1N):按GB601—773(1)款配制;1L(2.2.2.20.1mol/L(2.2.2.1)0.1mol/L(2.2.2.3pH5.4~5.6。儀器5mL測(cè)定10g0.01g100mL50mL(2.2.2.4)溶解。假設(shè)溶液混濁,可進(jìn)展過濾,收1~2(2.2.2.20.1mol/L(2.2.2.1)滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。pH5.4~5.6。結(jié)果計(jì)算游離酸(HSOX,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(2)計(jì)算:2 4 2(2)2式中:V──滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;c──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;m──試樣的質(zhì)量,g;0.0490──1/2H2SO4分子的毫摩爾質(zhì)量,g。允許誤差0.01%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。鉛和鎘含量測(cè)定──極譜法原理-0.2~-0.8V電壓范圍內(nèi),能連續(xù)描出良好的極譜波形。試劑和溶液本方法用去離子水或相當(dāng)純度的水。鹽酸溶液,c(HCl)=1mol/L(1N):按GB601─773c(KCl)=1mol/L75g1L,混勻。22g100mL,混勻。0.5g100mL,混勻。動(dòng)物膠溶液應(yīng)在臨用前配制。鋼瓶氮?dú)?。硝酸鉛(HGB3226—60),分析純。GB602—77261mL100μg。氯化鎘(HGB3261—60),分析純。681mL100μg。儀器極譜儀電解池的陽(yáng)極,可用汞電極或飽和甘汞電極。20cm1+11N1.5~3V500Ω電阻一只,電解數(shù)分10cm5mm),一端用一小段素?zé)赏凯h(huán)氧樹脂封住,但素?zé)傻?。圖1銀-氯化銀電極測(cè)定樣品測(cè)定5mL(2.3.2.3)5mL氯化鉀溶液(2.3.2.21mL0.5mL聚乙烯醇溶液)(2.3.2.4)用水稀釋至刻度,搖勻。0.2~-0.8V圖測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)比較液的測(cè)定50mL(2.3.2.7)和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3.2.9)再依次參與5mL(2.3.2.3)5mL(2.3.2.21mL0.5mL)(2.3.2.4)用水稀釋至刻度,搖勻。以下按2.3.4.1規(guī)定的操作步驟完成測(cè)定。結(jié)果計(jì)算鉛(Pb)和鎘(Cd)含量X,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(3)計(jì)算:3X=〔h.m/(h-h)〕×100… (3)3式中:h──樣品波高,mm;1h──標(biāo)準(zhǔn)比較液波高,mm;2m──標(biāo)準(zhǔn)比較液中參與鉛(鎘)質(zhì)量,g;0m──試樣質(zhì)量,g。允許誤差兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差:鉛(鎘)含量%<0.00100.0051~0.015

1 0 2 1

允許相對(duì)偏差%252010原理540nm試劑和溶液2.4.2.1吡啶(GB689─79),分析純。二乙基二硫代氨基甲酸銀〔(CHNCSAg〕,簡(jiǎn)稱Ag(DDTC)。252 2貯存于棕色瓶中備用。該溶液在兩周內(nèi)穩(wěn)定。硫酸(GB625—77),優(yōu)級(jí)純。c(1/2HSO=15mol/L420mL580mL2 4三氧化二砷(GB673—84),優(yōu)級(jí)純。201mL100μg。25mL(2.4.2.61L1mL2.5μg,使用時(shí)制備。(HG3—974—7650g250mL碘化鉀(GB1272—77),分析純,1515g100mL,搖勻。(GB638—78),分析純,40%40g25mL75mL(ρ=1.19g/mL)的混合液中。2.4.2.12無(wú)砷鋅粒(HG3073—59),0.5~1mm。儀器分光光度計(jì)及1cm吸取池。砷化氫發(fā)生器裝置,如圖2所示:100mL,用于砷化氫發(fā)生;連接收:使用前裝入乙酸鉛棉花(2.4.2.9);250mm14mL。注:全部用于砷測(cè)定的玻璃儀器需用熱的濃洗液洗滌,并用水充分洗凈,枯燥。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1(2.4.2.76砷標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL表1相應(yīng)砷含量μg001.02.52.05.04.0106.0158.020圖2砷化氫發(fā)生器裝置10mL(2.4.2.440mL2mL(2.4.2.102mL5g(2.4.2.1245min。1cm540nm調(diào)整分光光度計(jì)對(duì)參比溶液吸光度為零后進(jìn)展光度測(cè)定。2h,測(cè)定在這期間進(jìn)展。以砷含量(μg)作橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。Ag(DDTC)-吡啶溶液和每次應(yīng)用一批的鋅粒時(shí),都要重繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品測(cè)定20μg0.0002g)30mL10mL(2.4.2.4)、2mL(2.4.2.102mL2.4.2.1115min。以下按2.4.4.1規(guī)定的操作步驟完成測(cè)定。結(jié)果計(jì)算砷(As)含量X,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(4)計(jì)算:4……(4)式中:m──由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的試樣溶液中砷的含量,μg;0m──試樣的質(zhì)量,g。允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。0.0002%。砷含量的測(cè)定──古蔡法原理的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液按同樣操作所生成的一系列標(biāo)準(zhǔn)色比較。試劑和溶液硫酸(GB625—77),優(yōu)級(jí)純。c(1/2HSO=15mol/L420mL580mL2 4三氧化二砷(GB673—84),分析純。201mL100μg。(2.5.2.31L1mL2.5μg,使用時(shí)制備。(HG3—974—7650g250mL乙酸鉛棉花:用脫脂棉花吸取乙酸鉛飽和溶液(2.5.2.5)擠干和枯燥其多余溶液,貯存于廣口瓶中。碘化鉀(GB1272—77),分析純,15%溶液:溶解15g100mL,搖勻。氯化亞錫(GB638—78),分析純,4040g25mL75mL(ρ=1.19g/mL)的混合液中。2.5.2.9無(wú)砷鋅粒(HG3073—59),0.5~1mm。2.5.2.10溴化汞(GB1398—78),分析純。1.25g(2.5.2.925mL1h,取出暗處涼干,保存于密閉的棕色瓶中。儀器GB610—773:125mL,用于砷化氫的發(fā)生;2mm玻璃管的上端管口:外表磨平,下面有四個(gè)耳勾,供固定玻璃帽用;6.5mm,下面有彎月形凹槽。圖3 定砷器使用時(shí),將溴化汞濾紙夾在玻璃管上端管口玻璃帽中間,用橡皮圈將其固定。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)色階的制備40mL2mL(2.5.2.7)、2mL〔2.5.2.815min。放少量乙酸鉛棉花(2.5.2.6)在玻璃管內(nèi),以吸取硫化氫。45min,取下溴化汞濾紙。樣品測(cè)定20μg0.1g)于廣口瓶中,參與10mL(2.5.2.1)和確定量水,必需40mL2mL(2.5.2.7)、2mL〔2.5.2.815min。以下按(2.5.4.1)規(guī)定的操作過程完成測(cè)定,取下溴化汞濾紙,與標(biāo)準(zhǔn)色階比較。結(jié)果計(jì)算(5)計(jì)算:…………(5)式中:m0──與標(biāo)準(zhǔn)色階比較,試樣測(cè)得的砷含量,μg;m試樣的質(zhì)量,g。檢驗(yàn)規(guī)章有質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、數(shù)量、產(chǎn)品凈重、產(chǎn)品質(zhì)量和本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。使用單位有權(quán)依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)章和檢驗(yàn)方法,核驗(yàn)所收到的硫酸鋅是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。50t2表2每 批 袋每 批 袋裝 數(shù)取 樣 袋數(shù)<5袋5~16袋17~400袋>400袋3/4500g析,一

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