雪蓮果中重金屬含量測(cè)定

雪蓮果中重金屬含量測(cè)定

果實(shí)位于美國(guó)安第斯山脈。在種植過(guò)程中，沒(méi)有添加或化肥。這是一種天然的有機(jī)食品。雪蓮果是一種新型生態(tài)根莖水果,香甜脆爽,含大量的水溶纖維,屬低熱量食品,特別適合糖尿病患者及減肥者食用;它還可以清肝解毒、降血壓、通便、養(yǎng)顏美容,能有效地控制膽固醇和糖尿病。在20世紀(jì)80年代中期,雪蓮果因其特殊的保健功能及藥用價(jià)值,日本以及一些歐洲國(guó)家陸續(xù)開(kāi)始栽種,近年在昆明地區(qū)引種成功。隨著對(duì)雪蓮果研究的深入,發(fā)現(xiàn)其是一種在食品行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)都有很大市場(chǎng)潛力的植物,有著廣闊的前景。近年來(lái),由于環(huán)境的惡化,重金屬污染日益為人們所關(guān)注,對(duì)食品中的鉛、鎘等有害重金屬的含量越來(lái)越重視。對(duì)于一個(gè)新的植物是否對(duì)重金屬具有富集作用,是否能安全食用應(yīng)慎重考慮,因此有必要對(duì)其進(jìn)行有害重金屬含量的研究以消除疑慮,為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)提供科學(xué)依據(jù)。目前國(guó)內(nèi)還未見(jiàn)有雪蓮果中重金屬的相關(guān)研究報(bào)導(dǎo),為此筆者采用石墨爐原子吸收法對(duì)雪蓮果中鉛和鎘進(jìn)行了分析測(cè)定。采用微波消解樣品,使用較安全的HNO3-H2O2體系,樣品消化完全,快捷方便。進(jìn)行了消解條件、儀器工作參數(shù)、分析條件的優(yōu)化試驗(yàn)。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑1.1.1spicajpo2005美國(guó)CEM公司MARS5微波消解儀。美國(guó)瓦里安SpectrAA220FS原子吸收分光光度計(jì),GTA110型石墨爐(附有自動(dòng)進(jìn)樣器)。使用涂層平臺(tái)石墨管。1.1.2樣品的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):Pb為GBW08619,Cd為GBW08612,濃度均為1000mg/L,逐級(jí)稀釋至所需的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。鉛稀釋至50μg/L,鎘稀釋至5μg/L。稀釋液為0.5mol/LHNO3。H2O2為分析純,其他試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為二級(jí)去離子水。磷酸二氫銨經(jīng)過(guò)提純。所使用的玻璃容器、玻璃儀器均用洗滌劑于超聲波清洗儀洗凈,水沖洗干凈晾干,再浸泡于1∶5HNO3洗液中48h以上,水沖洗數(shù)遍,晾干,備用。1.2樣品處理1.2.1樣品的制備樣品購(gòu)于廣西市場(chǎng),產(chǎn)地:云南。新鮮雪蓮果去除外皮,取可食部分,使用打漿機(jī)將其打?yàn)閯驖{,備用。1.2.2消解罐液稱取2.50g樣品,置于變性特氟隆消解罐內(nèi),加5mlHNO3(因較難消解,宜放置過(guò)夜),加3mlH2O2,密閉。程序升溫:10min升溫至120℃并保持5min,之后5min升溫至180℃并保持5min。待消解罐溫度降至室溫后,轉(zhuǎn)移溶液至25ml容量瓶中,用水定容,消解溶液澄清、透明,備用。樣品取5個(gè)平行,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。1.3方法1.3.1工作曲線的測(cè)定采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測(cè)定。使用的自動(dòng)進(jìn)樣器,具有自動(dòng)稀釋、添加試樣和稀釋液自動(dòng)混合功能,可從一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成所需標(biāo)準(zhǔn)系列,自動(dòng)形成工作標(biāo)準(zhǔn)曲線,試樣和稀釋液/基體改進(jìn)劑等注入石墨管,在滴落石墨管時(shí)混合后再進(jìn)樣測(cè)定。測(cè)定結(jié)果超出工作曲線時(shí),自動(dòng)計(jì)算稀釋倍數(shù),自動(dòng)計(jì)算并直接給出試測(cè)液實(shí)際濃度。先以標(biāo)準(zhǔn)溶液自動(dòng)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線(線性范圍Pb:0~60μg/L,Cd:0~6μg/L),再進(jìn)行樣品測(cè)定。1.3.2稀釋液回用法D2氘燈扣除背景,氬氣為保護(hù)氣。進(jìn)樣體積10μl,稀釋液5μl,進(jìn)樣量較小有利于快速蒸干試液,提高分析速度,以及減少背景值。儀器工作條件見(jiàn)表1。石墨爐升溫程序見(jiàn)表2。2結(jié)果與討論2.1方法的檢出限用20個(gè)樣品空白溶液進(jìn)行測(cè)試,取響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為各元素的方法檢出限。Pb檢測(cè)限4μg/L,Cd檢測(cè)限0.1μg/L。2.2烷基改進(jìn)劑—基體改進(jìn)劑樣品的基體成分一般無(wú)法準(zhǔn)確知道,難以使用基體匹配的方法,加入基體改進(jìn)劑可以消除基體的干擾。筆者加磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,升溫時(shí)磷酸根可固定待測(cè)元素,從而提高灰化溫度,使大部分干擾成分在灰化時(shí)揮發(fā)。磷酸二氫銨分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液、試液、稀釋液中并且濃度相同(使每次進(jìn)樣時(shí)磷酸二氫銨的總量都一致,以提高精密度),結(jié)果表明以1g/L磷酸二氫銨為佳,吸收峰變尖且無(wú)分裂現(xiàn)象,回收率良好。2.3灰化溫度和原子化溫度試驗(yàn)結(jié)果表明,鉛的灰化溫度在700~800℃,原子化溫度在2000~2300℃時(shí),測(cè)定的數(shù)據(jù)穩(wěn)定,故選定灰化溫度800℃,原子化溫度為2100℃。鎘的灰化溫度在700~800℃,原子化溫度在1700~2000℃時(shí),測(cè)定的數(shù)據(jù)穩(wěn)定,故選定灰化溫度800℃,原子化溫度為1800℃。選最高的灰化溫度有利于干擾成分在灰化時(shí)揮發(fā),選較低的原子化溫度有利于延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。2.4樣品分析的結(jié)果和性質(zhì)按選定的儀器工作參數(shù),對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定,鉛、鎘含量的測(cè)定結(jié)果、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見(jiàn)表3。2.5加標(biāo)回收率和加標(biāo)回收率按試樣測(cè)試方法對(duì)雪蓮果進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果表明,加標(biāo)回收率為102%~108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%~3.9%,說(shuō)明方法具有較好的準(zhǔn)確性(表4)。3樣品的消解及測(cè)定結(jié)果(1)試驗(yàn)結(jié)果表明雪蓮果中的鉛和鎘含量均低于國(guó)家有關(guān)于污染物限量(規(guī)定水果中:鉛含量小于0.1mg/kg,鎘含量小于0.05mg/kg),雪蓮果對(duì)鉛、鎘的富集不嚴(yán)重,食用是安全的。(2)采用的分析方法中,微波消解樣品,消解快速,污染和損失少,酸用量少。平行試驗(yàn)測(cè)定鉛和鎘的精密度RSD分別為5.8%、6.4%