標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶

1標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶檢定規(guī)程本規(guī)程適用于(0～1084.62)℃一等、二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶的首次檢定和后2引用文件GB/T1598—2010鉑銠10-鉑熱電偶絲、鉑銠13-鉑熱電偶絲、鉑銠30-鉑銠6熱GB/T16839.1熱電偶第1部分：電動(dòng)勢(shì)規(guī)范和允差凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。熱電偶是利用賽貝克效應(yīng)(SeebeckEffect)來(lái)進(jìn)行溫度測(cè)量的。鉑銠10-鉑熱電偶鉑銠10-鉑熱電偶其正極(SP)為含銠10%的鉑銠合金，負(fù)極(SN)為純鉑。標(biāo)準(zhǔn)鉑標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。電極和雙孔陶瓷管(氧化鋁含量不低于95%)構(gòu)成標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶最基本結(jié)構(gòu)。雙孔陶瓷管外徑為φ(3～4)mm,孔徑為φ(0.8～1.0)mm,長(zhǎng)度為(500～550)mm,外觀干凈不允許斷裂。通常會(huì)在標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶裸露的電極部分套上一段塑料絕緣管，使用中應(yīng)該保持這種結(jié)一部分標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶在基本結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上加裝了可拆卸的陶瓷外保護(hù)套管、封裝了參考端以及引出了測(cè)量線，結(jié)構(gòu)如圖2所示。其主要用于廉金屬熱電偶及鎧裝熱電偶的校準(zhǔn)或直接溫度測(cè)量。此類熱電偶在檢定前需拆除殊要求見(jiàn)附錄E。圖1標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶基本結(jié)構(gòu)示意圖2標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶平時(shí)應(yīng)在無(wú)污染、不受機(jī)械應(yīng)力的條件下保存。標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶(以下簡(jiǎn)稱熱電偶)按照準(zhǔn)確度等級(jí)從高到低依次為工作基U=(0.4～0.5)℃和U=(0.6～0.7)℃,擴(kuò)展因子k均為2。4計(jì)量性能要求4.1熱電特性熱電偶在銅點(diǎn)(1084.62℃)、鋁點(diǎn)(660.323℃)和鋅點(diǎn)(419.527℃)的熱電|E(t?)-5.8601mV-0.37×[E(tca)-10.5748mV]]l≤0.0050mV(|E(tz)-3.4469mV-0.11×[E(tca)-14.2穩(wěn)定性首次檢定中，熱電偶在1100℃進(jìn)行爐內(nèi)退火4h,退火前后熱電偶銅點(diǎn)熱電動(dòng)勢(shì)值差值的絕對(duì)值，應(yīng)不超過(guò)表1規(guī)定的數(shù)值。后續(xù)檢定中，熱電偶本次測(cè)量結(jié)果銅點(diǎn)熱電動(dòng)勢(shì)值與值的差值的絕對(duì)值，應(yīng)不超過(guò)表1規(guī)定的數(shù)值。原等級(jí)首次檢定后續(xù)檢定一等二等5通用技術(shù)要求對(duì)熱電偶的外觀進(jìn)行檢查。JJG75—202235.1電極首次檢定中,熱電偶電極的線徑應(yīng)均勻,表面平滑、光潔,測(cè)量端焊接點(diǎn)應(yīng)圓滑、端正、光亮、呈球狀。后續(xù)檢定中熱電偶允許電極稍有彎曲,表面略有暗色,電極上無(wú)焊點(diǎn)、裂痕及明顯縮徑。首次檢定熱電偶的電極直徑為0.5-0.015mm,長(zhǎng)度不小于1000mm,測(cè)量端直徑為(1.1~1.3)mm。后續(xù)檢定熱電偶的正、負(fù)電極長(zhǎng)度均不小于900mm。5.2標(biāo)識(shí)熱電偶應(yīng)帶有編號(hào)的標(biāo)簽。首次檢定,熱電偶應(yīng)該有合格證或證書。進(jìn)行后續(xù)檢定,熱電偶應(yīng)附帶上一周期檢定證書。5.3結(jié)構(gòu)熱電偶結(jié)構(gòu)應(yīng)基本完整。6計(jì)量器具控制6.1檢定條件6.1.1環(huán)境條件電測(cè)設(shè)備所在環(huán)境應(yīng)符合相應(yīng)的技術(shù)要求。通常環(huán)境溫度為(20±5)℃。實(shí)驗(yàn)室其他環(huán)境溫度為(15~35)℃,相對(duì)濕度為15%~85%。熱電偶清洗過(guò)程中應(yīng)有良好的通風(fēng)。6.1.2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)熱電偶檢定通常使用具有更高準(zhǔn)確度等級(jí)的熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器。表2給出根據(jù)被檢熱電偶等級(jí)應(yīng)選取的標(biāo)準(zhǔn)器的準(zhǔn)確度等級(jí)和數(shù)量。表2標(biāo)準(zhǔn)器被檢熱電偶標(biāo)準(zhǔn)器等級(jí)等級(jí)數(shù)量/支一等工作基準(zhǔn)熱電偶3二等一等或工作基準(zhǔn)熱電偶2注:通常需要準(zhǔn)備一支高一等級(jí)或同等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶作為監(jiān)督性校驗(yàn)使用。經(jīng)常使用的標(biāo)準(zhǔn)器,應(yīng)根據(jù)使用情況進(jìn)行必要的監(jiān)督性校驗(yàn)。一般6個(gè)月至少進(jìn)行一次。監(jiān)督性校驗(yàn)以高一等級(jí)或不經(jīng)常使用的同等級(jí)熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器。6.1.3配套設(shè)備電測(cè)儀表及配套設(shè)備見(jiàn)表3。JJG75—20224表3電測(cè)儀表及配套設(shè)備序號(hào)儀器設(shè)備名稱技術(shù)要求用途備注1熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量?jī)x表低電勢(shì)直流電位差計(jì)的準(zhǔn)確度等級(jí)不低于0.01級(jí),步進(jìn)值為0.1μV。如使用直流數(shù)字電壓表,其應(yīng)具備100mV或更低的量程;其分辨力不低于0.01μV,在檢定點(diǎn)附近示值誤差不超過(guò)±1.5μV測(cè)量熱電動(dòng)勢(shì)數(shù)字納伏表在測(cè)量中具有更好的性能2轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)雜散熱電動(dòng)勢(shì)≤0.4μV用于多通道低電勢(shì)測(cè)量—3檢定爐爐體長(zhǎng)約600mm,爐管內(nèi)徑約(16~20)mm。檢定時(shí),±20mm長(zhǎng)等溫區(qū)位于爐中≤0.4℃/cm在檢定點(diǎn)溫度產(chǎn)生等溫環(huán)境,保證熱電偶測(cè)量端等溫爐管內(nèi)徑大于20mm的檢定爐,可在爐潔瓷管4退火爐工作溫度為1100℃。應(yīng)具有溫度為(1100±20)℃的均勻溫場(chǎng),溫場(chǎng)的長(zhǎng)度不小于400mm,溫場(chǎng)的一端距爐口不大于100mm熱電偶爐內(nèi)退火—5通電退火裝置熱電極通電退火應(yīng)在一個(gè)封閉環(huán)境中進(jìn)行。配備的交流電流表范圍為(0~20)A,其準(zhǔn)確度等級(jí)不低于0.5級(jí)退火過(guò)±5%,應(yīng)配備精密交流穩(wěn)壓器6冰點(diǎn)恒溫器恒溫器插孔深度相同且不低于6mm,所有熱電偶的參考端和測(cè)量導(dǎo)線的接點(diǎn)間相互溫差≤0.05℃保持熱電偶參考端溫度相等。恒溫器溫度為0℃裝入冰水混合物來(lái)制作。也可以使用點(diǎn)恒溫器7外徑千分尺、金屬直尺量程分別為25mm和1000mm,分度值分別為0.001mm和1mm測(cè)量熱電偶絲直徑和長(zhǎng)度以及熱電偶裝爐尺寸—8專用工作臺(tái)一般長(zhǎng)度不小于1.5m,寬度不小于0.7m。玻璃或易于清潔的工作臺(tái)面對(duì)熱電偶進(jìn)行操作,保持熱電極清潔熱電偶進(jìn)行操作,的機(jī)械彎折JJG75—202256.1.4其他材料直徑為?(0.2~0.3)mm細(xì)鉑絲、雙孔陶瓷管、蒸餾水、無(wú)水乙醇等。6.2檢定項(xiàng)目熱電偶首次檢定、后續(xù)檢定的檢定項(xiàng)目見(jiàn)表4。表4檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定外觀++熱電特性++穩(wěn)定性++注:表中“+”表示需檢定。6.3檢定方法檢定按照6.2中表4規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行。6.3.1外觀對(duì)被檢熱電偶的熱電極外觀、標(biāo)識(shí)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行檢查,各項(xiàng)應(yīng)符合5.1、5.2、5.3的要求。6.3.2清潔和退火清潔和退火工作按照表5中的內(nèi)容順序進(jìn)行。表5清潔和退火項(xiàng)目順序工作內(nèi)容首次檢定后續(xù)檢定1清潔-+2通電退火-+3爐內(nèi)退火++注:表中“+”表示需檢定,“-”表示不需檢定。6.3.2.1清潔進(jìn)行清潔時(shí),先對(duì)雙孔陶瓷管按正、負(fù)極對(duì)孔進(jìn)行標(biāo)記,再去掉熱電偶上的塑料管,然后將熱電偶電極順直后從雙孔陶瓷管中全部抽出,用無(wú)水乙醇擦拭正、負(fù)電極進(jìn)行清潔。如熱電偶雙孔陶瓷管外觀有明顯的污染或熱電偶電極變色均須采取附加方式清潔。附加方式請(qǐng)見(jiàn)附錄G。6.3.2.2通電退火將清潔過(guò)的熱電偶電極掛在通電退火裝置中,通入10.5A電流,使其在約1100℃下退火1h。退火時(shí)兩電極夾角應(yīng)盡量小。退火后將熱電偶電極按照正、負(fù)標(biāo)記重新穿入雙孔陶瓷管。6.3.2.3爐內(nèi)退火將熱電偶插入退火爐中,使其從測(cè)量端起不小于400mm長(zhǎng)的一段處在(1100±20)℃的溫場(chǎng)中退火2h。退火后,熱電偶隨爐冷卻至200℃以下取出。66.3.3捆扎和裝爐將標(biāo)準(zhǔn)器和被檢熱電偶用鉑絲捆扎成一束?？倲?shù)不超過(guò)5支。用細(xì)鉑絲把熱電偶的測(cè)量端捆扎在一起，各測(cè)量端應(yīng)處于同一平面且相互間接觸良好。測(cè)量端之外的電極不應(yīng)互相接觸。捆扎好的熱電偶束同軸地置于檢定爐內(nèi)，測(cè)量端置于爐中心。6.3.4參考端和測(cè)量導(dǎo)線連接熱電偶的參考端連接測(cè)量導(dǎo)線后，一同插入冰點(diǎn)恒溫器至玻璃管底部。測(cè)量導(dǎo)線選用同軸上截取的單芯純銅導(dǎo)線。測(cè)量導(dǎo)線應(yīng)絞接或采取屏蔽措施以避免空間電磁場(chǎng)干擾。接線前應(yīng)去除測(cè)量導(dǎo)線上的氧化層，以避免測(cè)量回路中雜散電勢(shì)的接線圖參照?qǐng)D3和圖4。6.3.5熱電特性在檢定點(diǎn)溫度下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和被檢熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)，計(jì)算后得到被檢熱電偶的熱電特性。檢定一等熱電偶時(shí)同時(shí)使用兩支工作基準(zhǔn)熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器；檢定二等熱電偶時(shí)使用一支一等熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器。熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量方法可以使用雙極法或同名極法。6.3.5.1檢定點(diǎn)檢定在鋅(419.527℃)、鋁(660.323℃)和銅(1084.62℃)三個(gè)固定點(diǎn)溫度附近進(jìn)行。溫度偏離固定點(diǎn)溫度不超過(guò)±5℃。測(cè)量過(guò)程從低溫點(diǎn)向高溫點(diǎn)逐點(diǎn)進(jìn)行。6.3.5.2雙極法測(cè)量原理如圖3所示。將爐溫升到預(yù)定的檢定點(diǎn)，恒溫至熱電偶的測(cè)量端達(dá)到熱平衡，當(dāng)觀測(cè)到熱電偶變化小于0.1℃/min時(shí)，控制轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)切換測(cè)量通道，按順序分別記錄標(biāo)準(zhǔn)器與被檢熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)。記錄內(nèi)容參考附錄C。測(cè)量一等熱電偶時(shí)，讀數(shù)順序如下：標(biāo)準(zhǔn)1→被檢1→被檢2→被檢3→標(biāo)準(zhǔn)2標(biāo)準(zhǔn)1一被檢1-被檢2-被檢3一標(biāo)準(zhǔn)2測(cè)量二等熱電偶時(shí)，讀數(shù)順序如下：7標(biāo)準(zhǔn)→被檢1→被檢2→被檢3→被檢4標(biāo)準(zhǔn)←被檢1一被檢2-被檢3一被檢4每支熱電偶的讀數(shù)不少于4次。測(cè)量原理如圖4所示。被檢熱電偶的電極接測(cè)量?jī)x器的“+”端子，標(biāo)準(zhǔn)器的電極接測(cè)量?jī)x器的“一”端子。當(dāng)檢定爐溫度到達(dá)設(shè)定點(diǎn)后，即可開(kāi)偶正電極和負(fù)電極的差值熱電動(dòng)勢(shì)進(jìn)行記錄。在整個(gè)測(cè)量過(guò)程中，爐溫變化不大于5℃,測(cè)量每組電極的熱電動(dòng)勢(shì)不少于兩次。記錄內(nèi)容參考附錄C。圖4同名極法測(cè)量原理圖每支被檢熱電偶至少測(cè)量?jī)纱?。第一次測(cè)量后，將熱電偶從爐內(nèi)取出，解開(kāi)捆扎，再按照6.3.3和6.3.4重新捆扎、裝爐和連接測(cè)量線，進(jìn)行第二次測(cè)量。被檢熱電偶用第一支標(biāo)準(zhǔn)器計(jì)算得到的熱電動(dòng)勢(shì)為E被(t),用第二支標(biāo)準(zhǔn)器計(jì)算當(dāng)一等和二等熱電偶在各檢定點(diǎn)上兩次測(cè)量結(jié)果的差值滿足表6的要求時(shí)，測(cè)量有表6兩次測(cè)量結(jié)果的最大允許差值檢定點(diǎn)鋅固定點(diǎn)鋁固定點(diǎn)銅固定點(diǎn)JJG75—20228E被(t)=E標(biāo)證(t)+Δe(t)式中:E標(biāo)證(t)—標(biāo)準(zhǔn)器證書給出的固定點(diǎn)上的熱電動(dòng)勢(shì),mV;Δe(t)—檢定點(diǎn)測(cè)得的被檢熱電偶與標(biāo)準(zhǔn)器熱電動(dòng)勢(shì)的差值,mV。雙極法測(cè)量時(shí):Δe(t)=E被(t)-E標(biāo)(t) 式中: E被(t)—被檢熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)的平均值,mV; E標(biāo)(t)—標(biāo)準(zhǔn)器的熱電動(dòng)勢(shì)的平均值,mV。同名極法測(cè)量時(shí):Δe(t)=[eP(t)-eN(t)]/1000 式中: eP(t)—被檢熱電偶正極與標(biāo)準(zhǔn)器正極所產(chǎn)生的熱電動(dòng)勢(shì)的平均值,μV;eN(t)—被檢熱電偶負(fù)極與標(biāo)準(zhǔn)器負(fù)極所產(chǎn)生的熱電動(dòng)勢(shì)的平均值,μV。計(jì)算過(guò)程熱電動(dòng)勢(shì)數(shù)據(jù)保持精度到0.1μV。計(jì)算示例見(jiàn)附錄F。(4)(5)(6)將被檢熱電偶的熱電特性測(cè)量結(jié)果帶入式(1)、式(2)和式(3),三個(gè)等式均應(yīng)成立。6.3.6穩(wěn)定性對(duì)于首次檢定的熱電偶,在完成爐內(nèi)1100℃4h首次退火后,測(cè)量被檢熱電偶銅點(diǎn)熱電動(dòng)勢(shì)E1(tCu)(mV)。再次在1100℃進(jìn)行爐內(nèi)退火4h,并測(cè)量被檢熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)E2(tCu)(mV),根據(jù)下式計(jì)算得到被檢熱電偶的穩(wěn)定性ΔE穩(wěn)(μV)。ΔE穩(wěn)=|E1(tCu)-E2(tCu)|×1000(7)對(duì)于后續(xù)檢定的熱電偶,本次測(cè)量結(jié)果銅點(diǎn)熱電動(dòng)勢(shì)值E被(tCu)(mV)與上一周期證書中銅點(diǎn)熱電動(dòng)勢(shì)值E被證(tCu)(mV)的差值的絕對(duì)值作為熱電偶的穩(wěn)定性。ΔE穩(wěn)=|E被(tCu)-E被證(tCu)|×1000(8)根據(jù)熱電偶上周期證書和合格證等級(jí),按照表1對(duì)穩(wěn)定性進(jìn)行判定,當(dāng)穩(wěn)定性ΔE穩(wěn)不大于表1規(guī)定時(shí),熱電偶保持原等級(jí)。如一等熱電偶穩(wěn)定性不滿足一等要求但滿足二等要求,降為二等熱電偶使用。超過(guò)穩(wěn)定性要求則判定此項(xiàng)不合格。6.4檢定結(jié)果的處理被檢熱電偶均滿足表4中檢定項(xiàng)目指標(biāo)要求的可出具檢定證書。任意一項(xiàng)不符合,則判定熱電偶不合格,不能作為標(biāo)準(zhǔn)器具使用,出具檢定結(jié)果通知書,并在證書上寫明不符合項(xiàng)。檢定證書中,給出熱電偶的等級(jí)以及三個(gè)檢定點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)數(shù)據(jù)。一等熱電偶檢定證書中熱電動(dòng)勢(shì)的有效數(shù)字保留到小數(shù)點(diǎn)后4位,二等熱電偶保留到小數(shù)點(diǎn)后3位。檢定證書格式參照附錄D。JJG75—20229客戶如需進(jìn)行檢定點(diǎn)外其他溫度點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)計(jì)算,請(qǐng)參照附錄A提供的計(jì)算方法。6.5檢定周期熱電偶的檢定周期不超過(guò)1年。JJG75—202210附錄A(0~1085)℃溫區(qū)標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)-溫度計(jì)算方法標(biāo)準(zhǔn)熱電偶用比較法在三個(gè)固定點(diǎn)檢定后,借助鉑銠10-鉑型熱電偶參考函數(shù)表和一個(gè)差值函數(shù),可以計(jì)算出(0~1085)℃溫區(qū)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)E(t)和溫度t之間的關(guān)系,見(jiàn)公式(A.1)。E(t)=Er(t)+ΔEr(t)(A.1)式中,Er(t)是S型熱電偶參考函數(shù)表中溫度為t時(shí)的熱電動(dòng)勢(shì);ΔEr(t)是標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的熱電動(dòng)勢(shì)E(t)和鉑銠10-鉑熱電偶參考函數(shù)表中的熱電動(dòng)勢(shì)Er(t)的差值。為了計(jì)算方便先求出熱電偶在三個(gè)固定點(diǎn)鋅(419.527℃),鋁(660.323℃)和銅(1084.62℃)點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)E(tZn)、E(tAl)和E(tCu)與參考函數(shù)表的差值ΔEr(tZn)、ΔEr(tAl)和ΔEr(tCu)ΔEr(tZn)=E(tZn)-3.4468mV(A.2)ΔEr(tAl)=E(tAl)-5.8601mV(A.3)ΔEr(tCu)=E(tCu)-10.5748mV(A.4)上式中熱電動(dòng)勢(shì)單位均為mV。對(duì)于(0~419.527)℃范圍內(nèi)的計(jì)算ΔEr(t)=t×ΔEr(tZn)/419.527(A.5)對(duì)于(419.527~1085)℃范圍內(nèi)的溫度ΔEr(t)=a+b×t+c×t2(A.6)上式系數(shù)a,b,c由公式(A.7)、公式(A.8)、公式(A.9)計(jì)算得到。a=4.47201·ΔEr(tZn)-4.45367ΔEr(tAl)+0.981667·ΔEr(tCu)(A.7)b=-0.0108956·ΔEr(tZn)+0.0147221·ΔEr(tAl)-0.00382658·ΔEr(tCu)(A.8)c=6.24408×10-6·ΔEr(tZn)-9.78770×10-6·ΔEr(tAl)+3.54362×10-6·ΔEr(tCu)(A.9)以上計(jì)算作為參考方法,其計(jì)算方法帶來(lái)的最大誤差估計(jì)值為±2μV。JJG75—202211附錄B鉑銠10-鉑熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)-溫度參考函數(shù)溫度-熱電動(dòng)勢(shì)關(guān)系用分度函數(shù)表示,即參考端溫度為0℃時(shí)E,表示為溫度t90的函數(shù)。熱電偶的分度函數(shù)見(jiàn)公式(B.1),以多項(xiàng)式表示:E=ai·(t90)i(B.1)式中:E—熱電動(dòng)勢(shì),mV;n—多項(xiàng)式階數(shù);ai—多項(xiàng)式第i項(xiàng)的系數(shù);t90—ITS-90溫度,℃。鉑銠10-鉑熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)-溫度參考函數(shù)系數(shù)見(jiàn)表B.1。表B.1鉑銠10-鉑熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)-溫度參考函數(shù)系數(shù)表多項(xiàng)式系數(shù)溫度范圍-50℃~1064.18℃(n=8)1064.18℃~1664.5℃(n=4)1664.5℃~1768.1℃(n=4)a00.00000000000×1001.32900444085×1001.46628232636×102a15.40313308631×10-33.34509311344×10-3-2.58430516752×10-1a21.25934289740×10-56.54805192818×10-61.63693574641×10-4a3-2.32477968689×10-8-1.64856259209×10-9-3.30439046987×10-8a43.22028823036×10-111.29989605174×10-14-9.43223690612×10-15a5-3.31465196389×10-14——a62.55744251786×10-17——a7-1.25068871393×10-20——a82.71443176145×10-24——鉑銠10-鉑熱電偶溫度-熱電動(dòng)勢(shì)參考函數(shù)見(jiàn)表B.2。表B.2鉑銠10-鉑熱電偶溫度-熱電動(dòng)勢(shì)參考函數(shù)表t90/℃E/mV010203040506070809000.0000.0550.1130.1730.2350.2990.3650.4330.5020.5731000.6460.7200.7950.8720.9501.0291.1101.1911.2731.3572001.4411.5261.6121.6981.7861.8741.9622.0522.1412.232JJG75—202212表B.2(續(xù))t90/℃E/mV01020304050607080903002.3232.4152.5072.5992.6922.7862.8802.9743.0693.1644003.2593.3553.4513.5483.6453.7423.8403.9384.0364.1345004.2334.3324.4324.5324.6324.7324.8334.9345.0355.1376005.2395.3415.4435.5465.6495.7535.8575.9616.0656.1707006.2756.3816.4866.5936.6996.8066.9137.0207.1287.2368007.3457.4547.5637.6737.7837.8938.0038.1148.2268.3379008.4498.5628.6748.7878.9009.0149.1289.2429.3579.47210009.5879.7039.8199.93510.05110.16810.28510.40310.52010.638110010.75710.87510.99411.11311.23211.35111.47111.59011.71011.830120011.95112.07112.19112.31212.43312.55412.67512.79612.91713.038130013.15913.28013.40213.52313.64413.76613.88714.00914.13014.251140014.37314.49414.61514.73614.85714.97815.09915.22015.34115.461150015.58215.70215.82215.94216.06216.18216.30116.42016.53916.658160016.77716.89517.01317.13117.24917.36617.48317.60017.71717.832170017.94718.06118.17418.28518.39518.50318.609鉑銠10-鉑熱電偶溫度-熱電動(dòng)勢(shì)率見(jiàn)表B.3。表B.3鉑銠10-鉑熱電偶溫度-熱電動(dòng)勢(shì)率表t90/℃S/(μV/℃)010203040506070809005.425.665.896.116.326.516.706.877.047.201007.357.497.627.757.877.988.098.198.298.382008.468.558.638.708.778.848.908.979.029.083009.139.199.249.289.339.379.419.469.499.534009.579.619.649.689.719.749.789.819.849.875009.909.939.969.9910.0210.0610.0910.1210.1510.1860010.2110.2410.2710.3010.3310.3710.4010.4310.4610.5070010.5310.5610.6010.6310.6610.7010.7310.7710.8010.8480010.8710.9110.9410.9811.0111.0411.0811.1111.1511.1890011.2211.2511.2811.3211.3511.3811.4111.4511.4811.51JJG75—202213表B.3(續(xù))t90/℃S/(μV/℃)0102030405060708090100011.5411.5711.6011.6411.6711.7011.7311.7611.8011.81110011.8411.8611.8811.9011.9311.9411.9611.9812.0012.01120012.0312.0412.0612.0712.0812.0912.1012.1112.1112.12130012.1312.1312.1312.1412.1412.1412.1412.1412.1412.13140012.1312.1212.1212.1112.1012.0912.0812.0712.0612.05150012.0412.0212.0111.9911.9711.9511.9411.9211.8911.87160011.8511.8311.8011.7811.7511.7011.6911.6611.6111.54170011.4511.3411.2111.0510.8810.6910.48JJG75—202214附錄C檢定記錄格式C.1檢定結(jié)果整理表參考格式原始記錄編號(hào):技術(shù)依據(jù):JJG75—2022《標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶》計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置名稱:標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備儀器名稱規(guī)格型號(hào)出廠編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器1標(biāo)準(zhǔn)器2熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量?jī)x表檢定地點(diǎn):環(huán)境溫度/℃:環(huán)境相對(duì)濕度/%:單位名稱型號(hào)規(guī)格出廠編號(hào)外觀E被證(tCu)/mV熱電動(dòng)勢(shì)鋅鋁銅鋅鋁銅鋅鋁銅鋅鋁銅第一次/mV第二次/mV兩次差值/μV平均值/mV檢定結(jié)果/mV熱電特性穩(wěn)定性等級(jí)判定證書編號(hào)檢定員:復(fù)核員:日期:第頁(yè)共頁(yè)JJG75—202215C.2雙極法原始記錄參考格式原始記錄編號(hào):項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)1被檢1被檢2被檢3被檢4標(biāo)準(zhǔn)2備注:單位名稱未注明單位:mV環(huán)境溫度/℃:環(huán)境相對(duì)濕度/%:419.527℃(鋅凝固點(diǎn))第一次E標(biāo)1證:第二次E標(biāo)2證:第三次爐溫偏差/℃:第四次爐溫變化/℃:平均值E被1-E被2/μV:差值E被———660.323℃(鋁凝固點(diǎn))第一次E標(biāo)1證:第二次E標(biāo)2證:第三次爐溫偏差/℃:第四次爐溫變化/℃:平均值E被1-E被2/μV:差值E被———1084.62℃(銅凝固點(diǎn))第一次E標(biāo)1證:第二次E標(biāo)2證:第三次爐溫偏差/℃:第四次爐溫變化/℃:平均值E被1-E被2/μV差值E被———檢定員:復(fù)核員:日期:第頁(yè)共頁(yè)JJG75—202216C.3同名極法原始記錄參考格式原始記錄編號(hào):項(xiàng)目被檢1被檢2備注:單位名稱未注明單位:μV環(huán)境溫度/℃:環(huán)境相對(duì)濕度/%:eP1eN1eP2eN2eP1eN1eP2eN2—419.527℃(鋅凝固點(diǎn))第一次標(biāo)準(zhǔn)1編號(hào):第二次標(biāo)準(zhǔn)2編號(hào):第三次E標(biāo)1證/mV:第四次E標(biāo)2證/mV:平均值爐溫偏差/℃:eP-eN爐溫變化/℃:E被1-E被2—E被/mV—660.323℃(鋁凝固點(diǎn))第一次E標(biāo)1證/mV:第二次E標(biāo)2證/mV:第三次爐溫偏差/℃:第四次爐溫變化/℃:平均值—eP-eN—E被1-E被2—E被/mV—1084.62℃(銅凝固點(diǎn))第一次E標(biāo)1證/mV:第二次E標(biāo)2證/mV:第三次爐溫偏差/℃:第四次爐溫變化/℃:平均值—eP-eN—E被1-E被2—E被/mV—檢定員:復(fù)核員:日期:第頁(yè)共頁(yè)JJG75—202217附錄D檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁(yè)格式D.1檢定證書結(jié)果頁(yè)實(shí)例證書編號(hào)××××××-××××t90/℃E/mV419.527660.3231084.62熱電偶參考端溫度為0℃下次檢定時(shí)請(qǐng)攜帶此證書以下空白第×頁(yè)共×頁(yè)D.2檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁(yè)格式示例證書編號(hào)××××××-××××t90/℃E/mV419.527660.3231084.62熱電偶參考端溫度為0℃說(shuō)明檢定結(jié)果不符合項(xiàng)以下空白第×頁(yè)共×頁(yè)JJG75—202218附錄E固定套管式標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶檢定的特殊要求固定套管式標(biāo)準(zhǔn)熱電偶陶瓷保護(hù)套管外徑(6~8)mm,長(zhǎng)度不小于510mm。熱電偶測(cè)量端距陶瓷管底部距離不大于5mm。如熱電偶參考端密封,則其套管直徑(4~6)mm,長(zhǎng)度不小于180mm。檢定前將陶瓷保護(hù)套管拆去。參照上述基本結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的檢定方法和要求進(jìn)行操作。下面4點(diǎn)與基本結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的要求和操作方法有所差異,其他步驟可按照本規(guī)程正文進(jìn)行。E.1通用技術(shù)要求中,核查熱電偶測(cè)量端與陶瓷保護(hù)管底部的距離,其尺寸不應(yīng)超過(guò)5mm。E.2陶瓷雙孔管的長(zhǎng)度的上限可適當(dāng)放寬。E.3在檢定方法中,不進(jìn)行6.3.2.1和6.3.2.2對(duì)熱電偶進(jìn)行清潔和通電退火。E.4在6.3.4熱電偶參考端和導(dǎo)線連接中,如熱電偶參考端帶有密封套管,則將密封套管放入冰點(diǎn)恒溫器玻璃管底部,熱電偶測(cè)量線直接連接測(cè)量銅導(dǎo)線。此類標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在使用時(shí),分析測(cè)量不確定度中其外套管傳熱所帶來(lái)的影響時(shí)應(yīng)該作為熱傳導(dǎo)分量單獨(dú)考慮。JJG75—202219附錄F檢定結(jié)果計(jì)算示例例1:用雙極法一等標(biāo)準(zhǔn)檢定二等熱電偶時(shí),在鋅點(diǎn)附近測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)器和被檢熱電偶以,(51mV-3.4536mV=0.0015mV,所E被(tZn)=E標(biāo)證(tZn)+Δe(tZn)=3.4440mV+0.0015mV=3.4455mV≈3.446mV例2:兩支工作基準(zhǔn)用同名極法檢定一等熱電偶時(shí),在銅點(diǎn)附近測(cè)得熱電動(dòng)勢(shì)的平2.5μV,且在這兩支工作基準(zhǔn)證書中分別查得:E標(biāo)1證(tCu)=10.5702mV,E標(biāo)2證均值為:eP1(tCu)=5.2μV,eN1(tCu)=-3.1μV,eP22.5μV,且在這兩支工作基準(zhǔn)證書中分別查得:E標(biāo)1證(tCu)=10.5702mV,E標(biāo)2證(tCu)=10.5741mV,求被檢熱電偶在銅點(diǎn)熱電動(dòng)勢(shì)值。Δe1(tCu)=[eP1(tCu)-eN1(tCu)]/1000=[5.2μV-(-3.1μV)]/1000=0.0083mVΔe2(tCu)=[eP2(tCu)-eN2(tCu)]/1000=[0.4μV-(-2.5μV)]/1000=0.0029mVE被1(tCu)=E標(biāo)1證(tCu)+Δe1(tCu)=10.5702mV+0.0083mV=10.5785mVE被2(tCu)=E標(biāo)2證(tCu)+Δe2(tCu)=10.5741mV+0.0029mV=10.5770mV因|E被1(tCu)-E被2(tCu)|=|10.5785mV-10.5770mV|=0.0015mV<3μV 滿足6.3.5.5的要求,則測(cè)量有效。此次測(cè)量被檢熱電偶在銅點(diǎn)熱電動(dòng)勢(shì)值為E被(tCu)=E被1(tCu)E被2(tCu)=10.5778mVJJG75—202220附錄G標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶附加清潔方法在完成一般方式清潔后,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的附加清潔按照以下操作順序完成。G.1酸洗將熱電偶電極卷成直徑不小于80mm的圓圈,浸入盛有約30%(按容積)化學(xué)純的鹽酸或硝酸溶液的燒杯中,常溫下浸漬1h或煮沸15min,此后用蒸餾水沖洗數(shù)次除去酸性。G.2硼砂洗把熱電偶掛在通電退火裝置中,通入10.5A電流,使其灼熱到約1100℃,用化學(xué)純硼砂小塊接觸電極上端,硼砂熔化后順電極流下,清洗電極上的污垢,清洗(2~3)次后,關(guān)閉電源。待電極冷卻后將其放在燒杯中用蒸餾水煮沸數(shù)次,以徹底除凈電極上的硼砂。JJG75—202221附錄H測(cè)量不確定度評(píng)定示例用兩支工作基準(zhǔn)熱電偶檢定一支一等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶,檢定過(guò)程按照本規(guī)程進(jìn)行,其中熱電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量采用同名極法,測(cè)量設(shè)備使用一臺(tái)7位半數(shù)字電壓表。在銅檢定點(diǎn),取單次測(cè)量值的平均值作為測(cè)量結(jié)果,計(jì)算得到被檢熱電偶在檢定點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)。H.1測(cè)量模型被檢熱電偶在溫度t時(shí),得到的測(cè)量值E被(t)可以按照下式計(jì)算:E被(t)=E標(biāo)證(t)+Δe(t)+Δt·S式中的Δt為標(biāo)準(zhǔn)熱電偶與被檢熱電偶測(cè)量端以及參考端溫差,S為熱電勢(shì)率。在計(jì)算測(cè)量結(jié)果中,理想化認(rèn)為Δt為零,故得到:E被(t)=E標(biāo)證(t)+Δe(t)同名極法分度時(shí)熱電動(dòng)勢(shì)差Δe(t):Δe(t)=eP(t)-eN(t)E被(t)=E標(biāo)證(t)+eP(t)-eN(t)略。其對(duì)于輸出量附加上個(gè)小熱電動(dòng)勢(shì)ΔV,這部分來(lái)自標(biāo)準(zhǔn)器與被檢測(cè)量端的溫差以及熱電偶冷端的溫度的影響。在測(cè)量不確定度評(píng)估中,Δt=略。其對(duì)于輸出量附加上個(gè)小熱電動(dòng)勢(shì)ΔV,這部分來(lái)自標(biāo)準(zhǔn)器與被檢測(cè)量端的溫差以及熱電偶冷端的溫度的影響。ΔV=ΔtHJ·St-ΔtCJ·S0式中,ΔtHJ,ΔtCJ分別是標(biāo)準(zhǔn)和被檢熱電偶熱端和冷端的溫差,St和S0分別是熱電偶在測(cè)量端溫度為t和0℃時(shí)的熱電動(dòng)勢(shì)率。被檢測(cè)量結(jié)果的測(cè)量E被的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不確定度uc為:uc=c1u(E被)2+c2u(ΔtHJ)2+c3u(ΔtCJ)2上式推導(dǎo)過(guò)程中,三個(gè)量值引入測(cè)量不確定度均不相關(guān),其中c1=1,c2=St,c3=確定度來(lái)源:標(biāo)準(zhǔn)器不確定度、熱電勢(shì)測(cè)量、熱電偶參考端溫差、標(biāo)準(zhǔn)器和被檢測(cè)量端溫差、被檢熱電偶的熱電不均勻性等。H.2各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定H.2.1標(biāo)準(zhǔn)器不確定度u1。其應(yīng)包含標(biāo)準(zhǔn)器檢定證書給出的測(cè)量不確定度u1C以及其使用中的漂移u1dr。度系數(shù)St為11.8μV/℃,故:H.2.1.1根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)器檢定證書,度系數(shù)St為11.8μV/℃,故:u1c=0.24℃×11.8μV/℃/2=1.42μVH.2.1.2對(duì)于工作基準(zhǔn)根據(jù)檢定規(guī)程其在檢定周期中銅點(diǎn)的最大變化量為3μV,根據(jù)研究其漂移的分布符合正態(tài)分布,故:u1dr=3μV/3=1μVJJG75—202222在測(cè)量中盡管使用了兩支標(biāo)準(zhǔn)器,但是由于它們大小相同,且來(lái)源相同,因此只計(jì)算其中之一作為標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度。對(duì)于其他檢定點(diǎn)其漂移量通?？梢钥紤]成與其檢定溫度成比例。H.2.2熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量u2。其應(yīng)包含熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量的重復(fù)性u(píng)2rep,熱電測(cè)量?jī)x表的測(cè)量示值誤差u2err,測(cè)量?jī)x表的分辨力u2res,測(cè)量回路中轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)帶來(lái)的雜散電勢(shì)u2scn。H.2.2.1熱電偶測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u2rep。理論計(jì)算中應(yīng)該取Δe多次測(cè)量