水中總鐵含量測定方法的研究

水中總鐵含量測定方法的研究

水中的鐵是各種形狀的。它可以以簡單的水和離子、復(fù)雜的有機和有機的結(jié)合形式出現(xiàn)在真溶中。也可以存在于膠體中,懸浮物的顆粒物中,可能是二價,也可能是三價?？傝F是指未過濾的水樣,經(jīng)加酸煮沸后測得的鐵的濃度,包括上述各種形態(tài)的全部鐵?？傝F的測定方法中,主要有原子吸收法、等離子體發(fā)射光譜法和二氮雜菲光度法。前兩種方法具有操作簡單快速,結(jié)果精密度、準確度好的特點,但是其設(shè)備投資較大。二氮雜菲光度法具有方便、快速、可靠、投資少的優(yōu)點,可應(yīng)用于生活飲用水及其水源水中鐵的分析中。采用了二氮雜菲作顯色劑、鹽酸羥胺作還原劑,以工作曲線法測定水中總鐵含量。通過大量的實驗,選擇了最佳的實驗條件。本法的的準確度、精密度均能符合分析要求。1試驗部分1.1主要設(shè)備和試劑1.1.1主要設(shè)備分光光度計;電爐;pH計。1.1.2氮雜菲、乙酸銨緩沖溶液、堿的配制鹽酸溶液(1+1);鹽酸羥胺溶液(100g/L);二氮雜菲溶液(1.0g/L);乙酸銨緩沖溶液(pH4.2);鐵標準使用液(10.0mg/L);氫氧化鈉溶液(0.1mol/L);二次純水。1.2試劑的配制在50mL比色管中,準確加入5.00mL鐵標準使用液,再依次加入1.0mL鹽酸羥胺溶液,1.0mL二氮雜菲溶液,5.0mL乙酸銨緩沖溶液(每加一種試劑后均搖勻,然后再加另一種試劑)。以純水稀釋至刻度,搖勻放置10min。于510nm波長,用3cm比色皿,以試劑空白為參比,測量吸光度。2最佳分析條件的選擇2.1測定波長間的測定按1.2試驗方法得到標準溶液,然后于440～540nm的波長間,每隔10nm測定一次吸光度,結(jié)果見表1。由表1可見,試驗的最大波長應(yīng)為510nm(即最大吸收波長λmax)。2.2鹽酸羥胺溶液總反應(yīng)時間向6支50mL比色管中分別加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0和4.0mL鹽酸羥胺溶液,其余處理同1.2試驗方法。試驗結(jié)果見表2。我們可以看到,當鹽酸羥胺溶液的用量在0.5～4.0mL范圍內(nèi)時,溶液吸光度達到極值并基本恒定不變,為防止水樣中高鐵離子較多,故本試驗選取1.0mL作為其最佳用量。2.3氮雜菲溶液2.2.4.4%對氧的檢測向6支50mL比色管中分別加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0和4.0mL二氮雜菲溶液,其余處理同1.2試驗方法。試驗結(jié)果見表3。表3顯示,當二氮雜菲溶液的用量在1.0～4.0mL范圍內(nèi)時,溶液吸光度達到極值并基本恒定不變,故本試驗選取1.0mL作為其最佳用量。2.4反應(yīng)ph值向7支50mL比色管中將加入的乙酸銨緩沖溶液改為0.1mol/LNaOH溶液,分別加入0.0、2.0、5.0、8.0、12.0、16.0和20.0mL,其余處理同1.2試驗方法。同時用pH計測定其pH值。試驗結(jié)果見表4。在pH為3.5～6.5范圍內(nèi)時,溶液吸光度達到極值并基本恒定不變,故取pH為3.5～6.5作為最佳顯色pH。乙酸銨緩沖液的pH為4.2,故可選為調(diào)節(jié)水樣pH的緩沖溶液。再向6支50mL比色管中分別加入0.0,2.0,5.0,8.0,10.0和12.0mL乙酸銨緩沖溶液,其余處理同1.2試驗方法。同時用pH計測定其pH值。試驗結(jié)果見表5。試驗結(jié)果表明,當乙酸銨緩沖液的加入量為2.0～12.0mL時,pH值均在3.5～6.5這個最佳顯色pH值范圍內(nèi)。然而,隨著緩沖液加入量的增加,吸光度的值也不斷增大,說明緩沖液中含有微量鐵,故緩沖液的加入量要準確一致,取5.0mL作為最佳用量。2.5試驗結(jié)果再測定按試驗方法加完試劑并定容后立即測定,然后分別放置一定時間再分別測定,試驗結(jié)果見表6。根據(jù)試驗結(jié)果,為了實現(xiàn)快速分析,選擇10min為最佳顯色時間。2.6水樣的制備水樣先經(jīng)加酸煮沸可溶解難溶的鐵化物,同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。故最佳條件下的分析步驟為:準確吸取50.0mL混勻的水樣于150mL錐形瓶中。向水樣中加入2.0mL鹽酸溶液和1.0mL鹽酸羥胺溶液,小火煮沸濃縮至約30mL,冷卻至室溫后移入50mL比色管中。向水樣加入1.0mL二氮雜菲溶液,混勻后再加入5.0mL乙酸銨緩沖溶液,加純水至50mL,放置10min。于510nm波長,用3cm比色皿,以試劑空白為參比,測量吸光度。3完成檢查3.1標準使用液2.2向9支50.0mL的比色管中分別加入0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL鐵標準使用液,按1.2試驗方法處理并測定。結(jié)果見表7。由上述數(shù)據(jù)可得,標準曲線的回歸方程為:Y=0.59332X+0.00062,線性相關(guān)系數(shù)r=0.99987。說明此方法的相關(guān)性很好。3.2鐵含量測定方法,做6個平行試驗,做6個平行試驗,做6個平行試驗,鐵年取3個水樣,按2.6分析步驟處理并測定總鐵含量,做6個平行試驗,數(shù)據(jù)見表8。表中顯示,3個水樣的相對標準偏差均小于5%,說明檢測數(shù)據(jù)的精密度較高。3.3加標回收率測定向不同總鐵含量的水樣中分別加入不同濃度總鐵標準使用液,按2.6處理并測定其回收率。結(jié)果見表9。由上表中可以看到,回收率結(jié)果在91.0%～98.4%之間,平均回收率為93.7%,符合定量分析要求。3回歸方程的驗證(1)測定總鐵的分析方法為準確吸取50.0mL混勻的水樣于150mL錐形瓶中。向水樣中加入2.0mL鹽酸溶液和1.0mL鹽酸羥胺溶液,小火煮沸濃縮至約30mL,冷卻至室溫后移入50mL比色管中。向水樣加入1.0mL二氮雜菲溶液,混勻后再加入5.0mL乙酸銨緩沖溶液,加純水至50mL,放置10min。于510nm波長,用3