9-3胺類藥物分析課件

2023/11/27第九章

（三）

第一節(jié)鹽酸普魯卡因及其制劑的分析第二節(jié)鹽酸利多卡因的分析分析第三節(jié)對乙酰氨基酚及其制劑的分析第四節(jié)腎上腺素及其制劑的分析

胺類藥物分析

返回2023/11/27第一節(jié)鹽酸普魯卡因及其制劑的分析（一）鑒別：★（1）水解反應(yīng)（2）紅外光譜法（3）氯化物的反應(yīng)（4）芳香第一胺反應(yīng)

（二）檢查：★（1）一般雜質(zhì)檢查項目有：“酸度”、“溶液的澄清度”、“干燥失重”、“熾灼殘渣”、“鐵鹽”及“重金屬”。（2）對氨基苯甲酸的檢查：高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：固定相（ODS）；流動相（0.1%庚烷磺酸鈉：甲醇=68:32）；檢測波長（279nm）n>2000；R>1.5一、鹽酸普魯卡因的分析第一節(jié)鹽酸普魯卡因及其制劑的分析（三）含量測定：★藥典采用亞硝酸鈉法；用永停法指示終點2023/11/27二、鹽酸普魯卡因注射液的分析1.檢查對氨基苯磺酸的檢查：與原料藥物相同2.含量測定

藥典采用反相離子對色譜法（HPLC法中一種）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：固定相（ODS）；流動相（0.1%庚烷磺酸鈉：甲醇=68:32）；檢測波長（279nm）n>2000；R>1.52023/11/27第一節(jié)鹽酸普魯卡因及其制劑的分析返回亞硝酸鈉法含量測定條件：★

1、加入適量溴化鉀加速反應(yīng)2、加入適當過量的強酸（鹽酸）加速反應(yīng)3、測定溫度控制在30℃4、滴定管尖部插入液面下亞硝酸鈉法終點指示方法：電位法、永停滴定法、內(nèi)指示劑法、外指示劑法第二節(jié)鹽酸利多卡因的分析一、鑒別★1.與硫酸銅試液的反應(yīng)：2.紅外光譜法：與標準圖譜一致3.氯化物反應(yīng)：二、檢查一般雜質(zhì)：酸度、溶液澄清度、水分、熾灼殘渣重金屬2023/11/27第二節(jié)鹽酸利多卡因的分析三、含量測定★藥典采用HPLC法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：固定相（ODS）；流動相（磷酸鹽緩沖液：乙腈=50:50）；檢測波長（254nm）n>2000；R>1.5含量計算：外標法2023/11/27分子量比：2023/11/27（一）鑒別：★（1）三氯化鐵反應(yīng)：

（2）芳香第一胺反應(yīng)：

（3）紅外光譜法：

第三節(jié)對乙酰氨基酚及其制劑的分析（二）檢查：★1.對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)檢查：藥典采用HPLC法色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗：固定相（辛基硅烷鍵合硅烷膠）；流動相（磷酸鹽緩沖液：甲醇=90:10）；柱溫（40℃）；檢測波長（254nm）；n>2000；R>1.5一、對乙?；拥姆治龅谌?jié)對乙酰氨基酚及其制劑的分析（二）檢查★2.對氯苯乙酰胺檢查：藥典采用HPLC法色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗：固定相（辛基硅烷鍵合硅烷膠）；流動相（磷酸鹽緩沖液：甲醇=60:40）；柱溫（40℃）；檢測波長（254nm）；n>2000；R>1.5對氯苯乙酰胺雜質(zhì)限量＜0.005%2023/11/27第三節(jié)對乙酰氨基酚及其制劑的分析（三）含量測定：★藥典采用紫外分光光度法（百分系數(shù)法）檢測波長：λ=257nm；2023/11/27二、對乙酰氨基酚制劑分析（一）對氨基酚的檢查：藥典采用HPLC法；限量為標示量的0.1%（二）溶出度測定：第一法（轉(zhuǎn)籃法）

溶出量應(yīng)為標示量的80%第三節(jié)對乙酰氨基酚及其制劑的分析2.高效液相色譜法（內(nèi)標法）：內(nèi)標物-茶堿

泡騰片；注射劑；滴劑；凝膠劑色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗：固定相（十八烷基硅烷鍵合硅烷膠-ODS）；流動相（醋酸鹽緩沖液：甲醇=85:15）；檢測波長（257nm）；n>5000；R>1.52023/11/27二、對乙酰氨基酚制劑分析（三）含量測定★1.紫外-可見分光光度法：普通片；咀嚼片；栓劑；膠囊劑；顆粒劑

測定操作：同原料藥物2023/11/27第四節(jié)腎上腺素及其制劑的分析一、腎上腺素的分析（一）鑒別★

1、三氯化鐵反應(yīng)：顯紫紅色

2、氧化反應(yīng)：與過氧化氫反應(yīng)顯血紅色二、檢查★1.酸性溶液的澄清度檢查分析方法：比色法雜質(zhì)限量檢查法：對照法2023/11/27（二）檢查2.酮體檢查：《中國藥典》2010年版規(guī)定檢查酮體，其檢查方法為紫外-可見分光光度法，檢查波長：310nm；酮體限量為0.06%

第四節(jié)腎上腺素及其制劑的分析3.有關(guān)物質(zhì)檢查：藥典采用反相HPLC法

色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗：固定相（十八烷基硅烷鍵合硅烷膠-ODS）；流動相（硫酸氫四甲基銨溶液﹕甲醇=95:5）；流速（2ml/分鐘）檢測波長（205nm）；n>3000；R>1.5操作方法：自身高低濃度對照法雜質(zhì)限量：雜質(zhì)峰面積小于對照峰面積（0.2%）第四節(jié)腎上腺素及其制劑的分析（三）含量測定★《中國藥典》非水溶液滴定法以冰醋酸為溶劑，高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并用結(jié)晶紫指示液指示終點，滴至溶液顯藍綠色，并用空白試驗校正。2023/11/27第四節(jié)腎上腺素及其制劑的分析二、鹽酸腎上腺素注射液的分析（一）鑒別：加三氯化鐵試液顯翠綠色，再加氨試液顯紫色，最后變?yōu)樽霞t色（二）檢查pH值檢查：pH值測定法；pH=2.5-5.0（三）含量測定

藥典采用HPLC法色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗：固定相（十八烷