GBT27975-2011 ?；郀t礦渣的化學(xué)分析方法

?；郀t礦渣的化學(xué)分析方法2011-12-30發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I 1范圍 12規(guī)范性引用文件 3試驗(yàn)的基本要求 4試劑和材料 5儀器與設(shè)備 6試樣的制備 7含水量的測定 8燒失量的測定一灼燒差減法 69氧化鉀和氧化鈉的測定——火焰光度法(基準(zhǔn)法) 710氧化鉀和氧化鈉的測定——原子吸收光譜法(代用法) 811全硫的測定 912三氧化硫的測定 913水溶性六價(jià)鉻的測定 10 15重復(fù)性限和再現(xiàn)性限 Ⅲ本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料聯(lián)合會提出。1本標(biāo)準(zhǔn)適用于?；郀t礦渣及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)其他材料的化學(xué)分析。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T176水泥化學(xué)分析方法GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法JC/T681行星式水泥膠砂攪拌機(jī)3試驗(yàn)的基本要求每項(xiàng)測定次數(shù)為兩次，用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，除另有說明外，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行燒失量的測定；其他各項(xiàng)測定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對所測定結(jié)果加以校正。用克(g)表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用毫升(mL)表示，精確至0.05mL。滴定度單位用毫克每毫升(mg/mL)表示。除另有說明外，各項(xiàng)分析結(jié)果均以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)。分析結(jié)果以%表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，對得到的測定結(jié)果進(jìn)行校正。將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐(5.6)中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。2p為1.18g/cm/～1.19gxcm2,質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%23%p為1.39/cm～1.41g/cm2,質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%68p為0.90g/cm3~0.91gm2,質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%～28%34.11氨水(1+1)將10g碳酸銨[(NH?)?CO?]溶解于mL量取8.30mL鹽酸稀釋至100mL,混勻。量取0.30mL鹽酸稀釋至100mL,混勻。稱取0.125g二苯碳酰二肼((C?H?NHNH)COmLmL稱取1.5829g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鉀(KCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純)及1.8859g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鈉(NaCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純),精確至0.0001g,置于燒杯中，加水溶解化鉀及1mg氧化鈉。吸取每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;4吸取每毫升含0.05mg氧化鉀及0.05mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;15.00mL;20.00mL;25.00mL分別放入500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸及10mL氯狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，分別用鉀元素空心陰極燈于波長766.5nm處和鈉元素空心陰極燈于波長589.0nm處，以水校零測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應(yīng)的氧化鉀和氧化鈉含量的函稱取0.1414g已在135℃~145℃烘過2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K?Cr?O?)溶于水，轉(zhuǎn)移至1000mL吸取50.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液六價(jià)鉻濃度為將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇(4.7)中。滿足GB/T17671要求的中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂。精確至0.0001g.精確至1g。容量150mL～200mL。55.8水泥膠砂攪拌機(jī)符合JC/T681的規(guī)定。定量濾紙。5.10分光光度計(jì)可在400nm～700nm范圍內(nèi)測定溶液的吸光度，帶有10mm、20mm比色皿。5.11玻璃器皿精度為±0.05pH。過濾裝置由一個(gè)布氏漏斗(直徑大于150mm),安裝在一個(gè)2L的抽濾瓶上，瓶底裝滿砂子，瓶內(nèi)有一個(gè)放于砂床上盛接濾液的小燒杯，抽濾瓶與真空泵相連，見圖1。3—抽濾瓶；圖1過濾裝置示意圖5.14火焰光度計(jì)可穩(wěn)定地測定鉀在波長768nm處和鈉在波長589nm處的譜線強(qiáng)度。65.15原子吸收光譜儀6試樣的制備6.1含水量測定試樣的制備試樣必須具有代表性和均勻性。按GB/T2007.1的規(guī)定進(jìn)行取樣，經(jīng)破碎混勻后縮分至100g將6.2水溶性六價(jià)鉻測定試樣的制備送往實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)具有代表性和均勻性。用縮分器或用四分法縮分至約1000g待測定樣，放6.3化學(xué)分析試樣的制備供化學(xué)分析用試樣，經(jīng)研磨后，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，使其全部通過孔徑為80μm方孔篩，充分混勻，裝人試樣瓶中，在105℃~110℃的溫度下烘干2h以上，取出密封保存于干燥器中。7含水量的測定7.1方法提要在105℃~110℃的溫度條件下，將樣品中的水分烘干，稱取失去的水分質(zhì)量。7.2分析步驟稱取約10g(6.1)試樣(mg),精確至0.0001g,放入已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中(m1),于105℃~110℃的烘干箱內(nèi)烘1h(烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋),取出，蓋上磨口塞，放入干燥器中冷7.3結(jié)果的計(jì)算與表示含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wn?o按式(1)計(jì)算： 式中：wa,o——含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;mi烘干前試料與稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m2烘干后試料與稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。8燒失量的測定一灼燒差減法8.1方法提要試樣中所含含水量、碳酸鹽及其他易揮發(fā)性物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒分解逸出，灼燒所失去的質(zhì)量即為燒7失量。對由硫化物的氧化引起的燒失量的誤差進(jìn)行校正。8.2分析步驟稱取2份(6.3)試樣，精確至0.0001g,一份用來直接測定其中的三氧化硫含量，一份置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐(5.6)內(nèi)。從低溫開始逐漸升高溫度，在(950±25)℃下灼燒20min,取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。然后測定灼燒后的試料中的三氧化硫含量。根據(jù)灼燒前后三氧化硫含量的變化，礦渣在灼燒過程中由于硫化物氧化引起燒失量的誤差可按式(3)進(jìn)行校正。8.3結(jié)果的計(jì)算與表示 wor—燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;ms一試料的質(zhì)量，單位為克(g);m;灼燒后試料與瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)校正眉燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wo按式(3角： 9.1方法提要經(jīng)氫氟酸一硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘?jiān)?，以氨水和碳酸銨分離鐵、鉀、鈉用火焰光度計(jì)進(jìn)行測定。稱取約0.2g(6.3)試樣(ms),精確至0.0001g,置于鉑皿中，加少量水潤濕，加入7mL～10mL氫氟酸和15～20滴硫酸(1+1),放入通風(fēng)櫥內(nèi)電爐上緩慢加熱，蒸發(fā)至干，近干時(shí)搖動鉑皿以防濺失，至白色濃煙完全逸盡后，取下冷卻至室溫。加入適量熱水，壓碎殘?jiān)蛊淙芙?，?滴甲基紅指示劑(4.22),用氨水(1+1)中和至黃色，再加入15mL碳酸銨溶液(4.12),攪拌，然后放入通風(fēng)櫥內(nèi)電爐上低溫加熱20min～30min。用快速濾紙過濾，以熱水洗滌，濾液及洗液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，冷卻8氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wk?o和ww?o分別按式(4)和式(5)計(jì)算： Wk?o——氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;wn?O—氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;10氧化鉀和氧化鈉的測定——原子吸收光譜法(代用法)766.5nm處和波長589.0nm處測定氧化鉀和氧化鈉的吸光度。稱取約0.1g(6.3)試樣(mg),精確至0.0001g,置于鉑坩堝(或鉑皿)中，加入0.5mL～1mL水潤以防濺失。待白色濃煙完全驅(qū)盡后，取下冷卻。加入20mL鹽酸(1+1),溫?zé)嶂寥芤撼吻?，冷卻后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化鍶溶液(4.19),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液供原子吸收光譜法從上述溶液中吸取一定量的試樣溶液放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鉀和氧化鈉的含量而定),加入鹽酸(1+1)及氯化鍶溶液(4.19),使測定溶液中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為6%,鍶的濃度為1mg/mL。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用原子吸收光譜儀(5.15),在空氣-乙炔火焰中，分別用鉀元素空心陰極燈于波長766.5nm處和鈉元素空心陰極燈于波長589.0nm處，在儀器條件下測定溶氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wk?o和wN?o分別按式(6)和式(7)計(jì)算：Wk?O——氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%9Wn?O——氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;Ci測定溶液中氧化鉀的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);C?測定溶液中氧化鈉的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);n全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。11全硫的測定用堿熔融試樣，然后用酸分解，將試樣中不同形態(tài)的硫全部轉(zhuǎn)變成可溶性硫酸鹽，用氯化鋇溶液將可溶性硫酸鹽沉淀，經(jīng)過濾灼燒后，以硫酸鋇形式稱量，測定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。稱取約0,4g(68)試樣(m?o),精確至0.0001g,置于鎳坩堝(5.7)中。加入4氫氧化鉀(4.8),蓋上坩堝蓋(留有較大縫陰),放在小電爐上(500℃~600℃)熔融30min,期間描動12次，取下坩堝，冷卻。用熱永將熔融物浸出于300ml.燒杯并以數(shù)滴鹽酸(1+1)和熱水選凈時(shí)堝及蓋。加入20mL鹽覆(1+1),將溶液加熱煮沸，使熔融物完全分解。用快速濾紙過濾，以熱水洗備7～8次，濾液收集于400ml燒杯中。向溶液中加人1角甲基紅指示劑溶液(4.22),滴加氮水(1+1)至溶液變黃，再滴加鹽酸(1+1)至溶液呈紅色。然后、10mL鹽酸(1+1),并將溶液體程調(diào)整至約250mL。將溶液加熱至清，在攪拌下滴加15mL氯化鋇溶液(4,繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘。然后移至溫?zé)崽庫o置4h用慢速定量濾紙過濾，并以溫水洗滌至氯根反應(yīng)消失為止用硝酸銀溶液(4.14)檢驗(yàn)。將沉淀及濾紙一并移入皂灼燒恒量的瓷坩堝中(m?),灰化后在800℃~950℃的高溫爐內(nèi)灼燒80min。取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫，稱量(m),如此反復(fù)灼燒，直至桓量11.3結(jié)果的計(jì)算與表示全硫量(以三氧化硫計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wso,按式(8)計(jì)算： 式中：Wso,全——全硫量(以三氧化硫表示)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;mu——恒重的瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);miz——灼燒后沉淀與瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);0.343——硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。12三氧化硫的測定用酸分解，將試樣中可溶性硫酸鹽溶解，用氯化鋇溶液將可溶性硫酸鹽沉淀，經(jīng)過濾灼燒后，以硫酸鋇形式稱量，測定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。稱取約0.5g(6.3)試樣(mī3),精確至0.0001g,放于150mL燒杯中，加少量水潤濕，加入10mL鹽酸(1+1),將溶液加熱煮沸3min～5min,使熔融物完全分解。用快速濾紙過濾，以熱水洗滌7~8次，濾液及洗液收集于400mL燒杯中。將溶液體積調(diào)整至約250mL。將溶液加熱至沸，在攪拌下滴加15mL氯化鋇溶液(4.13),繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘。然后移至溫?zé)崽庫o置4h時(shí)以上，或靜置12h～24h。用慢速定量濾紙過濾，并以溫水洗滌至氯根反應(yīng)消失為止用硝酸銀溶液(4.14)檢驗(yàn)。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中(m?),灰化后在800℃~950℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min。取出坩三氧化硫(硫酸鹽硫)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wso,按式(9)計(jì)算： 13.2試驗(yàn)步驟13.2.1膠砂的制備灰砂比為1:3,水灰比為0.50。膠砂的攪拌使用精確至1g的天平(5.2)稱取礦渣粉試樣(6.2)和水，當(dāng)水以體積計(jì)加入時(shí)，精確至1mL。按水泥膠砂攪拌機(jī)(5.8)的自動控制程序進(jìn)行機(jī)械攪拌。(自動程序?yàn)椋旱退?0s,在第二個(gè)30s開始的得到至少15mL濾液。移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL和15.00mL的5mg/L鉻酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.21)分別放入50mL容量瓶中，分別加入5.00mL二苯碳酰二肼溶液(4.18)、5mL鹽酸(4.16),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。溶液中六價(jià)鉻濃度分別含有0.1mg/L,0.2mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,放置15min～30min后，在540nm處測量吸光度，并扣除空白試驗(yàn)(3.13.4試樣溶液吸光度的