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離子選擇性電極測(cè)定飲用水中的氟一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、儀器簡(jiǎn)介、使用方法四、思考題復(fù)旦大學(xué)化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心雷杰2023/11/27一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆罩苯与娢环ǖ臏y(cè)定原理及實(shí)驗(yàn)方法;學(xué)會(huì)正確使用飽和甘汞電極、氟離子選擇性電極和酸度計(jì),并了解其組成。了解格式(Gran)圖紙的特點(diǎn)及用法等。2023/11/27電分析化學(xué)法是建立在溶液的電化學(xué)性質(zhì)基礎(chǔ)上的一類分析方法。溶液的電化學(xué)性質(zhì)是指電解質(zhì)溶液通電(形成電化學(xué)電池)時(shí),其化學(xué)組成和濃度隨電位、電流、電導(dǎo)或電量等電學(xué)特性而變化的性質(zhì)。電分析化學(xué)法的優(yōu)缺點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理2023/11/27電分析化學(xué)法的分類:以不同的電學(xué)參數(shù)來(lái)分類:電學(xué)參數(shù)方法備注電導(dǎo)電導(dǎo)法電位電位法本實(shí)驗(yàn)電子做沉淀劑電重量法電量庫(kù)侖法電流-電位曲線伏安法、極譜法實(shí)驗(yàn)22023/11/27以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,可測(cè)定溶液中氟離子含量。工作電池的電動(dòng)勢(shì)E,在一定條件下與氟離子活度的對(duì)數(shù)值成線性關(guān)系,測(cè)量時(shí),若指示電極接正極,則25℃時(shí):當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度不變時(shí),上式可改寫(xiě)為因此在一定條件下,電池電動(dòng)勢(shì)與試液中的氟離子濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。電位分析法基本原理:2023/11/27電極的類型:按電極的物質(zhì)構(gòu)成:1)金屬基電極零類電極第一類電極第二類電極第三類電極2)膜電極3)超微電極與化學(xué)修飾電極按電極在測(cè)量中的功能:參比電極、指示電極、工作電極、輔助電極。2023/11/272023/11/27維持試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液恒定的離子強(qiáng)度保持試液在離子選擇性電極適合的pH范圍內(nèi)使被測(cè)離子釋放成為可檢測(cè)的游離離子
1mol/L的NaCl,使溶液保持基本穩(wěn)定的離子強(qiáng)度;
0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc,使溶液pH保持在5左右;
0.001mol/L的檸檬酸鈉,掩蔽Fe3+、Al3+等干擾離子。作用配制方法TISAB:2023/11/27定量方法(一):標(biāo)準(zhǔn)曲線法
以所測(cè)得電動(dòng)勢(shì)E為縱坐標(biāo),濃度c的負(fù)對(duì)數(shù)-lgcF-為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2023/11/27格氏圖解連續(xù)標(biāo)準(zhǔn)加入法在一定實(shí)驗(yàn)條件下,先測(cè)定體積為Vx,濃度為Cx的試液電池的電動(dòng)勢(shì)Ex,然后在其中加入濃度為cs,體積為Vs的含待測(cè)離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液(要求:Vs約為試液體積的,而cs則為cx的100倍左右)在同一實(shí)驗(yàn)條件下再測(cè)其電池的電動(dòng)勢(shì)Ex+s,則25℃時(shí)其中:斜率(S)需要在相同實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)量求得。定量方法(二):2023/11/27三、儀器簡(jiǎn)介、使用方法2023/11/272023/11/27五、思考題1.氟電極在使用時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題?2.采用逐級(jí)稀釋法配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作應(yīng)注意哪些問(wèn)題?3.TISAB的組成的組成是什么?它
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