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分類2無(wú)機(jī)物的制備(見學(xué)生用書P3)過(guò)程拆分解法技巧實(shí)驗(yàn)原理的選擇原理準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)單,藥品經(jīng)濟(jì),平安環(huán)保發(fā)生裝置的選擇根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)條件選擇固固加熱、固液不加熱、固液加熱等裝置氣密性檢查根據(jù)裝置的特征選擇,是用手捂或用酒精燈加熱產(chǎn)生氣泡法,還是液封法產(chǎn)品的別離提純依據(jù)信息,結(jié)合性質(zhì),用過(guò)濾、蒸餾、結(jié)晶、萃取等方法參加試劑的作用前后照應(yīng),注意原料和產(chǎn)品成分的變化產(chǎn)率的計(jì)算找準(zhǔn)關(guān)系式,注意損失量,產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量【大題】(2021·全國(guó)Ⅲ卷,26)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用以下列圖裝置(局部裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化復(fù)原性質(zhì)。答復(fù)以下問(wèn)題:【小做】(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是,a中的試劑為。
(2)b中采用的加熱方式是,c中化學(xué)反響的離子方程式是,采用冰水浴冷卻的目的是。
(3)d的作用是,可選用試劑(填標(biāo)號(hào))。
2S(OH)22SO4(4)反響結(jié)束后,取出b中試管,經(jīng)冷卻結(jié)晶,,,枯燥,得到KClO3晶體。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中,滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?參加CCl4振蕩,靜置后CCl4層顯色。可知該條件下KClO3的氧化能力NaClO(填“大于〞或“小于〞)。
【精析】此題主要考查氯的含氧酸的性質(zhì)探究,側(cè)重考查學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)根本操作能力和必備知識(shí)的辨析能力。(1)盛放MnO2的儀器為圓底燒瓶;除去氯氣中的HCl,可用飽和食鹽水。(2)b中試管置于水浴中加熱;c中氯氣與NaOH溶液反響的離子方程式為Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2O;冰水浴可防止反響溫度過(guò)高生成NaClO3。(3)d的作用是吸收過(guò)量的氯氣;可用強(qiáng)堿或強(qiáng)復(fù)原性溶液吸收,應(yīng)選AC。(4)為得到KClO3晶體,需經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶,過(guò)濾,少量(冷)水洗滌,枯燥。(5)2號(hào)試管中生成I2,I2溶于CCl4呈紫色;根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,可知KClO3不能氧化KI,NaClO可氧化KI,那么氧化能力:KClO3小于NaClO。【答案】(1)圓底燒瓶飽和食鹽水(2)水浴加熱Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2O防止生成NaClO3(3)吸收尾氣(Cl2)AC(4)過(guò)濾少量(冷)水洗滌(5)紫小于【點(diǎn)睛】第(3)題為此題易錯(cuò)點(diǎn),要注意氯氣除了可以用堿液吸收之外,因其還具有氧化性,故還可以用復(fù)原性的物質(zhì)吸收。1.(2021·云南省高三二模)醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(相對(duì)分子質(zhì)量為376)是一種氧氣吸收劑,為紅棕色晶體,①。②往裝置A中依次參加過(guò)量鋅粒、適量CrCl3溶液。③關(guān)閉K2,翻開K1,旋開分液漏斗的活塞并控制好滴速。④待A內(nèi)的溶液由深綠色(Cr3+)變?yōu)榱了{(lán)色(Cr2+)時(shí),將溶液轉(zhuǎn)移至裝置乙中,當(dāng)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí),關(guān)閉分液漏斗的活塞。⑤將裝置乙中混合物快速過(guò)濾、洗滌和枯燥,稱量得到[Cr(CH3COO)2]2·2H2O。(1)實(shí)驗(yàn)步驟①進(jìn)行的操作是。(2)裝置A的名稱為。(3)寫出裝置A中反響的離子方程式:。(4)實(shí)現(xiàn)步驟④中溶液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗(yàn)操作為。(5)步驟③的目的是。(6)洗滌產(chǎn)品時(shí),依次用去氧的冷蒸餾水、無(wú)水乙醇、乙醚,目的是。(7)其他反響物足量,實(shí)驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)12.68g,實(shí)驗(yàn)后得枯燥純潔的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O11.28g,那么該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)(用百分?jǐn)?shù)表示,保存3位有效數(shù)字)?!窘馕觥?1)氣體的制備和氣體的性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)中,需要保持裝置不漏氣,氣密性良好,所以步驟①為檢查裝置氣密性。(2)根據(jù)儀器A的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知其為三頸燒瓶。(3)A中發(fā)生鋅和鹽酸生成氫氣的反響,同時(shí)發(fā)生鋅和CrCl3的反響,相應(yīng)的離子方程式為Zn+2H+Zn2++H2↑、2Cr3++Zn2Cr2++Zn2+。(4)甲裝置中產(chǎn)生氫氣,可以利用氫氣將甲中液體壓入乙中,具體操作為關(guān)閉K1,翻開K2。(5)根據(jù)分析可知步驟③的目的是讓Zn與鹽酸反響生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣,防止產(chǎn)品被氧化。(6)醋酸亞鉻水合物不溶于水和乙醚,微溶于乙醇,所以選用冷水洗滌產(chǎn)品,洗去可溶性雜質(zhì),乙醇、乙醚易揮發(fā),可以帶走水分進(jìn)行枯燥。(7)CrCl3的物質(zhì)的量為12.68g158.5g·mol-1mol,根據(jù)元素守恒,理論上生成mol[Cr(CH3COO)【答案】(1)檢驗(yàn)裝置氣密性(2)三頸燒瓶(或三口燒瓶)(3)Zn+2H+Zn2++H2↑,2Cr3++Zn2Cr2++Zn2+(4)關(guān)閉K1,翻開K2(5)讓Zn與鹽酸反響生成的H2排盡裝置內(nèi)的空氣,防止產(chǎn)品被氧化(6)去除可溶性雜質(zhì)和水分(7)75.0%2.(2021·河南省高三二模)H2NCOONH4(59℃時(shí)升華并分解)可用作磷化鋁中間體及醫(yī)藥等??捎煽菰锏腘H3與CO2在低溫下(或冰水浴)制取,裝置如下列圖:答復(fù)以下問(wèn)題:(1)裝置①中用“恒壓分液漏斗〞代替普通的分液漏斗,其優(yōu)點(diǎn)是。滴入濃氨水并攪拌能產(chǎn)生大量NH3的原因是。裝置②枯燥塔中盛放的適宜枯燥劑是(填名稱)。(2)裝置③用盛干冰裝置代替實(shí)驗(yàn)室制備CO2的常見制備及純化裝置,其優(yōu)點(diǎn)除裝置簡(jiǎn)潔且可產(chǎn)生純潔枯燥的CO2外,還具有的優(yōu)點(diǎn)是。(3)裝置④用“聚乙烯薄膜反響器〞代替反響管的優(yōu)點(diǎn)是,“聚乙烯薄膜反響器〞中發(fā)生反響的化學(xué)方程式為。(4)從環(huán)境保護(hù)角度分析,裝置⑤的作用是。還可以通過(guò)觀察氣泡確定NH3和CO2的比例是否適宜,判斷的依據(jù)及不適宜時(shí)的調(diào)節(jié)方案為?!窘馕觥?1)裝置①中的“恒壓分液漏斗〞側(cè)面有一根玻璃管連通上下,可以平衡漏斗中液體上下的氣壓,便于液體順利滴入三頸燒瓶中;濃氨水中存在反響NH3(g)+H2O(l)NH3·H2O(aq)NH4+(aq)+OH-(aq),NaOH遇水產(chǎn)生大量的熱,并且電離出大量OH-,促使平衡向生成NH3的方向移動(dòng),從而產(chǎn)生大量NH3;NH3一般用堿石灰進(jìn)行枯燥。(2)NH3與CO2在低溫下反響制取H2NCOONH4,干冰升華吸熱,可以維持低溫環(huán)境。(3)“聚乙烯薄膜反響器〞比較柔軟,可以隔著反響器揉搓得到粉末狀的H2NCOONH4,而且薄膜容易散熱,有利于提高H2NCOONH4的轉(zhuǎn)化率并防止分解;反響的化學(xué)方程式為2NH3+CO2H2NCOONH4。(4)NH3有污染,濃H2SO4可以吸收多余的NH3,但不會(huì)吸收CO2,假設(shè)NH3與CO2剛好能完全反響,那么不會(huì)有CO2剩余,濃H2SO4中就不會(huì)看到氣泡,假設(shè)能看到氣泡,那么說(shuō)明CO2產(chǎn)生較快,需要加快產(chǎn)生NH3的速率。【答案】(1)便于液體順利滴入三頸燒瓶中NH3(g)+H2O(l)NH3·H2O(aq)NH4+(aq)+OH-(aq),NaOH遇水產(chǎn)生大量OH-,使平衡逆向移動(dòng),且NaOH固體可以吸水,減少游離水的量并放出熱量,這都有利于NH3逸出堿石灰(2)干冰升華吸熱,可維持反響在低溫下進(jìn)行(3)可輕輕揉搓得到粉末狀的H2NCOONH4(或易散熱,有利于提高H2NCOONH4的轉(zhuǎn)化率并防止分解)2NH3+CO2H2NC
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