銀礦石 銀含量的測定 火焰原子吸收光譜法（報(bào)批稿）

2T/HNNMIAxx—2023銀礦石銀含量的測定火焰原子吸收光譜法本文件描述了采用火焰原子吸收光譜法測定銀礦石中的銀含量的方法。本文件適用于銀礦石中銀含量的測定。測定范圍：2.0μg/g～1000μg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)字的表示與判定GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解試樣，在稀硝酸介質(zhì)中加入硫脲溶液使銀與硫脲絡(luò)合，在火焰原子吸收光譜儀上，用空氣-乙炔火焰，于波長328.1nm處進(jìn)行銀量的測定。5試劑和材料除另有說明外，均使用認(rèn)可的分析純試劑。5.1硫脲。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4氫氟酸(ρ=1.14g/mL）。5.5高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.6硝酸（1+1）。3T/HNNMIAxx—20235.7硫脲溶液（100g/L）：稱取50g硫脲（5.1）于500mL燒杯中，加入500mL水，低溫加熱并不斷攪拌，溶解后備用。用時(shí)配制。5.8銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(ρAg=1000μg/mL）：稱取1.0000g純銀(ωAg≥99.99％）于150mL燒杯中，加入30mL硝酸（5.3），蓋上表面皿低溫加熱至全部溶解，用不含氯離子的水沖洗表面皿，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用不含氯離子的水稀釋至刻度，搖勻。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.9銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(ρAg=20μg/mL）：移取20.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.8）于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用不含氯離子的水稀釋至刻度，搖勻。6儀器設(shè)備6.1火焰原子吸收光譜儀，配有銀空心陰極燈。6.2分析天平，精度0.1mg。7樣品7.1按GB/T14505的規(guī)定制取試樣，樣粒度小于74μm。7.2樣品在105℃±5℃干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.2g～0.5g樣品（7），精確至0.1mg。8.2測定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行測定兩次，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸（5.2加熱5min，加入5mL硝酸（5.3繼續(xù)加熱5min，加入10mL氫氟酸（5.42mL高氯酸（5.5加熱至高氯酸煙冒盡，趁熱加入5mL硝酸（5.320mL水，加熱近沸后取下，趁熱加入10mL硫脲溶液（4.8搖勻，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。8.4.2用火焰原子吸收光譜儀，調(diào)整儀器參數(shù)至最佳狀態(tài)。采用波長328.1nm，燈電流2mA～3mA，空氣-乙炔火焰進(jìn)行測量。點(diǎn)燃火焰預(yù)熱30min，測量空白溶液和待測溶液的吸光度。8.5校準(zhǔn)曲線溶液的繪制8.5.1分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL銀標(biāo)準(zhǔn)工4T/HNNMIAxx—2023作溶液（5.9）于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.310mL硫脲溶液（5.7用水稀釋至刻度，搖勻。8.5.2相同條件下，依次分析銀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，以校準(zhǔn)溶液中銀的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線擬合的相關(guān)系數(shù)γ≥0.999。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銀含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωAg計(jì)，單位為微克每克(μg/g），按式（1）計(jì)算：Ag負(fù)Ag式中：(p1p0)m…………ρ1──從校準(zhǔn)曲線上查得的銀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0──從校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中銀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V──溶液體積，單位為毫升（mL）；m──試料量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示為：X.Xμg/g、XX.Xμg/g、XXXμg/g。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。10精密度精密度數(shù)據(jù)由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對7個(gè)水平的錳礦石樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測定3次。試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表1。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限（r出現(xiàn)大于重復(fù)性限（r）的概率不大于5％。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5％。表1精密度11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識(shí)