GBT23456-2009 磷石膏的標(biāo)準(zhǔn)

I1下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有磷石膏的基本要求應(yīng)符合表1的規(guī)定一級二級附著水(H?O)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%二水硫酸鈣(CaSO?·2H?O)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%水溶性五氧化二磷*(P?O?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%a用作石膏建材時應(yīng)測試該項目。放射性核素限量應(yīng)符合GB6566的要求。2烘干時間為2h。分析步驟稱取約1g除去附著水的干基試樣(m?),精確至0.0001g,放入已烘干至恒量的帶磨口塞的稱量瓶中，在(230±5)℃的恒溫干燥箱中加熱1h(加熱過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋),用坩堝鉗將稱量瓶取出，結(jié)晶水含量按式(1)計算，計算結(jié)果精確至0.01%。 H結(jié)晶水含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;允許差同一試驗室允許差為0.15%;不同試驗室允許差為0.20%。二水硫酸鈣(CaSO?·2H?O)含量按式(2)計算，計算結(jié)果精確至0.01%。 (二水硫酸鈣(CaSO?·2H?O)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;H——結(jié)晶水含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%。5.3水溶性五氧化二磷(P?O?)及水溶性氟(F)的測定6檢驗規(guī)則6.1.1出廠檢驗產(chǎn)品出廠前應(yīng)進行出廠檢驗。出廠檢驗項目為4.1中的項目。6.2.1批量對于年產(chǎn)量小于90萬t的生產(chǎn)廠，以不超過3000t產(chǎn)品為一批；對于年產(chǎn)量等于或大于90萬t的3從堆場抽樣時，應(yīng)將外層去除約150mm～200mm,然后從20個以上不同部位抽取試樣共約4(規(guī)范性附錄)分光光度計：可在400nm～700nm范圍內(nèi)測定溶液的吸光度，附有10mm比色皿。玻璃砂芯坩堝：4號，濾板孔徑(5～15)μm,容積30mL。分析過程中用水應(yīng)符合GB/T6682要求；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試在分析中，所用酸，凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：硝酸(1+5)表示：1份體積的濃硝酸與5份體積的水相混合。從5.1測定附著水取樣的磨口瓶中稱取5g試料(m?),精確0.0001g,放入研缽中，加水50mL,在研缽中研磨15min,將研磨后的試料全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容，靜置30min后，用中速定性濾紙進行干過濾，此溶液為A溶液，用于水溶性磷與水溶性氟的測定。當(dāng)測定水溶性五氧化二磷的時間溶液1稱取60g檸檬酸于1000mL燒杯中，用100mL水溶解，加入85mL硝酸；溶液d將35mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中混勻，加5mL喹啉；溶液將溶液d加到溶液c中，混勻。靜置24h,用玻璃砂芯坩堝或濾紙過濾，在濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL。5A.5.1.3測試步驟A.準(zhǔn)確移取50mL試料溶液A,置于300mL燒杯中，加入10mL(1+1)硝酸溶液，用水稀釋A.蓋上表面皿，于電爐上加熱至沸，取下，用少量水沖洗表面皿和杯壁。在不斷攪拌下，加入30mL喹鉬檸酮沉淀劑(A.5.1.2),繼續(xù)溫和地加熱微沸1min。取下燒杯，冷卻過程中攪拌3～4次，靜置沉降。A.用預(yù)先在(180±2)℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃砂芯坩堝(m?)抽濾。先將上層清液濾完，然后以傾瀉法洗滌沉淀1～2次(每次用水約25mL),將沉淀全部轉(zhuǎn)移至坩堝中，再用水洗滌5～6次。將坩堝底部的水分用濾紙吸干后，置于(180±2)℃恒溫干燥箱內(nèi)，干燥至恒重(45min以上),置于干燥器中冷卻30min,稱量(ms)?？瞻自囼灣患釉嚵先芤篈外，其余方法同上。A.5.1.4結(jié)果計算五氧化二磷(P?O?)含量(X?)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(A.1)計算：式中：ms——磷鉬酸喹啉沉淀和坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白樣坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);mr--—空白樣沉淀和坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);X——同一樣品所測附著水含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;0.03207——磷鉬酸喹啉摩爾質(zhì)量換算為五氧化二磷(P?O?)質(zhì)量的系數(shù)。測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果。計算結(jié)果精確至0.01%。A.5.1.5允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.05%,在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.10%。A.5.2磷釩鉬黃雙波長光度法A.5.2.1顯色劑稱取7.8g分析純偏釩酸銨于640mL(1+1)硝酸溶液中，用水稀釋至1000mL;再稱取102.6g分析純鉬酸銨于水中溶解后稀釋至1000mL,然后等體積混合均勻。A.5.2.2五氧化二磷(P?O?)標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取于(105～110)℃干燥至恒重的優(yōu)級純磷酸二氫鉀(KH?PO?)1.9175g于1000mL容量瓶中，加入適量的水溶解并加入濃硝酸(2～3)mL,混勻，再加水稀釋至刻度，混勻，此溶液含五氧化二A.5.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、10mL的五氧化二磷(P?O?)標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.5.2.2),分別置于100mL容量瓶中，加入10mL(1+1)硝酸及40mL水，搖勻，加入15mL顯色劑(A.5.2.1),用水稀釋至刻度(相當(dāng)于每100mL溶液中含五氧化二磷(P?O?)1.0mg、2.0mg、3.0mg、5.0mg、10.0mg),空白試驗除不加五氧化二磷(P?O?)標(biāo)準(zhǔn)溶液(A5.2.2)外，其余同上。用分光光度計，10mm比色皿，在波長480nm、500nm分別進行測定，讀取吸光度，精確至0.001,計算兩次吸光度差△A;。以五氧化二磷(P?O?)含量為橫坐標(biāo)，△A;為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或者將測定數(shù)據(jù)輸入計算機回歸處理，得吸光度差△A;回歸方程。6A.5.2.4測定步驟用移液管準(zhǔn)確吸取50.00mL試料溶液A于100mL容量瓶中，加入10mL(1+1)硝酸及20mL水，搖勻，加入15mL顯色劑，用水稀釋至刻度。空白試驗除不加試料外，其余同上。用分光光度計，10mm比色皿，在波長480nm、500nm分別進行測定，讀取吸光度，精確至0.001。用兩次吸光度差△A,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計算出五氧化二磷(P?O?)的量c?,單位為毫克(mg)。A.5.2.5結(jié)果計算五氧化二磷(P?O?)含量(X?)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(A.2)計算：式中：c1—從曲線上查得或回歸計算的五氧化二磷的量，單位為毫克(mg);X-——同一樣品所測游離水含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%。測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果。計算結(jié)果精確至0.01%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.05%,在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.10%。A.6水溶性氟(F)的測定A.6.1原理在離子強度配位緩沖溶液的存在下，以氟離子選擇性電極作指示電極，飽和氯化鉀甘汞電極作參比電極，用離子計或酸度計測量含氟溶液的電極電位。A.6.2試劑A.6.2.1鹽酸：1+1。A.6.2.2硝酸：1+5。A.6.2.3氫氧化鈉溶液(200g/L):將200g氫氧化鈉溶于水中，加水稀釋至1L,貯存于聚乙烯塑料瓶內(nèi)。A.6.2.4溴甲酚綠指示劑溶液(1g/L):將0.1g溴甲酚綠溶于20mL無水乙醇中，用水稀釋至A.6.2.5檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液(pH5.5～6.0):稱取24g檸檬酸、270g檸檬酸三鈉溶于水中，并稀釋至1000mL,混勻。A.6.2.6氟(F-)標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mg/mL準(zhǔn)確稱取1.105g預(yù)先在120℃干燥至恒重的優(yōu)級純氟化鈉，精確至0.0001g,置于燒杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于聚乙烯塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含A.6.2.7氟(F-)標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mg/mL吸取1.0mg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.6.2.6)25mL,置于250mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于聚乙烯塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.1mg氟。A.6.3工作曲線的繪制準(zhǔn)確量取1.0、2.0、3.0、5.0mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.6.2.7)分別置于一組50mL容量瓶中，加入鹽酸溶液1mL(A.6.2.1),加入五滴檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液(A.6.2.5)和二滴溴甲酚綠指示劑溶液(A.6.2.4),用氫氧化鈉溶液(A.6.2.3)中和至溶液呈藍(lán)色，再用硝酸溶液(A.6.2.2)調(diào)節(jié)溶液恰呈黃色，加入20mL檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液，用水稀釋至刻度(相當(dāng)于50mL中含氟0.1、0.2、0.3、0.5mg),搖勻，傾入干燥的50mL燒杯中。插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，打開磁力攪拌器恒速攪拌2min,停攪30s,測量平衡時電位值，以電位值(mV)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的50mL溶液中含氟量(mg)的對數(shù)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，計算回歸方程。A.6.4測定步驟A.6.4.1準(zhǔn)確移取10mLA溶液(A.4)于50mL容量瓶中，加入五滴檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液(A.6.2.5)和二滴溴甲酚綠指示劑溶液(A.6.2.4),用氫氧化鈉溶液(A.6.2.3)中和至溶液呈藍(lán)色，再用硝干燥的50mL燒杯中。A.6.4.2插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，打開磁力攪拌器恒速攪拌2min,停攪30s,測量平衡時電位值，在工作曲線上查出或由回歸方程計算出氟量cz,單位為毫克(mg)。A.6.4.3結(jié)果計算氟(F)的含量(X?)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(A.3)計算：式中：X——同一樣品所測游離水含量