GCMSQP2010建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

一、全掃描，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的TIC圖，并對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰進行積分（以DMP,DEP,DIBP為例）。點擊左側(cè)導(dǎo)航，查看積分列表。在打開的qualitativetable中，點擊edit——selectall，可以看見三行均抹黑全選。再點擊edit——registertospectrumprocesstable，注冊到化合物列表。還是在qualitativetable中，點擊底部的spectrumprocess選顯卡，可以看見三個化合物都已經(jīng)在里面了。點擊edit——selectall，全選。再點擊similaritysearch——searchalltable，進行譜庫檢索。檢索完畢后，可以看見在search欄有“done”標(biāo)識，證明已經(jīng)檢索完畢。二建立化合物列表點擊左側(cè)快速導(dǎo)航欄，選擇。注：如果快速導(dǎo)航欄沒有，可按向上箭頭，查看其他頁。彈出化合物列表向?qū)Вㄒ还?步）。第一步中直接選默認(rèn)的，下一步就可以了。在第二步中可以看見峰的個數(shù)（示例而已，所以只有3個）第三步可以看見列表中化合物的相關(guān)信息，包括保留時間，響應(yīng)值和質(zhì)譜圖。第四步可以對相關(guān)參數(shù)進行設(shè)置。我們選用外標(biāo)法定量，計算其峰面積，梯度為5個，采用線性標(biāo)線，不強制過原點。濃度單位為ppm。第五步，梯度級別按實際設(shè)置，比如1,2,4,8,16.目標(biāo)離子采用MC模式（好像是前面兩者的疊加），參考離子設(shè)3個，小數(shù)點設(shè)1位，允許豐度偏差設(shè)60%。第六步，ID是對應(yīng)的化合物列表的第一個?，F(xiàn)在是對第一個化合物進行編輯。化合物名稱可以選保留時間或自己設(shè)置。我們設(shè)英文縮寫，DMP，方面辨認(rèn)。在右側(cè)的離子列表中，第一行為目標(biāo)離子，下面三行為參考離子。這是儀器根據(jù)檢測的結(jié)果推薦的?？梢宰约涸O(shè)定(本例中參考國標(biāo)——食品中鄰苯二甲酸酯的檢測GB/T21911-2008)。點擊76這個離子，彈出此物質(zhì)的質(zhì)譜圖。拖動鼠標(biāo)左鍵，進行放大。比如放大到發(fā)現(xiàn)135離子，鼠標(biāo)移動到135離子上，雙擊左鍵，選擇135，點擊關(guān)閉按鈕。這樣就把76改為135了。同樣的方法，把50改為194.如下圖用同樣的方法，對ID為2的DEP進行設(shè)置。DI=3的DIBP，設(shè)置如下圖三個化合物均設(shè)定好了，就可以點擊下一步了。國標(biāo)中是16種物質(zhì)，本例只列舉了開始的三個，剩下的15個設(shè)定方法一樣。點擊左側(cè)導(dǎo)航欄，保存化合物列表。會彈出一個對話框，輸入方法的名字。比如輸入test。保存。再點擊，創(chuàng)建SIM分組。選擇剛才保存好的方法test。在彈出的SIM分組列表中，也會由儀器默認(rèn)的分組。可以根據(jù)自己的需要進行修改。點擊第一組（最左邊的數(shù)字1），即可選中組別1，在上面的TIC圖上點擊左鍵，就可以選擇第一組的結(jié)束時間。組別不夠，可以右鍵組別，進行添加。這些都設(shè)置好了，就可以保存此方法。三、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線打開工作站，加載剛才保存的方法文件，test.qgm。用此方法，進不同濃度的標(biāo)樣（5個梯度），就可以得到5個原始數(shù)據(jù)。打開GCMSPostrunAnalysis，在左側(cè)導(dǎo)航欄點擊，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。打開建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的窗口（如果沒有相關(guān)信息，需要加載test方法）。在下圖中，可以看見5個梯度的數(shù)據(jù)，鼠標(biāo)左鍵點擊不放，拖動到datafiles下對應(yīng)的level。

再點擊，對所有的峰進行積分。就可以看見標(biāo)線了。下圖是DMP的結(jié)果。其他的兩個就不做演示了。四、結(jié)束語到此，外標(biāo)法的標(biāo)準(zhǔn)曲線就算正式建立好了，也就是外標(biāo)法定量的方法設(shè)定結(jié)束。下一步就是未知濃度樣品的檢測。只要加載剛才的方法，檢測未知濃度樣品，再對其積分，就