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電鍍工藝實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)適用專(zhuān)業(yè):應(yīng)用化學(xué)目錄HYPERLINK電鍍實(shí)驗(yàn)室基本常識(shí) 1HYPERLINK實(shí)驗(yàn)一電鍍鎳溶液的配置 4HYPERLINK實(shí)驗(yàn)二電鍍鎳溶液的故障分析與處理 7HYPERLINK實(shí)驗(yàn)三鍍鉻溶液的配置與覆蓋能力測(cè)試 12HYPERLINK實(shí)驗(yàn)四氯化鉀光亮鍍鋅溶液配置、性能測(cè)試與鈍化 15HYPERLINK實(shí)驗(yàn)五鋁及其合金陽(yáng)極氧化與染色 17HYPERLINK實(shí)驗(yàn)六光亮硫酸鹽鍍銅 19HYPERLINK實(shí)驗(yàn)七ABS塑料電鍍 22HYPERLINK實(shí)驗(yàn)八SEM/EDX,XRD等分析技術(shù)在電鍍中的應(yīng)用 24電鍍實(shí)驗(yàn)室基本常識(shí)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則實(shí)驗(yàn)前做好充分的預(yù)習(xí)工作,明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?,了解試?yàn)的基本原理、方法和步驟。自選實(shí)驗(yàn),應(yīng)提前提出申請(qǐng)。按時(shí)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,如使用玻璃儀器的清洗、實(shí)驗(yàn)中所用儀器的狀態(tài)檢查等。實(shí)驗(yàn)中保持安靜,不隨意走動(dòng)。實(shí)驗(yàn)中認(rèn)真操作,仔細(xì)觀察,積極思考,如實(shí)、詳細(xì)記錄試驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。通過(guò)人體感觀可以感知的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,如顏色變化、沉淀生成、氣體逸出等,通過(guò)指示劑和簡(jiǎn)單儀器可以方便測(cè)得的現(xiàn)象和數(shù)據(jù),如pH試紙可以測(cè)得的pH值變化、恒流源指示的電流和電壓變化等。實(shí)驗(yàn)中愛(ài)護(hù)實(shí)驗(yàn)室財(cái)物,小心使用儀器和設(shè)備,如有損壞應(yīng)及時(shí)登記補(bǔ)領(lǐng);不可擅自動(dòng)用他人的儀器。公用儀器和藥品使用完畢應(yīng)及時(shí)歸還原處,并保持原始可用狀態(tài)。注意節(jié)約使用水、電、煤氣和藥品。不允許將實(shí)驗(yàn)儀器和藥品帶出實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)中的廢棄物及時(shí)倒入指定容器內(nèi),保持工作區(qū)整潔;實(shí)驗(yàn)完畢把儀器和藥品整理干凈,實(shí)驗(yàn)桌面擦洗干凈。實(shí)驗(yàn)單元位置經(jīng)指導(dǎo)老師檢查合格,原始實(shí)驗(yàn)記錄經(jīng)指導(dǎo)老師簽字后方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。及時(shí)提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告,按實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求將實(shí)驗(yàn)日期、目的、原理、步驟、觀察結(jié)果、現(xiàn)象解釋、數(shù)據(jù)處理和結(jié)論等寫(xiě)清楚。實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件和同組人員要求寫(xiě)清楚。實(shí)驗(yàn)室安全守則進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室要求穿好實(shí)驗(yàn)服,不大面積暴露皮膚的衣服、鞋;手、頸、胸、頭等部位無(wú)金屬飾物;長(zhǎng)發(fā)應(yīng)整理好,不妨礙實(shí)驗(yàn)。不可將食物和飲品帶入帶入實(shí)驗(yàn)室食用。實(shí)驗(yàn)室用電安全:不可用濕的手或物接觸高壓電源,以免造成人身傷害;恒流源等用電器使用中注意避免短路,造成儀器設(shè)備損壞。實(shí)驗(yàn)室用氣和熱源安全:實(shí)驗(yàn)中使用煤氣和電加熱設(shè)備時(shí)注意不要被熱源所傷;加熱溶液時(shí)容器內(nèi)的液體不可過(guò)滿。實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)及時(shí)切斷關(guān)閉熱源。實(shí)驗(yàn)室用水安全:實(shí)驗(yàn)使用的蒸餾水僅供實(shí)驗(yàn)使用,不可飲用。實(shí)驗(yàn)室使用化學(xué)藥品安全:實(shí)驗(yàn)中使用的濃酸、堿有強(qiáng)腐蝕性,使用時(shí)戴上手套,避免濺到皮膚上;實(shí)驗(yàn)中使用或制備有刺激性、惡臭或有毒氣體時(shí),應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行;試驗(yàn)中使用有機(jī)溶劑等易燃物時(shí),應(yīng)遠(yuǎn)離火源和熱源,并在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行;使用劇毒藥品是嚴(yán)格按照操作規(guī)程,使用完畢回收銷(xiāo)毀,灑落藥品應(yīng)及時(shí)清洗干凈,使用后及時(shí)洗手。重金屬有毒有害物,如鉻霧,應(yīng)在有排風(fēng)裝置的地方進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室使用機(jī)械和電動(dòng)設(shè)備安全:實(shí)驗(yàn)適中使用的各種尖銳物品,如玻璃、金屬試樣的毛邊等有可能造成傷害,需要注意;快速運(yùn)動(dòng)機(jī)械和電動(dòng)設(shè)備存在機(jī)械傷害危險(xiǎn),使用中應(yīng)遵守操作規(guī)程。實(shí)驗(yàn)室事故處理機(jī)械傷害:割傷、擦傷、挫傷,用蒸餾水清洗傷口,輕傷涂碘酒,嚴(yán)重需要就醫(yī)。熱傷害:燙傷、燒傷,不要用冷水沖洗,不要弄破水泡,在傷處涂萬(wàn)花油、風(fēng)油精等,如果傷處皮膚已破,可用1%高錳酸鉀溶液涂并及時(shí)就醫(yī)。觸電:迅速切斷電源,必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸。皮膚傷害:酸灼傷,用大量水沖洗,然后用飽和NaHCO3溶液或稀氨水沖洗。堿灼傷,用大量水清洗,然后用2%乙酸溶液或飽和硼酸溶液沖洗,最后用水沖洗。鉻酸鹽濺到皮膚,立即用5%硫代硫酸鈉溶液,或25%鹽酸、20%乙醇和55%的蒸餾水混合液清洗。呼吸道吸入刺激性或有毒氣體:吸入氯氣、氯化氫氣體時(shí),可以吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸汽解毒。吸入硫化氫或一氧化碳?xì)怏w,應(yīng)立即呼吸新鮮空氣。堿蒸汽中毒可飲用稀乙酸溶液毒物進(jìn)入口中:一般毒物進(jìn)入口中,可用5~10mL稀硫酸銅溶液加入一杯水中,內(nèi)服后用異物刺激喉嚨催吐,并立即送醫(yī)院。重金屬鹽進(jìn)入口中,應(yīng)催吐后飲用牛奶或蘇大水。硝酸鹽進(jìn)入口中,應(yīng)催吐后飲用濃食鹽水、牛奶。氰化物中毒,用手帕或藥棉在一分鐘內(nèi)吸入5滴戊烯酯,內(nèi)服用0.2%高錳酸鉀溶液或5%硫代硫酸鈉溶液洗胃。眼傷害:酸濺入眼中,應(yīng)立即用大量水長(zhǎng)時(shí)間沖洗,然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02的硼砂溶液洗眼,再用水沖洗。堿濺入眼中,立即用大量水沖洗,然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.03的硼酸溶液洗眼,在用水沖洗。鉻酸濺入眼中,用1%硫代硫酸鈉溶液清洗。1.4電鍍實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)1)電源:電源用于外部提供金屬沉積時(shí)所需的電子,電鍍過(guò)程中使用的電源有直流電源、交流電源、脈沖電源等。直流電源可有有硒整流器、硅整流器、氧化銅整流器、可控硅整流器電源。電壓輸出一般有6V、9V、12V、18V,鋁氧化用電源和電泳涂裝電源有24V到500V不同規(guī)格電源。2)電鍍槽:鍍槽為電鍍液、電鍍電極等提供儲(chǔ)存場(chǎng)所,根據(jù)鍍件大小和形狀的不同,鍍槽的大小和形狀差異很大;根據(jù)鍍種差異和鍍液體系的不同,鍍槽可以采用不同的材質(zhì),一般有不銹鋼槽、塑料槽和陶瓷槽。3)鍍件:鍍件的形狀、大小、材質(zhì)不同,對(duì)電鍍系統(tǒng)設(shè)計(jì)有重要影響,對(duì)電鍍采用的施鍍方式有重要影響。鍍件可以是分散的粉末,也可以是塊體、條棒狀、線材、板狀、箔狀等。電鍍掛具是電鍍中用于吊掛鍍件并將鍍件和導(dǎo)電排相連接的部件。掛具的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和材料選擇需要根據(jù)鍍件的大小、形狀和復(fù)雜程度來(lái)選擇,常用的掛具結(jié)構(gòu)形式有掛架、吊筐和網(wǎng)籃等,常用掛具材料有鋼、銅、黃銅、磷青銅、鋁等。4)陽(yáng)極:電鍍系統(tǒng)中陽(yáng)極的第一功能是起導(dǎo)電作用,保持陰極上電力線分布均勻,根據(jù)陽(yáng)極是否向電鍍液中補(bǔ)充金屬離子,可將陽(yáng)極分為可溶性陽(yáng)極和不溶性陽(yáng)極??扇苄躁?yáng)極可以連續(xù)穩(wěn)定向鍍液中補(bǔ)充由于金屬離子在陰極鍍件沉積消耗的金屬離子,保持鍍液中金屬離子濃度小的波動(dòng)。不溶性陽(yáng)極不向鍍液中補(bǔ)充金屬離子,陽(yáng)極一般放出氧氣,鍍液的金屬離子濃度和pH值變化較大,鍍液需要不斷維護(hù)。5)電鍍液:電鍍液主要由溶劑和含鍍層金屬離子的溶質(zhì)構(gòu)成,輔助以改善鍍層性能的其它組分。按溶劑種類(lèi)分,常用的鍍液體系是水溶液體系,有機(jī)溶劑體系、熔融鹽體系和離子液體體系目前得到研究。6)輔助系統(tǒng):電鍍輔助系統(tǒng)用于控制電鍍過(guò)程中鍍液的溫度、pH值,以及鍍液內(nèi)的雜質(zhì)含量,同時(shí)通過(guò)鍍液鍍液循環(huán)等措施提高電鍍過(guò)程中的傳質(zhì)效果。1.5鍍件電鍍前處理電鍍是一項(xiàng)重要的表面處理技術(shù),鍍件的原始表面存在各種影響鍍層質(zhì)量的因素,鍍件的鍍前處理是提高鍍層質(zhì)量的重要措施。根據(jù)鍍件的材質(zhì)、加工及儲(chǔ)存歷史,表面狀態(tài)有很大的差異,通常鍍件的表面可能存在一下幾種表面狀態(tài),不同鍍件的前處理措施需要根據(jù)表面狀態(tài)的差異,選擇不同的處理工藝。1)油污表面前處理:金屬制品加工后,表面附有一層油污,這些油污可分為皂化油和非皂化油兩大類(lèi)。植物油和動(dòng)物油可以與堿發(fā)生皂化反應(yīng)而被溶解,稱(chēng)為皂化油。各種礦物油,如防銹油、潤(rùn)滑油等,不與堿起皂化反應(yīng),通過(guò)乳化作用除去。常用的除油方法有有機(jī)溶劑除油、化學(xué)除油、電化學(xué)除油和機(jī)械除油。2)氧化表面前處理:一般金屬表面的銹蝕產(chǎn)物和氧化膜可以通過(guò)化學(xué)或電化學(xué)浸蝕除去,浸蝕過(guò)程可以分為提高表面光亮度的光亮浸蝕,去除表面鈍化膜、使金屬表面活化的弱浸蝕,去除厚氧化膜和硬化表皮的強(qiáng)浸蝕。3)粗糙表面的前處理:粗糙表面可以通過(guò)機(jī)械方法、化學(xué)方法和電化學(xué)方法進(jìn)行前處理。機(jī)械方法中的磨光常用于除去零件表面的粗糙不平和機(jī)械缺陷,可根據(jù)不同要求選用不同材質(zhì)、不同粒度的磨料。拋光可以分粗拋和精拋,精拋可以達(dá)到鏡面光亮程度。化學(xué)拋光是在特定的溶液中對(duì)零件進(jìn)行浸蝕的過(guò)程,電化學(xué)拋光電解液中進(jìn)行陽(yáng)極處理,獲得鏡面光澤的方法。其他的處理方法還有噴砂處理、刷光處理等。4)非金屬材料表面前處理:塑料、玻璃、陶瓷和石膏等非金屬材料在生活中的應(yīng)用逐漸變得廣泛,它們他的電鍍技術(shù)也得到重視。非金屬材料電鍍前需對(duì)其表面進(jìn)行金屬化處理,常用的金屬化處理方法有噴涂導(dǎo)電膠、真空鍍金屬層、化學(xué)鍍、化學(xué)噴鍍等。玻璃和陶瓷還可以進(jìn)行燒滲金屬層。實(shí)驗(yàn)一電鍍鎳溶液的配置實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮W(xué)習(xí)配置光亮鍍鎳溶液,掌握配置方法,熟悉配置步驟。理解配置溶液過(guò)程中雙氧水和活性炭的使用目的,認(rèn)識(shí)控制好雙氧水加入時(shí)溶液溫度和攪拌時(shí)間的意義。理解赫爾槽試驗(yàn)在電鍍中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理1.鍍鎳工藝特點(diǎn)鎳鍍層廣泛應(yīng)用于裝飾性鍍層和功能性鍍層,如耐腐蝕、耐磨、耐熱鍍層以及磨具制造。鎳鍍層有很強(qiáng)的鈍化能力,在空氣中迅速形成致密的鈍化膜,使其具有經(jīng)久不變的光澤。鍍鎳層硬度較高,常用于提高制品表面硬度,使其具有好的耐磨性能。鎳的電位比鐵正,鐵基體上的鎳鍍層為陰極性鍍層,因此,自由當(dāng)鍍層完整無(wú)缺時(shí)才對(duì)鐵基體起到機(jī)械保護(hù)作用。2.赫爾槽試驗(yàn)赫爾槽試驗(yàn)在電鍍中可以用于觀察不同電流密度的鍍層外觀,確定和研究電解液的各種成分對(duì)鍍層的質(zhì)量影響,選擇合理的工藝條件,分析電鍍故障產(chǎn)生的原因,此外,還可用與測(cè)定電解液的分散能力、覆蓋能力和鍍液的其它一些綜合性能。赫爾槽試驗(yàn)是電鍍工藝總和指標(biāo)的反映。赫爾槽試驗(yàn)中陰極試片各部位和陽(yáng)極的距離不等,導(dǎo)致不同部位電流密度不同。離陽(yáng)極距離近的一端稱(chēng)為近端,電流密度大,隨陰極距離陽(yáng)極的增大,電流密度減小。250mL赫爾槽的燈電流密度線參考教材p53頁(yè)。試片的記錄參考p55頁(yè)。三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品直流穩(wěn)壓電源1臺(tái)250mL赫爾槽1個(gè)煤氣燈1個(gè)鐵架臺(tái)1個(gè)燒杯(500mL2個(gè),300mL2個(gè))量筒(500mL2個(gè),10mL1個(gè))布氏漏斗1個(gè)抽濾瓶1個(gè)移液管10mL1個(gè)溫度計(jì)100?C1根玻璃棒1根玻璃管1根導(dǎo)線、砂紙等若干精密pH試紙(pH=3.8~5.4,pH=5.4~7)不銹鋼樣板(赫爾槽用)2塊鎳陽(yáng)極1塊硫酸鎳(NiSO4.7H2O)十二烷基硫酸鈉(0.025g/mL)氯化鈉氯化鎳糖精(0.125g/L)1,4丁炔二醇(0.125g/L)雙氧水30%稀硫酸溶液(3%)稀氫氧化鈉溶液(3%)粉末活性炭四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.配置1000mL鍍鎳基礎(chǔ)鍍液鍍鎳基礎(chǔ)鍍液配方:硫酸鎳(NiSO4.7H2O)300g/L氯化鎳(NiCl2.6H2O)40g/L硼酸30g/L基礎(chǔ)鍍液配置步驟:1)先稱(chēng)取300g硫酸鎳,40g氯化鎳,倒入1000mL燒杯中,加入600mL自來(lái)水,攪拌使其溶解。天冷時(shí)可適當(dāng)加熱,加快溶解速度。2)水200mL倒入300mL燒杯中,加熱,稱(chēng)取30g硼酸加入熱水中加熱攪拌,使硼酸溶解。把溶解好的硼酸溶液倒入1)配制的鎳鹽溶液中。3)把基礎(chǔ)鍍液溫度降低到50?C以下,加1mL雙氧水(30%),攪拌10分鐘。然后把溶液加熱到65~70?C,繼續(xù)攪拌10分鐘,使多余的雙氧水分解。4)把基礎(chǔ)鍍液溫度降低到50?C以下,加入粉末活性炭1g,攪拌10分鐘。然后靜置片刻,待活性炭沉淀后過(guò)濾。5)在燒杯中加熱至工藝溫度范圍,小電流電解10分鐘,備用。6)從1000mL基礎(chǔ)鍍液中取出250mL置于500mL燒杯中,加熱到工藝溫度范圍,按光亮鍍鎳配方要求加入糖精、丁炔二醇和十二烷基硫酸鈉,充分?jǐn)嚢杈鶆颉9饬铃冩嚺浞剑毫蛩徭?NiSO4.7H2O)300g/L氯化鎳(NiCl2.6H2O)40g/L硼酸30g/L十二烷基硫酸鈉0.1g/L糖精1g/L丁炔二醇0.5g/LpH值3.8~4.4T50~55?CJk2~5A/dm27)在赫爾槽中試鍍,得到赫爾槽試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣板,樣板和鍍液保留供實(shí)驗(yàn)二使用。8)剩余750mL基礎(chǔ)鍍液保留至實(shí)驗(yàn)二使用。五、分析方法和結(jié)果處理1.依據(jù)試片鍍層狀態(tài)繪制外觀示意圖赫爾槽試片鍍晚后,清洗干凈,用熱風(fēng)吹干。試片上要求無(wú)水跡和污染,便于觀察外觀。陰極試片結(jié)果部位選取參見(jiàn)教材圖3.21。試驗(yàn)記錄參見(jiàn)圖3.22。2.根據(jù)試片出現(xiàn)光亮區(qū)域計(jì)算合適的電流密度范圍267mL赫爾槽裝250mL溶液,合適電流密度的計(jì)算:Jk=1.068I(5.10-5.240logL)I—通過(guò)赫爾槽的電流強(qiáng)度(A)L—陰極某點(diǎn)至陰極近端的距離(cm)六、注意事項(xiàng)1.鍍鎳過(guò)程中陽(yáng)極鎳的溶解不同鎳陽(yáng)極溶解性能不同,鑄造陽(yáng)極溶解性好,但溶解不均勻,殘?jiān)?;軋制?yáng)極溶解均勻,溶溶解困難;電解鎳板溶解居中,殘?jiān)^多。為防止殘?jiān)M(jìn)入鍍液影響鍍層質(zhì)量,使用時(shí)使用陽(yáng)極套。2.鍍鎳過(guò)程中攪拌的作用鍍鎳中攪拌可以防止陰極附近鍍液中鎳離子和氫離子減少而引起pH升高,導(dǎo)致氫氧化物沉淀,夾雜在鍍層中,使鍍層的內(nèi)應(yīng)力增加;同時(shí)攪拌有利于氫氣逸出,減少鍍層的針孔。3.赫爾槽試驗(yàn)赫爾槽溶劑小,鍍液少,注意試鍍條件控制和鍍液成分變化可能帶來(lái)的影響。一般,使用可溶性陽(yáng)極,使用5次后需更新鍍液;使用不溶性陽(yáng)極,使用2次需更新鍍液。在生產(chǎn)中常使用改良赫爾槽直接在生產(chǎn)用鍍槽內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。七、思考題1.討論雙氧水在電鍍工業(yè)中的應(yīng)用。2.討論活性炭在電鍍工業(yè)中的應(yīng)用。3.討論配置電鍍液和電鍍過(guò)程中如何調(diào)節(jié)鍍液的pH值。4.討論小電流電解在電鍍工業(yè)中有何意義。5.硼酸溶解度比較低,容易在過(guò)濾時(shí)在濾紙上析出,如何保證鍍液中硼酸的量符合配方要求。6.粉末活性炭和顆?;钚蕴吭陔婂児I(yè)中使用各有何優(yōu)缺點(diǎn)。7.赫爾槽試驗(yàn)條件如何確定?陽(yáng)極使用次數(shù)有何影響?8.赫爾槽試驗(yàn)在電鍍中可以解決哪些問(wèn)題?實(shí)驗(yàn)二電鍍鎳溶液的故障分析與處理一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笳莆绽煤諣柌墼囼?yàn)分析光亮劑作用和常見(jiàn)雜質(zhì)的影響。掌握利用赫爾槽試驗(yàn)發(fā)分析故障的方法,掌握常見(jiàn)雜質(zhì)的故障樣板圖的確認(rèn)。培養(yǎng)獨(dú)立分析故障和處理故障的能力。二、實(shí)驗(yàn)原理1.鍍鎳光亮劑習(xí)慣上鍍鎳光亮劑分成兩大類(lèi)。1)第一類(lèi)光亮劑(初級(jí)光亮劑)該類(lèi)光亮劑能顯著減小鎳層的晶粒尺寸,使鍍層出現(xiàn)一定程度的光亮性,但不能是鍍層全光亮。如糖精(鄰磺酸基苯甲酰亞胺)、磺酰亞胺、磺酰胺、亞磺酸等。2)第二類(lèi)光亮劑(次級(jí)光亮劑)使用第二類(lèi)光亮劑可以獲得全光亮鍍層。無(wú)機(jī)類(lèi)有鋅、鎘、鉛、硒等;有機(jī)類(lèi)有甲醛、水合三氯乙醛、1,4丁炔二醇、香豆素、丙酮醇等。第二類(lèi)光亮劑本身光亮電流密度范圍窄,與第一類(lèi)光亮劑配合使用,光亮范圍變寬。2.光亮鍍鎳的故障光亮鍍鎳故障可能有多方面,如鍍層出現(xiàn)針孔、鍍層結(jié)合力差、鍍層粗糙或與毛刺、鍍層發(fā)花、鍍層發(fā)白霧、鍍層光亮度差、鍍層發(fā)脆、出現(xiàn)橘皮狀等,造成故障的原因也有多方面,其中涉及到電鍍工藝條件、鍍液中的添加劑類(lèi)和異金屬雜質(zhì)類(lèi)是造成光亮鍍鎳的主要故障來(lái)源。通過(guò)赫爾槽試驗(yàn)、結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),能對(duì)電鍍過(guò)程中出現(xiàn)的各類(lèi)故障進(jìn)行準(zhǔn)確的分析,并找到解決的方法。三、實(shí)驗(yàn)儀器和用品直流穩(wěn)壓電源1臺(tái)250mL赫爾槽1個(gè)煤氣燈1個(gè)鐵架臺(tái)1個(gè)燒杯(500mL2個(gè),300mL2個(gè))量筒(500mL2個(gè),10mL1個(gè))布氏漏斗1個(gè)抽濾瓶1個(gè)移液管10mL1個(gè)溫度計(jì)100?C1根玻璃棒1根玻璃管1根導(dǎo)線、砂紙等若干不銹鋼樣板(赫爾槽用)14塊鎳陽(yáng)極1塊精密pH試紙(pH=3.8~5.4,pH=5.4~7)廣泛pH試紙pH=1~14硫酸鎳(NiSO4.7H2O)十二烷基硫酸鈉(0.025g/mL)氯化鈉氯化鎳糖精(0.125g/L)1,4丁炔二醇(0.125g/L)雙氧水30%稀硫酸溶液(3%)稀氫氧化鈉溶液(3%)粉末活性炭硫酸鋅(ZnSO4.7H2O)248.8g/L硫酸銅(CuSO4.5H2O)52.5g/L硝酸鈉185g/L鉻酐12g/LQT去銅劑碳酸鈣保險(xiǎn)粉四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.光亮劑作用試驗(yàn)1)A取250mL基礎(chǔ)鍍液,按配方加入計(jì)算量的糖精,攪拌均勻,在燒杯中加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=10min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。B把鍍液從赫爾槽中倒入燒杯中,按配方加入計(jì)算量的丁炔二醇,攪拌均勻,加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=10min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。C把鍍液從赫爾槽中倒入燒杯中,按配方加入計(jì)算量的十二烷基硫酸鈉,攪拌均勻,加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=10min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。鍍液保留,供雜質(zhì)試驗(yàn)使用。2)A取250mL基礎(chǔ)鍍液,按配方加入計(jì)算量的丁炔二醇,攪拌均勻,在燒杯中加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=10min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。B把鍍液從赫爾槽中倒入燒杯中,按配方加入計(jì)算量的糖精,攪拌均勻,加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=10min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。C把鍍液從赫爾槽中倒入燒杯中,按配方加入計(jì)算量的十二烷基硫酸鈉,攪拌均勻,加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=10min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。鍍液保留,供雜質(zhì)試驗(yàn)使用。3)A取250mL基礎(chǔ)鍍液,按配方加入計(jì)算量的十二烷基硫酸鈉,攪拌均勻,在燒杯中加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=10min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。B把鍍液從赫爾槽中倒入燒杯中,按配方加入計(jì)算量的丁炔二醇,攪拌均勻,加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=10min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。C把鍍液從赫爾槽中倒入燒杯中,按配方加入計(jì)算量的糖精,攪拌均勻,加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=10min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。鍍液保留,供雜質(zhì)試驗(yàn)使用。2.雜質(zhì)影響試驗(yàn)1)銅雜質(zhì)的影響和去除A銅雜質(zhì)影響:500mL燒杯中250mL鍍液,加銅雜質(zhì)濃度0.1g/L,攪拌均勻,加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=5min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。B去除銅雜質(zhì):加少量的QT去銅劑,充分?jǐn)嚢?,過(guò)濾。將鍍液加熱到工藝溫度,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍?cè)囼?yàn),得到樣板與標(biāo)準(zhǔn)樣板對(duì)比,如果故障現(xiàn)象出現(xiàn)好轉(zhuǎn),繼續(xù)處理直到故障消除。鍍液倒入回收容器內(nèi)。2)鋅雜質(zhì)的影響和去除A鋅雜質(zhì)影響:500mL燒杯中250mL鍍液,加鋅雜質(zhì)濃度0.4g/L,攪拌均勻,加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=5min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。B去除鋅雜質(zhì):用少量的碳酸鈣把溶液的pH調(diào)到5.5,再用3%的氫氧化鈉溶液調(diào)至6,加熱到70?C,保溫充分?jǐn)嚢?5~20min,在此期間經(jīng)常測(cè)溶液pH值,保證在6,趁熱過(guò)濾。用3%稀硫酸溶液調(diào)pH值至工藝范圍,將鍍液溫度控制在工藝范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍?cè)囼?yàn),得到樣板與標(biāo)準(zhǔn)樣板對(duì)比,如果故障現(xiàn)象出現(xiàn)好轉(zhuǎn),繼續(xù)處理直到故障消除。鍍液倒入回收容器內(nèi)。3)鉻雜質(zhì)的影響和去除A鉻雜質(zhì)影響:500mL燒杯中250mL鍍液,加鉻雜質(zhì)濃度0.025g/L,攪拌均勻,加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=5min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。B去除鉻雜質(zhì):用少量3%的硫酸把溶液的pH調(diào)到2~3,加0.2g保險(xiǎn)粉,充分?jǐn)嚢?。把溶液加熱?0?C,保溫?cái)嚢?5min,用碳酸鈣調(diào)pH值到5.5,再用3%氫氧化鈉溶液調(diào)pH至6~6.2。70?C保溫?cái)嚢?5分鐘,在此期間經(jīng)常測(cè)溶液pH值,保證在6,趁熱過(guò)濾。濾液中加5滴雙氧水,攪拌10分鐘;用3%稀硫酸溶液調(diào)pH值至工藝范圍,將鍍液溫度控制在工藝范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍?cè)囼?yàn),得到樣板與標(biāo)準(zhǔn)樣板對(duì)比,如果故障現(xiàn)象出現(xiàn)好轉(zhuǎn),繼續(xù)處理直到故障消除。鍍液倒入回收容器內(nèi)。4)硝酸根的影響和去除A硝酸根雜質(zhì)影響:500mL燒杯中250mL鍍液,加硝酸根雜質(zhì)濃度0.4g/L,攪拌均勻,加熱至工藝溫度范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍。電鍍條件:T=50~55?C,I=1A,t=5min取出樣板,清洗,圖示形式記錄試驗(yàn)結(jié)果并配文字描述。B去除硝酸根雜質(zhì):用用3%的稀硫酸溶液調(diào)至2~3,電解。電解條件:T=50~55?C,I=0.5A,t=60min取出試樣清洗干凈,調(diào)整pH,繼續(xù)電解30min,調(diào)pH值至工藝范圍,將鍍液溫度控制在工藝范圍,倒入赫爾槽中進(jìn)行電鍍?cè)囼?yàn),得到樣板與標(biāo)準(zhǔn)樣板對(duì)比,如果故障現(xiàn)象出現(xiàn)好轉(zhuǎn),繼續(xù)處理直到故障消除。鍍液倒入回收容器內(nèi)。五、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理表一實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄試驗(yàn)序號(hào)樣板圖示1-1)A1-1)B1-1)C1-2)A1-2)B1-2)C1-3)A1-3)B1-3)C2-1)A2-1)B2-2)A2-2)B2-3)A2-3)B2-4)A2-4)B表二光亮劑和雜質(zhì)添加量計(jì)算光亮劑或雜質(zhì)鍍液量要求濃度原始液濃度添加量糖精1,4-丁炔二醇十二烷基硫酸鈉銅鋅鉻硝酸根六、思考題1.赫爾槽試驗(yàn)在操作上有何特點(diǎn)2.電鍍工廠中,硝酸根雜質(zhì)離子有哪些來(lái)源?如何降低硝酸根污染?3.電鍍工廠中,銅、鋅、鉻離子雜質(zhì)離子有哪些主要來(lái)源?如何降低這些離子污染?實(shí)驗(yàn)三鍍鉻溶液的配置與覆蓋能力測(cè)試實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?.學(xué)習(xí)配置裝飾鍍鉻溶液,掌握配置方法,熟悉配置步驟。2.掌握角形陰極測(cè)定電鍍液覆蓋能力的方法,了解角形陰極測(cè)定電鍍液覆蓋能力的原理和用途。3.試驗(yàn)硫酸根含量對(duì)鍍液覆蓋能力影響規(guī)律。4.觀察電源波形對(duì)鍍鉻溶液覆蓋能力的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理1.鍍液覆蓋能力電鍍過(guò)程中,要實(shí)現(xiàn)金屬在陰極的沉積,陰極電位必須達(dá)到一個(gè)最小值,對(duì)應(yīng)的電流密度稱(chēng)為臨界電流密度j臨界,其大小決定于被沉積金屬和基體金屬的本性,以及電解液的組成和溫度等。如酸性鍍銅時(shí)為數(shù)mA/dm2,而鍍鉻時(shí)則為10~20A/dm2。在鍍件的深凹部位或被遮蓋部位,由于實(shí)際電流密度小于臨界電流密度,所以沒(méi)有金屬沉積出來(lái),要實(shí)現(xiàn)這些部位的金屬沉積,需要提高平均電流密度,而平均電流密度提高到某一極限值j極限,鍍件表面凸起部位會(huì)出現(xiàn)“燒焦”現(xiàn)象。電鍍液的覆蓋能力取決于電流分布和極限電流對(duì)臨界電流的比值(j極限/j臨界),該值越大,電鍍液的覆蓋能力越好。這個(gè)比值在試驗(yàn)中常以試片無(wú)鍍層面積或長(zhǎng)度與受鍍面積或長(zhǎng)度的比值來(lái)代替。2.鍍液覆蓋能力測(cè)定方法鍍液覆蓋能力的測(cè)定方法有內(nèi)孔法、凹穴法和直角陰極法。直角陰極法適用于覆蓋能力低的鍍液,如鍍鉻、鍍鋅、酸性鍍銅等。直角陰極法測(cè)試裝置如圖所示。所用陰極黃銅或紫銅片,尺寸75mm?25mm,在距離一端25mm處將試片彎成90度,試片背面絕緣,陰極浸入鍍液中25mm,至電極肩部,直角對(duì)陽(yáng)極,陰極前端與陽(yáng)極的距離不小于50mm,并在試驗(yàn)中保持不變。電鍍30min,將陰極取出,洗凈、干燥,用刻有方格的板測(cè)量鍍層覆蓋面積,以百分?jǐn)?shù)表示電鍍液的覆蓋能力。圖直角陰極法測(cè)定鍍液覆蓋能力三、實(shí)驗(yàn)儀器和用品電鍍電源1臺(tái)玻璃槽(90?45?80)1個(gè)煤氣燈1個(gè)燒杯(500mL1個(gè),300mL2個(gè))鐵架臺(tái)1個(gè)玻璃棒1根導(dǎo)線2根溫度計(jì)100?C1根銅直角陰極(25?50mm)6個(gè)量筒500mL1個(gè)移液管1mL1根帶格子的有機(jī)玻璃片(每格占陰極面積2%)1塊鉻酐CrO3硫酸酒精15%稀鹽酸5%稀硫酸四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.鍍鉻溶液配置用300mL燒杯稱(chēng)取50g鉻酐,加50mL蒸餾水加熱并攪拌使鉻酐完全溶解,溶液冷卻后轉(zhuǎn)移至量筒中,用50mL整流水清洗燒杯,清洗液移入量筒,重復(fù)一遍,量筒中溶液量150mL。將150mL溶液轉(zhuǎn)移值玻璃槽中,再用25mL蒸餾水清洗量筒兩次,清洗液倒入玻璃槽中,玻璃槽中共有200mL溶液。向玻璃槽中加入0.3mL酒精,攪拌均勻,放入水浴鍋中加熱至45?C,溶液備用。2.覆蓋能力測(cè)試取角形陰極,試鍍面用水磨砂紙打磨光亮,然后用去污粉擦洗除油,蒸餾水沖洗干凈,在用5%硫酸溶液室溫下浸30s活化,蒸餾水清洗后入槽進(jìn)行電鍍。角形陰極入槽時(shí)注意,直角內(nèi)角面對(duì)陽(yáng)極,背靠玻璃槽壁,浸入溶液的深度控制垂直面和水平面基本對(duì)稱(chēng)。施鍍面積=25mm?25mm?3=0.1875dm2電鍍條件:T=45?C,jk=15A/dm2,t=20min電鍍完畢,從鍍槽中取出鍍件,依次在300mL(100mL水)、300mL(100mL水)、500mL(200mL水)燒杯中清洗,然后干燥,用帶格有機(jī)玻璃板測(cè)量鍍層面積,作圖,同時(shí)記錄百分比。3.硫酸根離子對(duì)覆蓋能力影響測(cè)試用移液管依次取0.5mL、0.5mL、0.2mL、0.2mL、0.5mL、0.5mL稀硫酸溶液(156.25g/L)加入鍍液中,攪拌均勻,測(cè)試硫酸根離子對(duì)鍍鉻溶液覆蓋能力測(cè)試的影響電鍍條件:T=45?C,jk=15A/dm2,t=5min4.電流波形對(duì)覆蓋能力影響測(cè)試在依次加入稀硫酸的過(guò)程中,采用直流電鍍獲得覆蓋面積在20~30%、70~80%和接近100%時(shí),同時(shí)作一塊半波電流樣板,與直流樣板對(duì)比。實(shí)驗(yàn)完畢,電鍍液倒入指定的回收桶內(nèi),依次從高濃度到低濃度用洗電鍍樣板燒杯內(nèi)的水沖洗玻璃電鍍槽,洗出溶液倒入指定回收桶內(nèi)。五、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理試驗(yàn)序號(hào)硫酸加入量直流電鍍覆蓋率%半波電鍍覆蓋率%1234567六、注意事項(xiàng)1.六價(jià)鉻的危害:六價(jià)鉻是高毒害性的重金屬離子,六價(jià)鉻廢水的排放標(biāo)準(zhǔn)是0.5mg/L,歐盟的RoHs指令禁止六價(jià)鉻產(chǎn)品進(jìn)入歐洲市場(chǎng),實(shí)驗(yàn)中要注意盡量避免六價(jià)鉻沾污,同時(shí)注意回收含六價(jià)鉻廢水。2.硫酸的加入:由于鉻酐中含一定量的硫酸根,實(shí)際加酸量需要依據(jù)試驗(yàn)中結(jié)果作適當(dāng)調(diào)整,加入總量在1.5~2mL后,可以適當(dāng)減少每次加入量。3.基體金屬本性、基體金屬組織結(jié)構(gòu)、基體金屬表面狀態(tài)和基體金屬表面粗糙度等影響鍍液的覆蓋能力,因此在進(jìn)行直角陰極打磨時(shí)要盡量保證用同號(hào)的砂紙。在試鍍后樣板再用時(shí),需要將鍍層打磨干凈。七、思考題1.未加入硫酸時(shí)電鍍所得鍍層特征?與加入硫酸后電鍍5min比,此時(shí)電鍍20min有何意義?2.覆蓋能力和分散能力有何區(qū)別?3.影響覆蓋能力的因素有哪些?實(shí)際生產(chǎn)中改善鍍液覆蓋能力常用哪些措施?4.“表面光潔度高的基體金屬的覆蓋能力要好于表面相對(duì)粗糙的基體金屬的覆蓋能力”這句話對(duì)嗎?為什么?實(shí)驗(yàn)四氯化鉀光亮鍍鋅溶液配置、性能測(cè)試與鈍化實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?.掌握配置光亮鍍鋅溶液,掌握配置方法,熟悉配置步驟。2.學(xué)習(xí)鍍鋅的基本操作。3.掌握鍍鋅層的鈍化處理方法啊。二、實(shí)驗(yàn)原理氯化鉀鍍鋅鍍液的操作溫度范圍寬,陰極電流效率高,光亮劑成熟,近年來(lái)的使用呈上升趨勢(shì)。本實(shí)驗(yàn)利用赫爾槽樣板作鈍化處理,掌握鍍鋅層的藍(lán)白鈍化和彩色鈍化的基本操作。三、實(shí)驗(yàn)儀器和用品電鍍電源1臺(tái)燒杯(1000mL1個(gè),500mL1個(gè))赫爾槽1個(gè)玻璃棒1根煤氣燈1個(gè)赫爾槽陰極樣板2塊赫爾槽鋅陽(yáng)極1塊導(dǎo)線2根pH試紙氯化鋅氯化鉀硼酸光亮劑(XK-I,XK-II)鉻彩色鈍化液低鉻藍(lán)白鈍化液3%稀硝酸四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.250mL鍍鋅溶液配制鍍鋅溶液配方:ZnCl250~60g/LKCl160~180g/LH3BO325~35g/LXK-I60mL/LXK-II12mL/LpH4.8~5.8T10~55?CJk0.5~3A/dm2配制步驟:1)根據(jù)工藝配方含量要求,計(jì)算各組分量。2)稱(chēng)取氯化鋅和氯化鉀,用少量水溶解。3)稱(chēng)取硼酸,用少量水溶解。4)將溶解好的硼酸加入氯化物溶液中,再加入配方量的光亮劑。2.鍍鋅和鈍化1)配制好的250mL鍍鋅溶液倒入赫爾槽中,電鍍。電鍍條件:T=20~35?C,I=1A,t=10min2)取出赫爾槽樣板,清洗干凈,放入3%稀硝酸中5s~10s出光,清洗后再放入藍(lán)白鈍化液中15s,在鈍化液中輕輕晃動(dòng)樣板,取出后在空氣中停留晃動(dòng)15~30s,先用冷水清洗,后用熱水清洗,吹干。3)另一樣板按1)條件電鍍后,按2)基本操作,改用彩色鈍化液鈍化。保留試樣樣板,并隨實(shí)驗(yàn)報(bào)告一起上交。五、注意事項(xiàng)1.鈍化液含六價(jià)鉻,有毒,注意防護(hù)。2.鈍化膜剛形成時(shí),不宜用強(qiáng)水流清洗,一般用靜水漂洗。六、思考題1.鋅的性質(zhì)比較活潑,鋅鍍層為何能起到很好的保護(hù)作用?2.鋅鈍化后,為何防護(hù)性能明顯提高?實(shí)驗(yàn)五鋁及其合金陽(yáng)極氧化與染色實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?.掌握鋁的硫酸陽(yáng)極氧化工藝2.學(xué)習(xí)有機(jī)燃料染色工藝,掌握工藝要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理鋁及其合金經(jīng)過(guò)陽(yáng)極氧化后,可以得到具有一定厚度和硬度的氧化膜。氧化膜具有多孔特性,吸附性良好,因此,可以吸附染料中的有機(jī)分子。經(jīng)過(guò)封閉后,可以大大提高吸附染料的牢固程度,提高裝飾效果,也可提高抗腐蝕能力。本試驗(yàn)用硫酸溶液進(jìn)行陽(yáng)極氧化,有機(jī)染料染色,然后用熱水封閉。三、實(shí)驗(yàn)儀器和用品直流穩(wěn)壓電源1臺(tái)玻璃槽(90?45?80)1個(gè)煤氣燈1個(gè)燒杯(500mL1個(gè),300mL5個(gè))鐵架臺(tái)1個(gè)玻璃棒1根導(dǎo)電銅棒2根溫度計(jì)100?C1根鉛或鉛合金板1塊純鋁試樣(80?20mm)3塊濃硫酸15%稀硫酸磷酸三鈉5%稀溶液醋酸10%蠟克活性艷橙(0.7g/L)活性艷紅(4g/L)酸性毛元(10g/L)四、實(shí)驗(yàn)步驟1.200mL陽(yáng)極氧化液配制1)根據(jù)配制溶液體積計(jì)算所需硫酸量。硫酸陽(yáng)極氧化液濃度180g/L.2)往玻璃槽中加入2/3所需體積的蒸餾水,在不斷攪拌下將硫酸緩慢倒入水中。向槽中加水至所需容積,攪拌均勻,溫度冷卻至氧化所要求溫度,即可進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理。2.陽(yáng)極氧化取3塊拋光后的鋁試片,同時(shí)固定在導(dǎo)電銅棒上,放入硫酸陽(yáng)極氧化液中進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理。陽(yáng)極氧化條件:T=20?C,ja=1.5A/dm2,t=30min氧化好后的樣板冷水洗凈。3.化學(xué)染色1)第一次染色:將氧化好的3塊試樣浸入活性艷橙溶液中染色。染色條件:T=40?C,t=10min3塊試樣同時(shí)取出,冷水清洗干凈。其中1塊試樣留待沸水中進(jìn)行封閉處理,得到一次染色樣板,另2塊試樣陰干,繼續(xù)進(jìn)行染色處理2)二次染色:1)退色:用毛筆或牙簽蘸取蠟克,在陰干后的一次染色樣板上繪制任意圖形,待薄層蠟克干后,樣板放入磷酸三鈉稀溶液中,未被蠟克覆蓋的部分退色,蠟克覆蓋的部分,顏色被保留下來(lái)。退色后樣板用冷水清洗干凈,后用5%硫酸稀溶液中和數(shù)分鐘,再用冷水清洗干凈。2)二次染色:將退色后的試樣浸入活性艷紅溶液中,進(jìn)行二次染色。染色條件:T=40?C,t=20min試樣取出用冷水清洗干凈。其中1塊試樣留待沸水中進(jìn)行封閉處理,得到二次染色樣板。另一塊試樣陰干,進(jìn)行三次染色處理。3)三次染色:1)退色:重復(fù)二次染色的退色步驟。2)三次染色:將退色后的試樣浸入酸性毛元溶液中。染色條件:T=40?C,t=20min取出試樣清洗干凈。4.封閉處理經(jīng)過(guò)染色后的試驗(yàn)放入熱水中進(jìn)行封閉處理。封閉條件:蒸餾水,T=95~100?C,t=2min,pH=6.5~7五、注意事項(xiàng)1.陽(yáng)極氧化后試樣若放置時(shí)間長(zhǎng),應(yīng)在稀硫酸溶液中浸數(shù)分鐘,然后再染色。2.為使染色均勻,宜采用冷染;為增加染色強(qiáng)度,宜增加染色時(shí)間。六、思考題1.鋁在硫酸陽(yáng)極氧化過(guò)程中,氧化時(shí)間、溫度對(duì)氧化膜厚度、硬度和耐腐蝕性方面有何影響?2.陽(yáng)極氧化膜用有機(jī)染料染色時(shí),哪些因素會(huì)影響到上色的速度和色澤的穩(wěn)定性?3.染色后封閉的作用是什么?實(shí)驗(yàn)六光亮硫酸鹽鍍銅實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?.學(xué)習(xí)配置硫酸鹽光亮鍍銅溶液,掌握配置方法,熟悉配置步驟。2.觀察幾種光亮劑的作用和氯離子的影響。3.熟悉角形陰極試樣方法。二、實(shí)驗(yàn)原理光亮硫酸鹽鍍銅需要在添加劑作用下才能完成,這些添加劑具有良好的整平作用,能使鍍層的微觀輪廓比基體更平滑。根據(jù)添加劑的結(jié)構(gòu)和作用可以分成一下兩類(lèi):1)第一類(lèi)光亮劑:含巰基(-SH)的雜環(huán)化合物或硫脲的衍生物和二硫化物。2)第二類(lèi)光亮劑:聚醚類(lèi)表面活性劑。這些類(lèi)的光亮劑需要在20~100mg/L的氯離子協(xié)同作用下才能獲得全光亮的鍍銅層。三、實(shí)驗(yàn)儀器和用品電鍍電源1臺(tái)玻璃槽(90?45?80)1個(gè)煤氣燈1個(gè)燒杯(1000mL1個(gè),300mL2個(gè))鐵架臺(tái)1個(gè)玻璃棒1根導(dǎo)線2根溫度計(jì)100?C1根角陰極(50?50mm)6個(gè)量筒500mL1個(gè)移液管1mL1根砂紙若干磷銅板1塊硫酸銅(CuSO4.5H2O)硫酸蒸餾水30%雙氧水粉末活性炭1:1鹽酸2-巰基苯并咪唑(M)乙撐硫脲(N)聚二硫二丙烷基磺酸鈉(SP)聚乙二醇(P)十二烷基硫酸鈉(C)四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.基礎(chǔ)鍍液配制配制500mL硫酸鹽鍍銅基礎(chǔ)鍍液,基礎(chǔ)鍍液基本配方:硫酸銅CuSO4200g/L硫酸60g/LJk2~4A/dm2T10~40?C1)取配方量1/3的硫酸,溶液蒸餾水中,攪拌均勻。2)稱(chēng)取硫酸銅200g倒入稀硫酸溶液中,攪拌使其完全溶解??梢赃m當(dāng)加熱加快溶解。3)控制溶液溫度小于50?C,加入30%雙氧水1mL,攪拌5min。加熱至60~70?C,繼續(xù)攪拌5min,使殘余的雙氧水分解。4)控制溫度小于50?C,加粉末活性炭0.5g,充分?jǐn)嚢?0min。5)靜置片刻,待活性炭沉淀后過(guò)濾。6)加入剩余的硫酸量,把溶液稀釋至490mL。冷卻至室溫,待用。2.寬溫光亮硫酸鹽鍍銅試驗(yàn)1)取245mL基礎(chǔ)鍍液,加2-巰基苯并咪唑0.001g/L,攪拌均勻,電鍍。電鍍條件:T=20~25?C,jk=3A/dm2,t=10min,陰極移動(dòng)。洗凈樣板記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2)再往溶液中加乙撐硫脲0.006g/L,攪拌均勻,電鍍。電鍍條件如1)。洗凈樣板記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3)再往溶液中加入聚二硫二丙烷磺酸鈉0.018g/L,攪拌均勻,電鍍。電鍍條件如1)。洗凈樣板記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。4)然后加聚乙二醇0.05g/L,攪拌均勻,電鍍。電鍍條件如1)。洗凈樣板記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。5)加十二烷基硫酸鈉0.08g/L,攪拌均勻,電鍍。電鍍條件如1)。洗凈樣板記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。6)把溶液加熱至35~40?C,電鍍其它電鍍條件如1)。洗凈樣板記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。7)把溶液溫度降低到20~25?C,逐步往溶液中加入鹽酸,攪拌均勻,電鍍。合適濃度控制在60~80mg/L。電鍍條件如1)。洗凈樣板記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果,觀察隨氯離子濃度變化鍍銅層光亮鍍變化規(guī)律,直到氯離子濃度過(guò)量為止。試驗(yàn)完畢溶液倒入回收桶。選擇實(shí)驗(yàn):另245mL基礎(chǔ)鍍液調(diào)整光亮劑加入順序?yàn)椋?)-5)-1)-2)-3)-6),考察加入光亮劑加入順序是否有影響。不加氯離子,溶液保留至實(shí)驗(yàn)七使用。五、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理表一光亮劑影響試驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)序號(hào)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄2-1)2-2)2-3)2-4)2-5)2-6)2-7)表二氯離子濃度影響試驗(yàn)結(jié)果氯離子濃度實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄六、注意事項(xiàng)1.硫酸鹽鍍銅要求帶電入槽,陽(yáng)極銅板和鍍件在電路沒(méi)有接通以前,不要掛在硫酸銅鍍液中,防止生成銅粉,影響鍍層質(zhì)量。2.如果用自來(lái)水配置鍍液,自來(lái)水中含有少量的氯離子,將影響體系中氯離子含量。為了準(zhǔn)確控制鍍液中氯離子含量,盡量用去離子水配置光亮鍍銅溶液。七、思考題1.在配置鍍液時(shí),為何不能把稱(chēng)好的硫酸銅直接倒入蒸餾水中?2.陰極移動(dòng)的作用是什么?如何控制?3.如果需要保留光亮的鍍銅樣板,需要采取什么措施?4.硫酸鹽鍍銅工藝是否可以直接用于鋼鐵基體上,為什么?實(shí)驗(yàn)七ABS塑料電鍍實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?.學(xué)習(xí)塑料電鍍前處理工藝操作,掌握各工序的反應(yīng)機(jī)理。2.掌握ABS塑料電鍍銅工藝。二、實(shí)驗(yàn)原理1.ABS塑料(A:丙烯腈,B:丁二烯,S:苯乙烯)是一種常用的工程塑料,本身為非導(dǎo)體,必須使其表面獲得一層導(dǎo)電層后才能進(jìn)行電鍍,常用化學(xué)鍍方法使其表面形成導(dǎo)電層。2.化學(xué)反應(yīng)活化2Ag++Sn2+==Sn4++2Ag化學(xué)沉積Cu2++HCHO+3OH-==Cu+HCOO-+H2O三、實(shí)驗(yàn)儀器和用品電鍍電源1臺(tái)煤氣燈1個(gè)燒杯(1000mL1個(gè),300mL5個(gè))鐵架臺(tái)1個(gè)玻璃棒1根導(dǎo)線2根溫度計(jì)100?C1根砂紙若干磷銅板1塊方銅棒1根銅絲數(shù)根廣泛pH試紙(pH=1~14)除油液粗化液敏化液活化液化學(xué)沉銅甲(乙)液1.除油液配方氫氧化鈉10g/L磷酸鈉50g/L碳酸鈉30g/L洗滌劑5mL/LT50~60?Ct3~5min2.粗化液配方鉻酐300g/L硫酸(1.84)250mL/LT50~60?Ct20~30min3.敏化液配方氯化亞錫10g/L鹽酸(1.14)40g/L錫粒數(shù)粒T室溫t3~5min4.活化液硝酸銀1.5g/L氨水加至褐色轉(zhuǎn)透明為止T室

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