SJ-NW-38-2008汽車零部件材料揮發(fā)性有機組分及醛酮組分采樣技術(shù)規(guī)范

PAGE編號SJ-NW-38-2008代替密級商密3級▲重慶長安汽車股份有限公司內(nèi)部技術(shù)規(guī)范汽車零部件材料揮發(fā)性有機組分及醛酮組分采樣技術(shù)規(guī)范PAGE2008-07-15制定2008-09-25發(fā)布重慶長安汽車股份有限公司發(fā)布前言本規(guī)范是在車內(nèi)揮發(fā)性有機組分及醛酮組分測試方面指導汽車零部件材料進行氣體采樣的規(guī)范和原則，并在今后的實際應用中不斷修正和完善，使采樣過程的質(zhì)量得以保證。本規(guī)范由汽車工程研究院法規(guī)標準所進行管理；本規(guī)范由汽車工程研究院車身所橡塑材料室VOC項目組負責起草和解釋；本規(guī)范主要起草人員：羅華、王曉、楊旭儉、廖學斌、沈馳、徐朋編制：校核：審定：批準：本流程規(guī)范的版本記錄和版本號變動與修訂記錄版本號制定/修訂者制定/修訂日期批準日期汽車零部件材料揮發(fā)性有機組分及醛酮組分采樣技術(shù)規(guī)范1范圍本規(guī)范規(guī)定了重慶長安汽車股份有限公司汽車零部件總成及材料揮發(fā)性有機組分及醛酮組分測試采樣技術(shù)要求。本規(guī)范適用于重慶長安汽車股份有限公司開發(fā)的零部件總成及材料揮發(fā)性有機組分及醛酮組分測試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本規(guī)范的引用而成為本規(guī)范的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本規(guī)范，然而，鼓勵根據(jù)本規(guī)范達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本規(guī)范。HJ/T400-2007車內(nèi)揮發(fā)性有機組分和醛酮組分采樣測定方法3術(shù)語與定義下列術(shù)語和定義適用于本規(guī)范。3.1揮發(fā)性有機組分volatileorganiccompounds（VOC）本規(guī)范中揮發(fā)性有機組分是指利用tenax等吸附劑采集，并用極性指數(shù)小于10的氣相色譜柱分離，保留時間在正己烷到正十六烷之間的具有揮發(fā)性的化合物的總稱。3.2醛酮組分本規(guī)范中醛酮組分是指含有羰基官能團的有機化合物的總稱如：甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、環(huán)己酮、己醛等化合物。4采樣原理它是將試樣置于惰性材質(zhì)的袋內(nèi)，充填一定體積惰性氣體，在一定環(huán)境條件（溫度，壓力）中密閉一定時間后，采集袋內(nèi)一定體積氣體內(nèi)所含揮發(fā)性有機組分及醛酮組分。采樣方法如圖1所示。 圖1環(huán)境試驗袋示意圖5實驗環(huán)境5.1采樣實驗室環(huán)境實驗前對實驗房間的空氣質(zhì)量（背景濃度）進行測定，在室內(nèi)VOC濃度滿足甲醛、甲苯、乙苯、二甲苯濃度≤50μg/m3要求的情況下再進行試驗。不能在新建成的或者有溶劑存在的實驗室內(nèi)進行試驗。5.2零部件（總成）采樣環(huán)境艙5.2.1零部件（總成）采樣環(huán)境艙中至少在距離受檢部件（總成）的包裝袋外表面不超過0.2m的空間范圍內(nèi)能夠滿足在溫度范圍（25℃～120℃）的任一溫度保持±2.0℃5.2.2裝有零部件的測試袋放入艙內(nèi)能保證零部件及測試袋10分鐘內(nèi)升溫到65℃，并能恒溫5.2.35.2.45.2.5零部件采樣環(huán)境艙只設(shè)一5.2.6艙內(nèi)設(shè)不少于2個溫度監(jiān)測點，其中至少有2個監(jiān)測點位于距離受檢部件包裝袋外表面不超過0.2m5.2.7零部件采樣環(huán)境艙應有空氣凈化系統(tǒng)，能使艙內(nèi)環(huán)境污染物甲醛、甲苯、乙苯、二甲苯背景濃度≤50μg/m35.2.8零部件采樣環(huán)境艙應有內(nèi)外管道連接口接頭,且接頭內(nèi)面為低釋放、低滲透、低吸附的材料，一個接頭對應一5.2.95.2.10零部件采樣環(huán)境艙內(nèi)風速（任意方向）不會對測試造成困難。5.2.11零部件采樣環(huán)境艙溫度監(jiān)控宜采用在線監(jiān)測設(shè)施對艙內(nèi)溫度條件進行實時連續(xù)監(jiān)測，且能在監(jiān)視設(shè)備上顯示所有監(jiān)控數(shù)據(jù)。5.3材料采樣環(huán)境箱放置測試袋的測試箱（恒溫箱）應不含被測有機揮發(fā)物，為對流循環(huán)型。保證在測試袋放入測試箱后10分鐘內(nèi)達到規(guī)定的恒溫溫度，且溫度能控制在±1℃，確定箱內(nèi)溫度要均勻分布。最好使用專用設(shè)備，免有殘留物質(zhì)影響測試。5.4樣品預處理間樣品預處理間要能自由放置各類樣品（零部件總成），有凈化及回風設(shè)施，但回風不可直接吹掃在樣品任何部位。樣品預處理間在使用期間的環(huán)境要求如下：a)環(huán)境溫度：25.0℃±2.0℃；b)環(huán)境相對濕度：50%±10%；c)環(huán)境污染物背景濃度值：甲苯≤0.05mg/m3、甲醛≤0.02mg/m3。6試驗設(shè)備及規(guī)格測試試驗所需器材以下表1為例進行說明，如能保證同等性能，允許使用其他器材。表1測試設(shè)備材料規(guī)格項目器材性能要求備注采樣包裝測試袋聚四氟乙烯（PVFE）或PVF,厚度0.05mm，容量10－2000L，氣密性好用于封裝零件材料，本身不吸附或散發(fā)氣體，能容納測試部件并有保證充填規(guī)定氣體的剩余空間連接管材質(zhì)為聚四氟乙烯（PVFE）管徑大小要能和采樣閥，捕集管等各種接口匹配采樣閥材質(zhì)為聚四氟乙烯（PVFE）如用夾子可不用采樣閥連接軟管材質(zhì)為硅樹脂柔軟易彎折，本身不吸附或散發(fā)氣體采樣泵恒流采樣泵，在裝有捕集管的狀態(tài)下能確保50－1000ml/min的恒定流量采樣前3min流速波動不大于3%，采樣前后流速波動不于5%。氣體流量控制器在流控制器的流量范圍內(nèi)能精確工作（0.1～1L/min），能夠累積計量，記錄數(shù)值ml值達到小數(shù)點后2位如果采樣泵為恒流采樣泵，能精確控制，則不需要流量控制器采樣塑封機能密封聚四氟乙烯（PVFE）材質(zhì)的薄膜，且不能漏氣支撐架本身不吸附或散發(fā)氣體，多為惰性材質(zhì)主要用于隔離材料與測試袋，且不能與測試帶有較大面積接觸，用前要老化保護膜本身不吸附或散發(fā)氣體，多為惰性材質(zhì)主要用于防止測試袋被零件劃破，用前要老化捕集揮發(fā)性有機組分捕集管TenaxTA或TenaxGR，吸附劑能全部捕集所需采集的量解析率在100%±10%之間。醛酮捕集管DNPH硅回收率在100%±10%之間。活化采樣管活化裝置能阻止空氣進入，溫度控制±5℃，活化溫度要能高于解析溫度10℃通惰性氣體流速和時間要能切實活化采樣管分析標準物質(zhì)含有目標成份的有證標準物質(zhì)或國家一級標準物質(zhì)氮氣純度99.999%熱解析氣相色質(zhì)譜分析儀（TDS－GC-MS）儀器的檢出限要求達到10ng/Tenax，且經(jīng)過國家計量中心校正在時效內(nèi)高效液相色譜（HPLC）儀器的檢出限要求達到100ng/DNPHUV360nm檢測器，計量校正7實驗程序7.1樣品的準備7.1.1在試驗之前，樣品存放在溫度25±5℃，濕度50±307.1.2樣品在放入采樣袋前須打開外包裝袋，置放在樣品預處理間6±0.20小時，并在后4小時內(nèi)采集一次樣品預處理間的空氣背底值。7.1.3受檢樣品在送達實驗室后應先拍照（包括開箱但不去除外包裝薄膜），放入袋中前應去除鋁?。ㄈ粲校┖笈恼?，并對小樣件塊進行稱重。7.2測試準備7.2.1測試袋的準備用于包裝測試材料的測試袋，可以直接購買也可以先購買薄膜再制作。制作的測試袋必須符合表1中的性能要求。測試袋最少安裝二個通氣閥門，通過閥門向袋內(nèi)充填凈化后的氣體，檢查測試袋的氣密性，保證氣密性良好。7.2.直接購買或?qū)嶒炇易约褐谱鞯男聹y試袋，或己使用過的但存在VOCs污染的測試袋，均遵照同一測試袋老化程序，即：翻轉(zhuǎn)測試袋，讓內(nèi)表面暴露在空氣中，然后放入100℃以上的恒溫箱內(nèi)，老化24小時，再翻轉(zhuǎn)測試袋到原來的狀態(tài)，用測試袋容積50%左右的氮氣沖洗三遍，老化完成后密封存放，以備近期使用。7.2.3Tenax管在用于試驗之前，必須進行老化確認減少污染物，其老化處理程序：(1)Tenax管要在高于熱解析溫度10℃以上的溫度加熱2小時以上，同時以惰性氣體不小于80ml/min的流量沖洗。（2）老化好的Tenax管要立即兩端封好，用錫箔包裹，盡快使用，若不能立即使用則應在小于4℃下7.2.4連接管首次使用前應放入烘箱在潔凈空氣中加熱100℃，24小時后以氮氣不小于500ml/min流速沖洗管路5min對于長期保存的軟管，應先切除兩端5mm，再按上面的方法清洗后投入使用。7.2.將測試袋一端用剪刀切開（剪刀要事先用酒精清洗），將準備好的樣品放入袋內(nèi)，并將支撐架置入測試袋內(nèi)隔離樣品與測試袋壁。對于裁剪過的樣品要用支撐架隔離，使樣品間的最小間距保持100mm以上。充入測試袋容積50％的氮氣，再用真空泵抽出氣體，重復三次，用塑封機密封。對于有尖銳棱角的材料樣品要用保護片/膜遮蔽后置入測試袋內(nèi)，以防樣品刺穿測試袋。7.2.測試袋的背景空白值都需要確認，袋背景空白值可以按7.3項來進行，只有背景濃度滿足甲醛、甲苯、乙苯、二甲苯濃度≤50μg/m3后方可進行部件或材料的試驗。7.2.Tenax管和DNPH管在使用前應提前30分鐘從冰箱中拿出自然升溫到室溫，同批測試中DNPH管必須使用同一批號的產(chǎn)品。7.3樣品采集7.3.1將準備好的測試袋按圖1，通過管道3與氮氣瓶連接，向測試袋內(nèi)充入氮氣（10L測試袋內(nèi)充入5L氮氣，10L以上規(guī)格的測試袋充入測試袋容積60％的氮氣，充入氮氣的體積需精確控制在±2％以內(nèi)），充氣完畢關(guān)閉閥門，記錄現(xiàn)場溫度及大氣壓。7.3.2將測試袋放入已經(jīng)恒溫的采樣環(huán)境箱，按圖1連接好器材，保持恒溫2±0.02小時。在恒溫狀態(tài)7.3.3輕揉測試袋，使袋內(nèi)氣體混合均勻。開啟采樣泵，使其運行穩(wěn)定。先不連接捕集管，采樣前100ml的氣體棄之不用，之后接上捕集管開啟圖1中的管道1、2的閥門開始同時采樣，采樣要求如下表2，當管道1的Tenax管采樣完畢后，關(guān)閉管道表2采集條件項目揮發(fā)性有機組分醛酮組分捕集管Tenax管DNPH管袋子規(guī)格（L）105020050010002000105020050010002000采集流量（ml/min）100200500500800采集時間/管（min）101542015采集體積/管（L）1321012捕集管數(shù)量2222221111117.3.4將樣品(材料或部件)裝入如表3對應的進行過空白測試的測試袋內(nèi)（對于表3中未給出的汽車零部件總成，可根據(jù)總成大小自行選擇合適的測試袋），每個測試袋只能裝一個待測平行樣。充入袋標稱容積的50％氮氣，然后抽真空，重復三次。接著按順序執(zhí)行7.3.1、7.3.2和7.37.3.5采樣完畢，先關(guān)閉采樣泵再關(guān)閉閥門，取出捕集管，并用封套將吸附管兩端封口。記錄采集量。捕集管應盡快進行分析，否則應用鋁箔包好，并用PE袋封裝包裹貼上標簽，在4℃表3材料/零部件測試袋規(guī)格序號零部件名稱測試袋