《氧化銀》規(guī)范要求

1XX/TXXXXX—XXXX氧化銀本文件規(guī)定了氧化銀的分類(lèi)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、隨行文件和訂貨單內(nèi)容。本文件適用于動(dòng)力電池、電子漿料、化學(xué)工業(yè)及化學(xué)試劑用的氧化銀。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1479.1金屬粉末松裝密度的測(cè)定第1部分：漏斗法GB/T5162金屬粉末振實(shí)密度的測(cè)定GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法GB/T13390金屬粉末比表面積的測(cè)定氮吸附法GB/T15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)YS/T958銀化學(xué)分析方法銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒和碲量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分類(lèi)產(chǎn)品按使用用途分為電子級(jí)和試劑級(jí)，試劑級(jí)分為一級(jí)和二級(jí)。5技術(shù)要求5.1分子式產(chǎn)品分子式：Ag2O(相對(duì)分子質(zhì)量：231.74)。5.2化學(xué)成分產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。2XX/TXXXXX—XXXX表1化學(xué)成分%5.3溶解試驗(yàn)產(chǎn)品的溶解試驗(yàn)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2溶解試驗(yàn)質(zhì)量指標(biāo)5.4干燥失重產(chǎn)品的干燥失重應(yīng)不大于0.25%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.5物理性能電子級(jí)氧化銀物理性能應(yīng)符合表3的規(guī)定，需方若對(duì)產(chǎn)品有特殊要求時(shí)，可由供需雙方商定。表3電子級(jí)氧化銀物理性能m/g5.6外觀質(zhì)量產(chǎn)品應(yīng)為棕黑色粉末，無(wú)夾雜異物。6試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分6.1.1氧化銀含量3XX/TXXXXX—XXXX稱(chēng)取0.35g樣品，精確到0.0001g,用少量水（三級(jí)）潤(rùn)濕，加3mL硝酸（1+1），低溫加熱使試樣溶解完全，冷卻至室溫，緩慢加水（三級(jí)）至50mL。將銀復(fù)合電極或銀電極及適合的參比電極插入試液中，開(kāi)動(dòng)攪拌器，用已標(biāo)定的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（約0.500mol/L）滴定至電位突躍最大即為終點(diǎn)，記錄氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積，氧化銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)用ω(Ag2O)計(jì)，以“%”表示，按公式（1）計(jì)算氧化銀含量：2Om×100··········································(1)式中：C——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;V——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）;115.87——1/2氧化銀摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。平行測(cè)定3次，取平均值，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.40%。6.1.2雜質(zhì)含量銅、鐵、鉍、鉛含量的檢驗(yàn)按YS/T958規(guī)定的方法進(jìn)行。6.2溶解試驗(yàn)6.2.1澄清度稱(chēng)取2.5g樣品，精確到0.01g，置于100ml燒杯中，加2.5mL硝酸（分析純）潤(rùn)濕，蓋上表面皿，放置30min，加10mL水（三級(jí)），在水浴（90℃)上加熱至完全溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水（三級(jí)）稀釋至刻度，搖勻，裝入比濁管備用。按HG/T3484的規(guī)定配制澄清度標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用比濁法測(cè)定。6.2.2硝酸不溶物稱(chēng)取5.0g樣品，精確到0.01g，置于100mL燒杯中，加5mL硝酸（分析純）濕潤(rùn)，蓋上表面皿，放置30min，加10mL水（三級(jí)），在水浴上加熱溶解后，轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中，加水（三級(jí)）至200mL，用4號(hào)已恒重砂芯漏斗過(guò)濾，濾渣用水（三級(jí)）洗滌3次～4次，于（110±5）℃干燥箱中保溫120min，取出冷卻至室溫，重復(fù)干燥至恒重。按公式（2）計(jì)算硝酸不溶物的含量ω1：m2m1×100···························································(2)式中：m2——濾渣和砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（gm1——已恒重砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（gm——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。6.2.3游離堿6.2.3.1稱(chēng)取1.00g樣品，精確到0.0001g，加60mL不含二氧化碳的水，水浴加熱15min，冷卻，用濾紙過(guò)濾，除去最初10mL，得到濾液，準(zhǔn)確移取40.00mL（溶液Ⅰ)。4XX/TXXXXX—XXXX6.2.3.2另取1.00g樣品，精確到0.0001g，加120mL不含二氧化碳的水，在水浴上加熱15min，冷卻，過(guò)濾，除去最初的10mL，得到濾液，準(zhǔn)確移取40.00mL（溶液Ⅱ)。6.2.3.3于溶液Ⅰ和溶液Ⅱ中分別各加2滴酚酞指示液，用已標(biāo)定的0.020mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色，溶液Ⅰ和溶液Ⅱ消耗0.020mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之差不得大于：a)電子級(jí)：0.25mL；b）一級(jí)：0.15mL；c)二級(jí)·：0.25mL。6.2.4硝酸鹽(以NO3-計(jì))稱(chēng)取1.00g樣品，精確到0.0001g，加10mL水（三級(jí)），在水?。?0℃)上加熱10min，加入1mL鹽酸（1mol/L）及1mL10%氯化鈉溶液，冷卻過(guò)濾，用水（三級(jí)）定容至10mL。加入1mL0.001mol/L靛藍(lán)二磺酸鈉，在搖動(dòng)下于10s～15s內(nèi)加10mL硫酸（分析純放置10min。所呈藍(lán)色不得淺于標(biāo)準(zhǔn)液。電子級(jí)標(biāo)準(zhǔn)液：取含NO3-0.1mg的硝酸鹽，稀釋至10mL，加入1mL0.001mol/L靛藍(lán)二磺酸鈉，在搖動(dòng)下于10s～15s內(nèi)加10mL硫酸（分析純），放置10min。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)液：取含NO3-0.05mg的硝酸鹽，稀釋至10mL，加入1mL0.001mol/L靛藍(lán)二磺酸鈉，在搖動(dòng)下于10s～15s內(nèi)加10mL硫酸（分析純），放置10min。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)液：取含NO3-0.1mg的硝酸鹽，稀釋至10mL，加入1mL0.001mol/L靛藍(lán)二磺酸鈉，在搖動(dòng)下于10s～15s內(nèi)加10mL硫酸（分析純），放置10min。6.3干燥失重稱(chēng)取10g試樣，精確到0.0001g，置于已恒重的稱(chēng)量皿（50mL）中，將稱(chēng)量皿放入至烘箱中，于110℃±5℃保溫60min，取出冷卻至室溫，重復(fù)干燥至恒重。按公式（3）計(jì)算干燥失重ω2，數(shù)值以%表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位：=×100·····························································(3)式中：m3——烘干前裝有試樣的稱(chēng)量皿重量，單位為克（gm4——烘干后裝有試樣的稱(chēng)量皿重量，單位為克（gm0——空恒重稱(chēng)量皿重量，單位為克（g）。6.4物理性能6.4.1比表面積產(chǎn)品比表面積的檢驗(yàn)按GB/T13390規(guī)定的連續(xù)流動(dòng)色譜儀進(jìn)行。6.4.2粒徑產(chǎn)品粒徑的檢驗(yàn)可參照附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行。5XX/TXXXXX—XXXX6.4.3松裝密度產(chǎn)品松裝密度檢驗(yàn)按GB/T1479.1的規(guī)定進(jìn)行。6.4.4振實(shí)密度產(chǎn)品振實(shí)密度檢驗(yàn)按GB/T5162的規(guī)定進(jìn)行。6.5外觀質(zhì)量在日光或日光燈下目測(cè)。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢查和驗(yàn)收7.1.1產(chǎn)品由供方或第三方進(jìn)行檢測(cè)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單的規(guī)定。7.1.2需方可對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件及訂貨單的規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)以書(shū)面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起3日內(nèi)提出；其它性能的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起15日內(nèi)提出，如需仲裁，應(yīng)由供需雙方在需方共同取樣或協(xié)商確定。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)按批提交檢驗(yàn)。每批應(yīng)由同一原料在同一工藝條件下生產(chǎn)出的同一品級(jí)產(chǎn)品組成。7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品的檢驗(yàn)項(xiàng)目見(jiàn)表4。表4檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣7.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定7.4.1產(chǎn)品的雜質(zhì)含量、溶解試驗(yàn)、干燥失重檢驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。7.4.2產(chǎn)品的氧化銀含量、物理性能檢驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)，允許從該批次產(chǎn)品中另取雙倍數(shù)量的試樣對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)，重復(fù)檢驗(yàn)全部合格，則判定該批產(chǎn)品合格，若重復(fù)檢驗(yàn)結(jié)果仍有試樣不合格時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。7.4.3產(chǎn)品的外觀質(zhì)量檢驗(yàn)不合格時(shí)，判該袋（瓶）產(chǎn)品不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件6XX/TXXXXX—XXXX8.1標(biāo)志產(chǎn)品應(yīng)包裝成箱或桶，每箱或桶應(yīng)注明：a)供方名稱(chēng)；b)產(chǎn)品名稱(chēng)；c)產(chǎn)品批號(hào)；d)批次重量；e)包裝上應(yīng)有明顯的“防潮”、“氧化劑”標(biāo)志或字樣。8.2包裝、運(yùn)輸、貯存8.2.1按GB15346的規(guī)定進(jìn)行包裝、貯存與運(yùn)輸，并給出標(biāo)志，標(biāo)簽按GB15258的規(guī)定，注明“氧化劑”。用戶(hù)對(duì)包裝有特殊要求時(shí)，可供需協(xié)商。8.2.2產(chǎn)品的運(yùn)輸應(yīng)符合《鐵路危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸安全監(jiān)督管理規(guī)定》、《道路危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸管理規(guī)定》和《水路危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)定》的有關(guān)規(guī)定。8.2.3產(chǎn)品貯存應(yīng)遠(yuǎn)離火源，貯存在陰涼避光處。應(yīng)避免與易燃物共貯。8.3隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中，除應(yīng)包括的供方信息、產(chǎn)品信息、本文件編號(hào)、出廠(chǎng)日期或包裝日期外，還宜包括：a)產(chǎn)品質(zhì)量保證書(shū)：b)化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)（MSDS）。c)其他。9訂貨單內(nèi)容需方可根據(jù)自身的需要，在訂購(gòu)本文件所列的產(chǎn)品的訂貨單內(nèi)，列出如下內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱(chēng)；b)規(guī)格；c)數(shù)量；d)本文件編號(hào)；e)協(xié)商內(nèi)容；f)其他。7XX/TXXXXX—XXXX（資料性）氧化銀平均粒徑的測(cè)定激光粒度儀法A.1方法原理將一束單色光源（通常為激光）穿過(guò)以足夠的濃度分散在合適的液體的試樣時(shí)，不同粒徑的顆粒以各種角度產(chǎn)生散射光，用分布在不同角度上的多元檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，從而得到在不同角度上的散射光的強(qiáng)度。隨后選用適當(dāng)?shù)墓庋苌淠Ｐ秃蛿?shù)學(xué)程序?qū)@些散射數(shù)值進(jìn)行轉(zhuǎn)換，獲得基于體積的粒徑分布（PSD）。A.2試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子的水或相當(dāng)純度的水。A.2.110%六偏磷酸鈉A.3儀器、設(shè)備A.3.1激光粒度分析儀應(yīng)符合GB/T19077的規(guī)定，且應(yīng)備有獨(dú)立的攪拌、超聲、循環(huán)的試樣分散系統(tǒng)。進(jìn)樣方式：濕法測(cè)量。A.3.2超聲波細(xì)胞破碎儀B.3.2.1超聲功率：700W。B.3.2.2工作頻率：20kHz。B.3.2.3探頭直徑：6mm或8mm。A.4試驗(yàn)步驟A.4.1制樣稱(chēng)量約1.0g氧化銀，置于100mL燒杯中，燒杯中加入2mL的10%六偏磷酸鈉（A.2.1），用玻璃棒充分?jǐn)嚢韬蠹铀?0mL，將超聲波細(xì)胞破碎儀探頭浸沒(méi)在該懸浮液中，探頭末端距離燒杯底部約10mm，超聲振幅強(qiáng)度為60%，超聲分散6min，超聲模式設(shè)置為超聲2s，間隙1s。A.4.2設(shè)備按照設(shè)備使用說(shuō)明書(shū)開(kāi)機(jī)調(diào)試正常。A.4.3測(cè)試A.4.3.1在樣品池中加入試樣（A.4.1）。A.4.3.2設(shè)備參數(shù)見(jiàn)表A.1.8XX/TXXXXX—XXXX表A.1設(shè)備參數(shù)超聲強(qiáng)度氧化銀折射率氧化銀吸收率水折射率3000rpm80%（400W）0.20