磷酸鐵鋰檢測(cè)方法

合用范疇：磷酸鐵鋰的主元素鐵含量，雜質(zhì)項(xiàng)目，水分，PHSnCl2Fe3+CuSO4TiCl3Fe3+Ti3+CuK2Cr2O7原則溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。：1+1（GRSnCl25%：SnCl25g20ml（1+1）HCl100mlTiCl330ml15%TiCl330ml（1+1）HCl，100ml，CuSO4-靛紅批示劑：0.5g靛紅批示劑溶于0.1%100mlCuSO4溶液中，再加（1+4）二苯胺磺酸鈉：0.5%H2SO4-H3PO4：15%K2Cr2O70.05mol/L1.2258g150℃-1602K2Cr2O7500mlK2Cr2O7原則溶液滴至紫紅色為終點(diǎn)。式中：C--K2Cr2O7mol/L；V——K2Cr2O7ml；m55.85——Feg/mol二.AAS-S4鋰6關(guān)鎳6錳6鈷6鈣6鎂6銅6鋅6鹽酸（ρ=1.19g/ml（GR）鹽酸硝酸（1+1（GR）硝酸鍶1000μg/ml。2％HCl。（3.21000μg/ml。2％HCl。20ml（3.2）1000ml1000μg/ml。錳原則溶液ρ（Mn）＝20μg/ml10ml（3.9）500ml20ml（3.22％HCl。鈷原則貯存溶液：ρ（Co）=1000μg/ml，稱高純鈷（99.98％）1.0000g（3.2）1000ml鈷原則溶液：ρ（Co）=20μg/ml10ml（3.11）500ml20ml（3.2）2％HCl。（3.21000μg/ml。20ml（3.2）2％HCl。鹽酸（3.2500ml1000μ20ml（3.2）2％HCl。ρ（Cu）=1000μg/ml，10%硝酸（3.3）將金屬銅片（99.99%表面氧化物（3.2（3.31000ml1000μg/ml。銅原則溶液：ρ（Cu）=20μg/ml10ml（3.17）500ml20ml（3.3）2％HCl。（Zn=1000μg/ml25ml（3.2）500ml鋅原則溶液：ρ（Zn）=20μg/ml10ml（3.19）500ml20ml（3.2）2％HCl。100mlHCl(3.2)4ml，0.0，1.0，1.5，2.0μg/ml量瓶中，加鹽酸（3.2）4ml，0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。容量瓶中，各加入HCl（3.2）4ml，用水定容搖勻。該原則系列分別為0.0，1.0，2.0，3.0μ量瓶中，加鹽酸（3.2）4ml，0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。5ml（3.40.0，1.0，2.0μg/ml。HCl（3.2）4ml，0.0，0.2，0.4μg/ml。量瓶中，加鹽酸（3.2）4ml，0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。HCl（3.2）4ml，0.0，1.0，2.0，3.0μg/ml。三.105-110°C105-110°C（g；m1—稱量瓶加樣品的質(zhì)量（g；（g四.磷酸鐵鋰樣品PH取磷酸鐵鋰樣品，按固液比（1：10）PH5.0g100ml50ml5ZDJ-4APH=6.86PH=9.18PH30minPH6.86（混合磷酸鹽配制）中標(biāo)定校對(duì)的認(rèn)后，PH9.18（四硼酸鈉配制）中，標(biāo)定按確認(rèn)后即可。40g500ml1000ml，如呈現(xiàn)混濁需過濾。100ml1.0000mg/ml10.00ml100ml0.1000mg/ml。20385nm385nm10℃2015℃10-1520℃520℃后顯色。但比色時(shí)應(yīng)冷至室溫。生鐵（3.7％，HW電子天平（sartourius，0.1500g0.4g1.5g，將坩堝放入升七.使用儀器FZS-4型振實(shí)密度儀；電子天平；三面刻度量筒測(cè)量稱量用電子天平稱量量筒質(zhì)量（0.01）；用電子天平稱取20.00g樣品，放入量筒內(nèi)；操作打開振實(shí)密度測(cè)試儀電源開關(guān)；將盛有樣品的量筒置于測(cè)試儀中；調(diào)節(jié)密度儀的測(cè)量時(shí)間為12分鐘（3000次）；讀數(shù)待振實(shí)密度儀停止震動(dòng)時(shí)，打開倉門，取出量筒并讀數(shù)，如果振實(shí)后粉末上表面是水平的，則可直接讀出粉末體積值；如果振實(shí)后粉末上表面不是水平的，則用振實(shí)后粉末上表面的最高和最低讀數(shù)的平均值來擬定振實(shí)后的粉末體積；計(jì)算粉末的振實(shí)密度由下式求出：ρt=m/V式中：ρt—粉末的振實(shí)密度；g/cm3m－粉末的質(zhì)量，gV－振實(shí)后粉末的體積，cm3求出成果后，將數(shù)據(jù)填入原始統(tǒng)計(jì)報(bào)告單；填寫質(zhì)檢報(bào)告單填寫質(zhì)檢報(bào)告單,編寫歸檔號(hào)，并通過復(fù)核，歸檔；注意事項(xiàng)每次實(shí)驗(yàn)前玻璃量筒的內(nèi)壁保持干燥、清潔；玻璃量筒易破碎，操作時(shí)要注意，避免損壞量筒；潮濕樣品在測(cè)定前要進(jìn)行干燥，避免產(chǎn)生測(cè)量誤差；測(cè)試儀啟動(dòng)前，應(yīng)使量筒內(nèi)粉末上表面保持同一水平。八.LS-POP(Ⅲ)型粒度儀、50mlLS-POP(Ⅲ)50ml50ml九.SA31000.000199.99%氮?dú)夂秃x器準(zhǔn)備工作—開機(jī)及預(yù)熱將軟盤插入軟盤驅(qū)動(dòng)器。儀器的電源線插入電源插座。按下黑色搖臂開關(guān)的頂端（標(biāo)記為“I）直到聽到一聲咔噠，儀器將會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)。儀器啟動(dòng)后將會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)預(yù)熱程序，直到儀器內(nèi)部溫度達(dá)成450.00mm汞柱時(shí)儀器預(yù)熱完畢。樣品的稱量及填裝m1加樣器將樣品填充到樣品管中，并把芯棒重新插入試樣管。樣品的脫氣在儀器的主界面上 按鈕進(jìn)入脫氣屏，設(shè)立脫氣溫度為200℃，脫氣時(shí)20min。(注意：設(shè)立的脫氣溫度不能使被分析的樣品由于高溫而分解)。填充好樣品的樣品管接到脫氣端口，并在顯示屏上輸入不多8位數(shù)的樣品名稱。StartOutga2.3.3當(dāng)以上幾步都做好后 按鈕，儀器將自動(dòng)StartOutga程大概需要60Outgassed時(shí)表達(dá)儀器已經(jīng)完畢脫氣工作按 按鈕將樣品管從脫氣端口中取出并Outgassed上試樣管套帽后能夠進(jìn)行下一下操作。稱重22-m1得出樣品的質(zhì)量m分析飽和管和樣品管分別接在飽和管和樣品管端口。NextAnalysiNextAnalysiAnalysi也能夠新建一種樣品名稱。84105千帕之間，如果不在此范疇內(nèi)應(yīng)立刻調(diào)節(jié)。StartAnalysi 按鈕開始分析。這StartAnalysi鍵這時(shí)分析完畢，屏幕上將會(huì)顯示成果。將成果統(tǒng)計(jì)下來，然后能夠進(jìn)行下一種樣品的分析或脫氣工作。成果的保存當(dāng)儀器閑置時(shí)（即儀器顯示屏的左下角出現(xiàn)idle的字樣時(shí)）能夠?qū)x器內(nèi)的軟盤取出，然后運(yùn)用專用的看圖程序?qū)D打開，這時(shí)能夠看到樣品的全部注冊(cè)信息及分析成果和分析曲線，同時(shí)也能夠?qū)⒊晒匠霰４?，留作后來查看?注意：每張軟盤只能保存9個(gè)樣品的分析成果和分析曲線，要及時(shí)將成果考出，以免數(shù)據(jù)丟失。)關(guān)機(jī)當(dāng)儀器顯示屏的左下角出現(xiàn)idlestate的字樣時(shí)就能夠按下黑色搖臂開關(guān)的下端（標(biāo)記為“○”）直到聽到一聲咔噠，這時(shí)儀器已經(jīng)關(guān)機(jī)。將氮?dú)夤藓秃夤薜目傞y門關(guān)掉，以免發(fā)生泄露。注意事項(xiàng)使用液氮時(shí)要非常小心，一定要帶上護(hù)目鏡和低溫防護(hù)手套以免液氮濺到皮膚上造（液氮的溫度為-196℃）嚴(yán)禁在液氮罐附近抽煙和使用明火。不要將液氮轉(zhuǎn)移到非絕緣的容器中，只能使用真空瓶。在初次使用之前，必須將少量的液氮在容器中輕輕搖晃進(jìn)行預(yù)冷，以避免溫度急變?cè)斐善屏选Ｑb有氮?dú)夂秃獾匿撈康臍忾y一定要能夠承受足夠的壓力，由于一旦氣閥破裂，由于快速逃逸的氣體，氣瓶將變成一種可穿透墻壁的導(dǎo)彈。儀器