大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)用書

大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)用書劉德麗程瑾寧編前言化學(xué)是一門實(shí)驗(yàn)科學(xué)，對化學(xué)專業(yè)的學(xué)生開設(shè)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的學(xué)時占化學(xué)專業(yè)課總學(xué)時的60%。因此，化學(xué)實(shí)驗(yàn)室已成為學(xué)生們學(xué)習(xí)、研究化學(xué)的重要場所之一。大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是理論課程的重要組成局部，是培養(yǎng)學(xué)生動手能力和科學(xué)研究能力的重要實(shí)踐環(huán)節(jié)。近20年來，我國分析化學(xué)和分析化學(xué)教育的現(xiàn)代化進(jìn)程取得了顯著成就，但和世界興旺國家相比，仍有不小差距，主要表達(dá)在實(shí)驗(yàn)教學(xué)上。目前，大學(xué)化學(xué)教學(xué)正面臨知識體系的更新和課程設(shè)置的改革，大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為一門獨(dú)立課程開設(shè)，是教學(xué)改革的成果。本書是根據(jù)國內(nèi)各大院校的相關(guān)教材進(jìn)行編寫，并且結(jié)合了我校學(xué)生以及各專業(yè)學(xué)生的學(xué)科特點(diǎn)而編著，主要是為了本校計(jì)算機(jī)，通訊和機(jī)械以及材料等專業(yè)的學(xué)生進(jìn)行大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)用書。本書是大學(xué)化學(xué)理論教學(xué)的配套教學(xué)的重要局部，主要內(nèi)容包括兩局部：大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識〔包括分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一般考前須知、定量分析常用儀器與根本操作、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)以及實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫方法等〕；大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。本書特點(diǎn)是將教學(xué)與實(shí)驗(yàn)融合起來，在內(nèi)容選材上拓寬根底知識的應(yīng)用，重視化學(xué)實(shí)驗(yàn)的根本訓(xùn)練，符合大專院?；すに囶悓I(yè)設(shè)課要求。通過本書實(shí)驗(yàn)技能的根本訓(xùn)練，目的是：培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)格、認(rèn)真和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度以及觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析問題和解決問題的能力；培養(yǎng)學(xué)生精密、細(xì)致地進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的根本技能，使學(xué)生具有科學(xué)技術(shù)工作者應(yīng)具備的素質(zhì)。本教材的編寫得到了教研室潘建新、桑付明、黃明湖、程瑾寧等老師的參與和幫助。目錄TOC\o"1-2"\h\z\u前言2大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識4學(xué)生實(shí)驗(yàn)守那么4大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室平安守那么4大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方法5實(shí)驗(yàn)一酸堿滴定及AA含量測定6酸堿滴定和AA測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告11實(shí)驗(yàn)二化學(xué)反響熱效應(yīng)的測定13反響熱測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告16實(shí)驗(yàn)三氧化復(fù)原反響與電化學(xué)18氧化復(fù)原與電化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告21實(shí)驗(yàn)四食品中微量元素和日常生活化學(xué)23食品中微量元素和日常生活化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告26實(shí)驗(yàn)五精細(xì)化學(xué)品洗發(fā)香波的制備28實(shí)驗(yàn)六分光光度法測高錳酸鉀濃度34分光光度法測高錳酸鉀濃度實(shí)驗(yàn)報(bào)告36實(shí)驗(yàn)七廢電池回收鋅皮制備硫酸鋅38廢電池回收鋅皮制備硫酸鋅實(shí)驗(yàn)報(bào)告40實(shí)驗(yàn)八粗食鹽的提純42粗食鹽提純實(shí)驗(yàn)報(bào)告44實(shí)驗(yàn)九B-Z振蕩反響46實(shí)驗(yàn)十綜合實(shí)驗(yàn)-導(dǎo)電聚苯胺的合成及Zn-PANi電池組裝51大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識1.1學(xué)生實(shí)驗(yàn)守那么實(shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，答復(fù)思考題。到實(shí)驗(yàn)室后首先熟悉實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、布置各種設(shè)施的位置，清點(diǎn)儀器。實(shí)驗(yàn)過程中保持安靜，集中注意力，仔細(xì)觀察，如實(shí)記錄，積極思考，獨(dú)立地完成各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)任務(wù)。實(shí)驗(yàn)儀器是國家財(cái)物，務(wù)必保護(hù)，謹(jǐn)慎使用。使用玻璃儀器要小心謹(jǐn)慎，假設(shè)有損壞要報(bào)告教師，并根據(jù)情況予以酌情賠償。使用精密儀器時，必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程，遵守考前須知。假設(shè)發(fā)現(xiàn)異常情況或出現(xiàn)故障，應(yīng)立即停止使用，報(bào)告教師，找出原因，排除故障。使用試劑時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：試劑應(yīng)按書中規(guī)定的規(guī)格、濃度和用量取用，以免浪費(fèi)，如果書中未規(guī)定用量或自選設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)盡量少用試劑，注意節(jié)省。取用固體試劑時，勿使其撒落在實(shí)驗(yàn)容器外。公用試劑用后應(yīng)立即放回原處。試劑瓶的滴管和瓶塞是配套使用的，用后立即放回原處，防止“張冠李戴〞。使用試劑時要遵守正確的操作方法，防止沾污試劑。指定回收的藥品，要倒入回收瓶內(nèi)，未指定回收的廢液或殘?jiān)谷霃U液缸內(nèi)，不可倒入水槽，廢紙等扔入紙簍內(nèi)，以免腐蝕下水道。注意平安操作，遵守平安守那么?；瘜W(xué)存在中毒、易燃、易爆和易腐蝕等多種隱患，極易發(fā)生各種事故，學(xué)生必須遵從教師指導(dǎo)，注意平安操作。完成實(shí)驗(yàn)后，將儀器洗刷干凈，放回原位，保持地面和臺面的清潔。1.2大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室平安守那么化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中許多試劑易燃、易爆、具有腐蝕或毒性，存在不平安因素，所以進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時，必須重視平安問題，絕不可麻痹大意。每次實(shí)驗(yàn)前都要仔細(xì)閱讀本實(shí)驗(yàn)的平安考前須知。在實(shí)驗(yàn)過程中，要嚴(yán)格遵守以下平安守那么：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、飲食、大聲喧嘩、打鬧。水、電、氣用后立即關(guān)閉。洗液、濃酸、濃堿等具有強(qiáng)烈的腐蝕性，使用時應(yīng)特別注意。有刺激性或有毒氣體的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。嗅聞氣體時，應(yīng)用手輕拂氣體，把少量氣體煽向自己再聞，不能將鼻孔直接對瓶口。含有易揮發(fā)和易燃物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，必須遠(yuǎn)離火源，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。加熱試管時，不要將試管口對著自己或他人，也不要俯視正在加熱的液體，以免液體濺出使自己受到傷害。稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸慢慢注入水中，并不斷攪動。切勿將水倒入濃硫酸中，以免迸濺，造成灼傷。禁止隨意混合各種試劑藥品，以免發(fā)生意外事故。實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)將實(shí)驗(yàn)臺面整理干凈，洗凈雙手，關(guān)閉水、電、氣等閥門后再離開實(shí)驗(yàn)室。1.3大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方法實(shí)驗(yàn)效果與正確的學(xué)習(xí)態(tài)度和學(xué)習(xí)方法密切相關(guān)，大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方法主要表達(dá)于以下三個環(huán)節(jié)：預(yù)習(xí)預(yù)習(xí)是實(shí)驗(yàn)前必須完成的準(zhǔn)備工作，是做好實(shí)驗(yàn)的前提。但是，預(yù)習(xí)環(huán)節(jié)往往不能引起學(xué)生足夠的重視，甚至不預(yù)習(xí)就進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，對實(shí)驗(yàn)的目的、要求和內(nèi)容全然不知，嚴(yán)重地影響了實(shí)驗(yàn)效果。為了確保實(shí)驗(yàn)質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)前要求學(xué)生認(rèn)真預(yù)習(xí)。對沒有預(yù)習(xí)或預(yù)習(xí)不合格者，任課教師有權(quán)不讓其參加本次實(shí)驗(yàn)，學(xué)生應(yīng)嚴(yán)格服從。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)一般應(yīng)到達(dá)以下要求：閱讀實(shí)驗(yàn)教材，明確實(shí)驗(yàn)的目的和實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。掌握本次實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容，閱讀實(shí)驗(yàn)中有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)及考前須知。按教材規(guī)定設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，并答復(fù)“預(yù)習(xí)思考題〞。寫出實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告，預(yù)習(xí)報(bào)告是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的依據(jù)，因此預(yù)習(xí)應(yīng)包括簡要的實(shí)驗(yàn)步驟、操作要點(diǎn)和定量實(shí)驗(yàn)的計(jì)算公式等。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立工作能力和思維能力的重要環(huán)節(jié)，必須認(rèn)真、獨(dú)立地完成。按照實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，認(rèn)真操作，細(xì)心觀察，一絲不茍，如實(shí)將實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)記錄在預(yù)習(xí)報(bào)告中。對于設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，審題要確切，方案要合理，現(xiàn)象要清晰。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)設(shè)計(jì)方案存在問題時，應(yīng)找出原因，及時修改方案，直至到達(dá)要求。在實(shí)驗(yàn)中遇到疑難問題或者有反常現(xiàn)象時，應(yīng)認(rèn)真分析操作過程，思考其原因。為了正確說明問題，可在教師指導(dǎo)下，重做或補(bǔ)做某些實(shí)驗(yàn)。自覺養(yǎng)成動腦分析問題的習(xí)慣。遵守實(shí)驗(yàn)工作規(guī)那么。實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)始終保持臺面布局合理、環(huán)境整潔衛(wèi)生。實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告是每次實(shí)驗(yàn)的總結(jié)，反映學(xué)生的實(shí)驗(yàn)水平和總結(jié)歸納能力，必須認(rèn)真完成。應(yīng)包括以下內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑?。定量測定實(shí)驗(yàn)還應(yīng)寫出有關(guān)根本原理和主要反響方程式。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。盡是采用表格、框圖、符號等形式，清晰、明了地表示實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。切忌照抄書本。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)記錄。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要正確，數(shù)據(jù)記錄要完整，絕不允許主觀臆造，抄襲別人實(shí)驗(yàn)結(jié)果，否那么，該實(shí)驗(yàn)按不及格處理。解釋、結(jié)論或數(shù)據(jù)計(jì)算。對現(xiàn)象加以簡明的解釋，寫出主要反響方程式，分標(biāo)題小結(jié)或者最后得出結(jié)論。數(shù)據(jù)計(jì)算要準(zhǔn)確。完成實(shí)驗(yàn)教材中規(guī)定的作業(yè)。針對實(shí)驗(yàn)中遇到的疑難問題，提出自己的見解或?qū)懗鍪斋@。定量實(shí)驗(yàn)應(yīng)分析實(shí)驗(yàn)誤差原因。對實(shí)驗(yàn)方法，教學(xué)方法和實(shí)驗(yàn)內(nèi)容等提出意見。實(shí)驗(yàn)一酸堿滴定及AA含量測定一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熟練酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)有關(guān)儀器〔錐形瓶、移液管和滴定管等〕的根本操作標(biāo)準(zhǔn)。通過中和滴定實(shí)驗(yàn)，掌握中和滴定實(shí)驗(yàn)操作方法。2.理解中和滴定實(shí)驗(yàn)中指示劑選擇和使用。通過中和滴定終點(diǎn)時指示劑的顏色突變等感受量變引起質(zhì)變的規(guī)律。3.理解中和滴定實(shí)驗(yàn)過程要記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。通過中和滴定實(shí)驗(yàn)，理解化學(xué)定量分析實(shí)驗(yàn)中有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的收集和處理、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算、實(shí)驗(yàn)誤差的分析等。通過中和滴定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理和計(jì)算，培養(yǎng)實(shí)事求是的實(shí)驗(yàn)態(tài)度。中和滴定實(shí)驗(yàn)操作過程。難點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理和實(shí)驗(yàn)誤差的分析。傳統(tǒng)維c藥品中抗壞血酸的滴定原理及操作方法。二．實(shí)驗(yàn)原理研究物質(zhì)組成時，一般有兩種目的：一是研究物質(zhì)的組成成份，在化學(xué)上叫做定性分析；另一種是研究物質(zhì)中各種成份的含量，叫做定量分析。在定量分析中，用物質(zhì)的量濃度的酸和堿來測定未知濃度的堿和酸的方法叫做酸堿中和滴定。滴定的目的是測定酸或堿的物質(zhì)的量濃度。1.酸堿中和滴定原理根據(jù)酸堿中和反響的實(shí)質(zhì)：H++OH-＝H2O根據(jù)上式，酸和堿的體積，并知道標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，可以計(jì)算出另一種物質(zhì)的濃度。在酸堿滴定中，常用的酸堿溶液是鹽酸和氫氧化鈉，但是濃鹽酸易揮發(fā)，固體NaOH容易吸收空氣中水分和CO2，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，所以只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。也可用另一準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求得該溶液的濃度。2.酸堿指示劑變色范圍酸堿指示劑-1NaOH和HCl溶液的滴定〔強(qiáng)堿與強(qiáng)酸的滴定〕，其突躍范圍為pH=4～10,應(yīng)中選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，例如甲基橙或酚酞等。對于NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是強(qiáng)堿和弱酸的滴定，其突躍范圍處于堿性區(qū)域，應(yīng)選用在此區(qū)域內(nèi)變色的指示劑。酸堿指示劑一般選用酚酞和甲基橙，石蕊試液由于變色不明顯，在滴定時不宜選用。對于強(qiáng)酸與強(qiáng)堿滴定，采用酚酞或甲基橙均可。強(qiáng)酸與弱堿滴定那么應(yīng)采用甲基橙為指示劑，因?yàn)槠渥兩秶鸀椋?.1～4.4，顏色變化為紅→橙→黃。而弱酸與強(qiáng)堿滴定那么酚酞為指示劑，其變色范圍為：8.0～10.0〔無色→粉紅色〕。甲基橙和酚酞的分子結(jié)構(gòu)式及變色反響如圖1-1所示。圖1-1甲基橙和酚酞的結(jié)構(gòu)式和酸堿轉(zhuǎn)換方程維生素C是一種己糖醛基酸〔簡稱AA〕，水溶性的維生素，是人類營養(yǎng)中最重要的維生素之一，人體缺乏維生素C時會出現(xiàn)壞血病，因此它又被稱為抗壞血酸。此外維生素C還具有預(yù)防和治療感冒以及抑制致癌物質(zhì)產(chǎn)生的作用。維生素C的分布很廣，尤其在水果〔如彌猴桃、橘子、檸檬、山楂、袖子、草莓等〕和蔬菜〔覓菜、芹菜、青椒、菠菜、黃瓜、番茄等〕中的含量更為豐富。對于測定維生素C常用的方法有酸堿滴定法、靛酚滴定法、苯肼比色法、熒光法和高效液相色譜法等。其中酸堿滴定法操作最簡單且快速準(zhǔn)確，但抗干擾能力差。AA的分子結(jié)構(gòu)式及與氫氧根的反響如圖1-2所示。圖1-2AA的結(jié)構(gòu)式及反響方程但是，藥片中除了含有AA外，還含有大量其他物質(zhì)，如阿拉伯樹膠，硫酸鈉和淀粉等等，因此藥片正常溶解非常困難。在測定前必須參加少量的酸作為促溶劑，并且加熱，從而大大提高藥片溶解速度。但是，酸濃度不宜過高，防止AA發(fā)生其他副反響而變質(zhì)。加熱溫度不能超過50℃，否那么AA容易被水中和空氣中的O2氧化。三．玻璃儀器的使用方法滴定管是滴定時用來準(zhǔn)確測量流出的操作溶液體積的量器。定量分析最常用的是容積為25ml和50ml的滴定管，其最小刻度是0.1ml，最小刻度間可估讀0.01ml，因此讀數(shù)可達(dá)小數(shù)點(diǎn)后第二位。實(shí)際操作過程中，一般讀數(shù)誤差為±0.02ml。另外，還有容積為10ml,5ml,2ml和1ml的微量滴定管。滴定管一般分為兩種：一種是具塞滴定管，常稱酸式滴定管；另一種是無塞滴定管，常稱堿式滴定管。酸式滴定管用來裝酸性及氧化性溶液，但不適于裝堿性溶液，因?yàn)閴A性濃液能腐蝕玻璃，時間長一些，旋塞便不能轉(zhuǎn)動。堿式滴定管的一端連接一橡皮管或乳膠管，管內(nèi)裝有玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管或乳膠管下面接一尖嘴玻管。堿式滴定管用來裝堿性及無氧化性溶液，但凡能與橡皮起反響的溶液，如高錳酸鉀、碘和硝酸銀等溶液，都不能裝入堿式滴定管。滴定管除無色的外，還有棕色的，用以裝見光易分解的溶液。1.酸式滴定管〔簡稱酸管〕的準(zhǔn)備酸管是滴定分析中經(jīng)常使用的一種滴定管。除了強(qiáng)酸性溶液外，其他溶液作為滴定液時一般均采用酸管。使用前，首先應(yīng)檢查旋塞與旋塞套是否配合緊密。如不密合，將會出現(xiàn)漏水現(xiàn)象，那么不宜使用。其次，應(yīng)進(jìn)行充分的清洗。為了使旋塞轉(zhuǎn)動靈活并克服漏水現(xiàn)象，需將旋塞涂油〔如凡士林油等〕2.堿式滴定管〔簡稱堿管〕的準(zhǔn)備使用前應(yīng)檢查乳膠管和玻璃球是否完好。假設(shè)膠管已老化，玻璃球過大〔不易操作〕，或過小〔漏水〕，應(yīng)予更換。堿管的洗滌方法與酸管相同。在需要用洗液洗滌時，可除去乳膠管，用塑料乳頭堵塞堿管下口進(jìn)行洗滌。如必須用洗液漫泡，那么將堿管倒夾在滴定管架上，管口插入洗液瓶中，乳膠管處連接抽氣泵，用手捏玻璃球處的乳膠管，吸取洗液，直到充滿全管，然后放手，任其浸泡。浸泡完畢后，輕輕捏乳膠管，將洗液緩慢放出。也可更換一根裝有玻璃球的乳膠管，將玻璃球往上捏，使其緊貼在堿管的下端，這樣便可直接倒入洗液浸泡。在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時，應(yīng)特別注意玻璃球下方死角處的清洗。為此，在捏乳膠管時應(yīng)不斷改變方位，使玻璃球的四周都洗到。3.操作溶液的裝入裝入操作溶液前，應(yīng)將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁上的水珠混入溶液，這在天氣比擬熱、室溫變化較大時更為必要?；靹蚝髮⒉僮魅芤褐苯拥谷氲味ü苤?，不得用其他容器〔如燒杯、漏斗來轉(zhuǎn)移。此時，左手前三指持滴定管上部無刻度處，并可稍徽傾斜，右手拿住細(xì)口瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶身〔瓶簽向手心〕，大瓶那么仍放在桌上，手拿瓶頸使瓶慢慢傾斜，讓溶液緩慢沿著滴定管內(nèi)壁流下。用搖勻的操作溶液將滴定管洗三次〔第一次10mL，大局部溶液可由上口放出，第二、三次各5mL，可以從出口管放出，洗法同前〕。應(yīng)特別注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部內(nèi)壁，并使溶液接觸管壁1～2min，以便與原來殘留的溶液混合均勻。每次都要翻開旋塞沖洗出口管，并盡量放出殘留液。對于堿管，仍應(yīng)注意玻璃球下方的洗滌。最后，關(guān)好旋塞，將操作溶液倒入，直到充滿至O刻度以上為止。注意檢查滴定管的出口管是否充滿溶液，酸管出口管及旋塞透明，容易檢查〔有時旋塞孔中暗藏著的氣泡，需要從出口管放出溶液時才能看見〕，堿管需要朝對光處，檢查乳膠管內(nèi)吸出口管內(nèi)是否有氣泡或有未充滿的地方。為使溶液充滿出口管，在使用酸管時，右手拿滴定管的上部無刻度處，并使滴定管傾斜約30°，左手迅速翻開旋塞使溶液沖出〔下面用燒杯承接溶液〕，這時出口管中應(yīng)不再留有氣泡。假設(shè)氣泡仍未能排出，可重復(fù)操作。如仍不能使溶液充滿，可能是出口管未洗凈，必須重洗。在使用堿管時，裝滿溶液后，應(yīng)將其垂直地夾在滴定管架上，左手拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位往一旁輕輕捏橡皮管，使溶液從管口噴出〔下面用燒杯接溶液〕，再一邊捏乳膠管一邊把乳膠管放直，注意應(yīng)在乳膠管放直后，再松開拇指和食指，否那么出口管仍會有氣泡。最后，將滴定管的外壁擦干。4.滴定管的讀數(shù)讀數(shù)時應(yīng)遵循以下原那么：裝滿或放出溶液后，必須等1～～lmin即可讀數(shù)。每次讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。讀數(shù)時，滴定管可以夾在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數(shù)，均應(yīng)使滴定管保待垂直。對于無色或淺色溶液，應(yīng)讀取彎月面下緣最低點(diǎn)。讀數(shù)時，視線在彎月面下緣最低點(diǎn)處，且與液面成水平〔如圖1-2〕。溶液顏色太深時，可讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn)。此時，視線應(yīng)與該點(diǎn)成水平。注意初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)采用同一標(biāo)準(zhǔn)?！脖仨氉x到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估計(jì)到?！匙⒁?，估計(jì)讀數(shù)時，應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。為了便于讀數(shù)，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。讀數(shù)時，將讀數(shù)卡襯在滴定管背后，使黑色局部上緣在彎月面下約1mm，彎月面的反射層即全部成為黑色。讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。但對深色溶液而須讀兩側(cè)最高點(diǎn)時，可以用白色卡片作為背景。讀數(shù)前、應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點(diǎn)時應(yīng)立即關(guān)閉旋塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出，否那么終點(diǎn)讀數(shù)便包括流出的半滴溶液。因此，在讀取終讀數(shù)前，應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸有溶液，如有，那么此次讀數(shù)不能取用。5.滴定操作方法進(jìn)行滴定時，應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管架上。如使用的是酸管，左手無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指控制旋塞的轉(zhuǎn)動〔如圖1-3〕。但應(yīng)注意不要向外拉旋塞，以免推出旋塞造成漏水；也不要過分往里扣，以免造成旋塞轉(zhuǎn)動困難，不能操作自如。如使用的是堿管，左手無名指及小指夾住出口管，拇指與食指在玻璃球所在部位往一旁〔左右均可〕捏乳膠管，使溶液從玻璃球旁空隙處流出〔如圖1-4〕。注意：①不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移動；②不要捏到玻璃球下部的乳膠管；③停止加液時，應(yīng)先松開拇指和食指，最后才松開無名指與小指。6.吸管及其使用吸管一般用于準(zhǔn)確量取小體積的液體，吸管的種類較多。無分度吸管通稱移液管，它的中腰膨大，上下兩端細(xì)長，上端刻有環(huán)形標(biāo)線，膨大局部標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時的溫度。將溶液吸入管內(nèi)，使液面與標(biāo)線相切，再放出，那么放出的溶液體積就等于管上標(biāo)示的容積。常用移液管的容積有5、10、25和50rnL等多種。由于讀數(shù)局部管徑小，其準(zhǔn)確性較高。分度吸管又叫吸量管，可以準(zhǔn)確量取所需要的刻度范圍內(nèi)某一體積的溶液，但其準(zhǔn)確度差一些。將溶液吸入，讀取與液面相切的刻度〔一般在零〕，然后將溶液放出至適當(dāng)刻度，兩刻度之差即為放出溶液的體積。吸管在使用前應(yīng)按下法洗到內(nèi)壁不掛水珠：將吸管插入洗液中，用洗耳球?qū)⑾匆郝凉苋莘e1/3處，用食指按住管口，把管橫過來潤洗，然后將洗液放回原瓶。如果內(nèi)壁嚴(yán)重污染，那么應(yīng)把吸管放入盛有洗液的大量筒或玻璃缸中，浸泡15min到數(shù)小時，取出后用自來水及純水沖洗。用紙擦去管外的水。移取溶液前，先用少量該溶液將吸管內(nèi)壁洗2～3次，以保證轉(zhuǎn)移的溶液濃度不變。然后把管口插入溶液中〔在移液過程中，注意要求保持管口在液面之下〕，用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度處，迅速用食指按住管口。取出吸管，使管尖端靠著貯瓶口，用拇指和中指輕輕轉(zhuǎn)動吸管，并減輕食指的壓力，讓溶液慢慢流出，同時平視刻度，到溶液彎月面下緣與刻度相切時，立即按緊食指。然后使準(zhǔn)備接受溶液的容器傾斜成46°，將吸管移入容器中，使管垂直，管尖靠著容器內(nèi)壁，放開食指，讓溶液自由流出。待溶液全部流出后，按規(guī)定再等15秒或30秒，取出吸管。在使用非吹出式的吸管或無分度吸管時，切勿把殘留在管尖的溶液吹出。吸管用畢，應(yīng)洗凈，放在吸管架上。7.容量瓶及其使用容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底瓶，有磨口玻塞或塑料塞，瓶頸上刻有標(biāo)線。瓶上標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時的溫度。大多數(shù)容量瓶只有一條標(biāo)線，當(dāng)液體充滿至標(biāo)線時，瓶內(nèi)所裝液體的體積和瓶上標(biāo)示的容積相同，但也有刻有兩條標(biāo)線的，上面一條表示量出的容積。量入式的符號為In〔或E)，量出式的符號為Out〔或A〕。常用的容量瓶有10、50、100、500、1000ml等多種規(guī)格的。容量瓶主要是用來把精密稱量的物質(zhì)準(zhǔn)確地配成一定容積的溶液，或?qū)?zhǔn)確容積的濃溶液稀釋成準(zhǔn)確容積的稀溶液，這種過程通常稱為“定容〞。容量瓶使用前也要洗凈，洗滌原那么和方法同前。如果要由固體配制準(zhǔn)確濃度的溶液，通常將固體準(zhǔn)確稱量后放入燒杯中，加少量純水〔或適當(dāng)溶劑〕使它溶解，然后定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時，玻棒下端要靠住瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿瓶壁流下。溶液流盡后，將燒杯輕輕順玻棒上提，使附在玻璃棒、燒杯嘴之間的液滴回到燒杯中。再用洗瓶擠出的水流沖洗燒杯數(shù)次，每次按上述操作將洗滌液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中，然后用純水稀釋。當(dāng)水加至容積的2/3處時，旋搖容量瓶，使溶液混合〔注意不能倒轉(zhuǎn)容量瓶〕。在加水至接近標(biāo)線時，可以用滴管逐滴加水，至彎月面最低點(diǎn)恰好與標(biāo)線相切。蓋緊瓶塞，一手食指壓住瓶塞，另一手的大、中、食三個指頭托住瓶底，倒轉(zhuǎn)容量瓶，使瓶內(nèi)氣泡上升到頂部，搖動數(shù)次，再倒過來，如此反復(fù)倒轉(zhuǎn)搖動十屢次，使瓶內(nèi)溶液充分混合均勻。為了使容量瓶倒轉(zhuǎn)時溶液不致滲出，瓶塞與瓶必須配套。不宜在容量瓶內(nèi)長期存放溶液。如溶液需使用較長時間，應(yīng)將它轉(zhuǎn)移入試劑瓶中，該試劑瓶應(yīng)預(yù)先經(jīng)過枯燥或用少量該洛液淌洗二、三次。由于溫度對量器的容積有影響，所以使用時要注意溶液的溫度、室溫以及量器本身的溫度。四．實(shí)驗(yàn)儀器及藥品1.實(shí)驗(yàn)藥品：基準(zhǔn)溶液-1Na2CO3，待標(biāo)-1-1NaOH，0.5%甲基橙溶液，0.5%酚酞溶液，AA藥片；2.實(shí)驗(yàn)儀器〔每組，下同〕：100ml容量瓶1個，酸式和堿式滴定管各一支，250ml錐形瓶3個，50ml燒杯3個，25ml移液管2支，10ml移液管1支，洗耳球1個，洗瓶1個，鐵架臺1個〔帶蝴蝶夾〕，移液管架，水浴鍋〔共6個〕五．實(shí)驗(yàn)操作1.滴定前準(zhǔn)備工作滴定管：洗滌檢漏潤洗注液趕氣泡調(diào)液潤洗：用標(biāo)準(zhǔn)液或待測液分別潤洗酸式滴定管和堿式滴定管。調(diào)液：調(diào)節(jié)液面至零或零刻度線以下。如果尖嘴局部有氣泡，要排出氣泡。讀數(shù)：視線和凹液面最低點(diǎn)相切。錐形瓶：洗滌(但不能用所放溶液潤洗，為什么？)注入〔用滴定管或移液管〕一定體積的溶液〔待測液或標(biāo)準(zhǔn)液〕到錐形瓶中，并滴加2-3滴指示劑。仔細(xì)洗滌容量瓶，不可潤洗。2.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管取濃度的無水碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml，注入100ml容量瓶中，參加去離子水至刻度，旋緊旋塞后反復(fù)倒置混勻備用。3.未知濃度酸液的滴定過程：取25ml上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，至于250ml錐形瓶中，然后參加1-2d指示劑〔不同指示劑計(jì)算公式的k值不同〕，左手控制滴定管的活塞，右手搖動錐形瓶，目視錐形瓶中溶液顏色的變化。4.未知堿液的滴定過程：取25ml酸液至于錐形瓶中，然后參加1-2d指示劑，同上操作即可。5.終點(diǎn)的判斷：溶液顏色發(fā)生變化且在15～20s不再變色。屢次測定求各體積的平均值。6.AA的滴定：取藥片2片，至于250ml錐形瓶中，先參加大約20-30ml去離子水，然后再參加10ml鹽酸，至于水浴鍋中加熱，同時適當(dāng)振蕩以加速溶解〔加熱時間不宜太長，防止AA氧化〕；待溶解后，參加2-3d指示劑〔采用何種指示劑？〕，用NaOH溶解進(jìn)行滴定。酸堿滴定和AA測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名學(xué)號預(yù)習(xí)成績操作成績實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績總成績實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、預(yù)習(xí)思考題1.如果用標(biāo)準(zhǔn)碳酸鈉溶液標(biāo)定鹽酸溶液，怎樣根據(jù)碳酸鈉溶液的體積，計(jì)算鹽酸的濃度？2.滴定管、移液管在使用前為什么必須用所取溶液洗？本實(shí)驗(yàn)所使用的錐形瓶、容量瓶是否也要做同樣的處理？為什么？3.滴定過程中用水沖洗錐形瓶內(nèi)壁是否影響反響終點(diǎn)？為什么？4.如何計(jì)算AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)？四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)序號樣品名稱取樣體積初始刻度終點(diǎn)刻度消耗體積123456*藥片重量：g五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)二化學(xué)反響熱效應(yīng)的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.測定強(qiáng)酸與強(qiáng)堿反響的中和熱，加深理解酸堿中和反響是放熱反響。2.培養(yǎng)學(xué)生設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力。3.提高學(xué)生的思維能力和分析問題的能力。4.培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)作風(fēng)。實(shí)驗(yàn)原理在化學(xué)反響過程中，除了發(fā)生物質(zhì)的變化外，還有能量的轉(zhuǎn)化。通常遇到的是化學(xué)能與熱能間的轉(zhuǎn)化，例如燃料燃燒釋放出熱量，燃燒1kg石油發(fā)熱量達(dá)4×104kJ，而煤矸石僅有8×103kJ。測量燃料的發(fā)熱量，是熱能利用中必不可少的一環(huán)。早在1840年蓋斯得出反響過程總熱量守恒定律以前，拉瓦西和拉普拉斯就一起設(shè)計(jì)了第一臺簡陋的量熱計(jì)，用以測定反響的熱量。在蓋斯得出反響過程總熱量守恒之后，世界上許多化學(xué)家也都在熱化學(xué)領(lǐng)域中進(jìn)行了大量的工作，并做出了卓越的奉獻(xiàn)，例如：西爾伯曼得到了比擬精確的計(jì)算反響熱效應(yīng)的方法；湯姆生提出了關(guān)于化學(xué)親和力與反響熱效應(yīng)的相關(guān)思想；對熱化學(xué)做出較顯著奉獻(xiàn)的可以說是貝特羅，他創(chuàng)造了較精確測定燃燒熱的貝特羅彈式量熱計(jì)，一直沿用至今，是實(shí)驗(yàn)室測量反響熱的有效方法。科學(xué)開展到今日，反響熱的研究已到達(dá)前人不可想象的地步，如核反響熱的研究等。熱化學(xué)在工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)中具有重要的意義。例如：工業(yè)生產(chǎn)中的各種換熱問題，燃料的利用以及相應(yīng)對設(shè)備的要求，都離不開熱化學(xué)數(shù)據(jù)。同時，反響熱與各種熱力學(xué)函數(shù)、化學(xué)結(jié)構(gòu)之間的密切聯(lián)系也是理論研究的有力依據(jù)。燃燒熱是反響熱的一種，盡管核能必將成為工業(yè)國家的一個重要的能源，盡管太陽能、風(fēng)能、波浪能等正在快速開展，但今后的年代中，燃燒產(chǎn)生的能量仍然是動力的主要來源，它在工業(yè)、日常生活、消防事業(yè)、動力生產(chǎn)、能源利用中有著極其重要的意義。另外，一些反響所放出的熱量也會給生產(chǎn)帶來破壞，必須加以控制。合成氨反響中，放出大量熱，假設(shè)不將熱量及時轉(zhuǎn)移掉，就會使反響器因溫度過高而爆炸。因此，測定反響的熱效應(yīng)對生產(chǎn)實(shí)際、科學(xué)試驗(yàn)都有實(shí)際的意義。長期以來，人們都是采用試驗(yàn)的方法測得一些反響的熱效應(yīng)。本試驗(yàn)就是通過試驗(yàn)測定酸堿中和反響的反響熱，使學(xué)生了解和掌握一種在實(shí)驗(yàn)室簡易地測定化學(xué)反響熱效應(yīng)的方法，并進(jìn)一步熟悉化學(xué)試驗(yàn)常用儀器的使用方法，掌握準(zhǔn)確濃度溶液的配置等化學(xué)根本操作。化學(xué)反響通常是在等壓條件下進(jìn)行的，此時的反響熱叫做等壓反響熱。因等壓反響熱Qp與焓變△rHθ在數(shù)值上相等，故等壓反響熱又常以焓變來表示，在化學(xué)中規(guī)定，放熱反響的△rHθ為負(fù)值，吸熱反響△rHθ為正值。本試驗(yàn)是測定弱酸與強(qiáng)堿中和反響的焓變值。一摩爾的一元強(qiáng)酸溶液和一摩爾的強(qiáng)堿溶液混合時，所產(chǎn)生的熱效應(yīng)〔中和熱〕是不隨著酸或堿的種類而改變的，因?yàn)檫@里所研究的體系中各組分是全部電離的。因此熱化學(xué)方程式可用離子方程式表示：H++OH-==H2O△H中和＝－57.36kJ·mol-1(1)上式可作為強(qiáng)酸與強(qiáng)堿中和反響的通式。由此還可看出，這一類中和反響與酸的陰離子和堿的陽離子并無關(guān)系。假設(shè)以強(qiáng)堿〔NaOH〕中和弱酸(CH3COOH)時，那么與上述強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的中和反響不同。因?yàn)樵谥泻头错懼埃紫仁侨跛徇M(jìn)行電離，其反響為：CH3COOH≒H++CH3COO-△H解離H＋＋OH－≒H2O△H中和由此可見，弱酸與強(qiáng)堿中和反響總的熱效應(yīng)，它包括中和熱和解離熱兩局部。根據(jù)蓋斯定律可知，如果測得這一類反響中的熱效應(yīng)△H以及△H中和，就可以通過計(jì)算求出弱酸的解離熱△H解離。圖2－1反響熱測定裝置示意圖1－橡膠塞；2－溫度計(jì)；3－真空隔熱層；4－保溫杯外殼；5－溶液本反響是通過圖2－1所示的量熱器來測定的。測定焓變的原理是根據(jù)能量守恒定律，反響所放出的熱量促使量熱器本身和反響體系溫度升高，因此反響放出的熱量可計(jì)算如下：QP=△TcVd+△Tcp(2)△T——反響前后溶液溫度的變化〔K〕c——溶液的比熱V——反響的總體積〔ml〕d——溶液的密度，近似用純水的密度代替cp——量熱器等壓熱容假設(shè)量熱器本身吸收的熱量可以忽略，即cp=0時，那么式(2)變?yōu)镼P=△TcVd〔3〕如果體系的體積，只要測出反響前后溶液溫度的變化，就可以計(jì)算出反響的焓變。量熱時，不僅要精確地觀測始末態(tài)的溫度以求出溫度變化值，還必須對影響量熱的因素進(jìn)行校正。由于反響后的溫度需要有一定的時間才能升到最高數(shù)值，而試驗(yàn)所用的量熱器又不是嚴(yán)格的絕熱體系，在試驗(yàn)中，量熱器不可防止地會與環(huán)境發(fā)生少量的熱交換。故采用作圖法外推從一定程度上可以消除這些影響。作圖法求△T：〔如圖2－2〕①將觀測到的量熱器溫度對時間作圖，聯(lián)成ADBO曲線〔如圖5－2〕，點(diǎn)A是未混合時的溫度點(diǎn)，點(diǎn)B是觀測到的最高溫度讀數(shù)點(diǎn)，混合后各點(diǎn)至最高點(diǎn)為一曲線，最高點(diǎn)后各點(diǎn)為一直線。②量取AB兩點(diǎn)間垂直距離為前后溫度變化值△rT。③通過△rT的中點(diǎn)C作平行橫軸的直線，交曲線于點(diǎn)D。④過點(diǎn)D作作平行縱軸的直線分別交于BO的延長線F點(diǎn)和AG線的點(diǎn)E，EF線代表校正后的真正溫度改變值△T。圖2－2反響時間與溫度變化的關(guān)系三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品圖2－2反響時間與溫度變化的關(guān)系1.實(shí)驗(yàn)藥品：1molL-1HCl，1molL-1NaOH，1molL-1HAc；2.實(shí)驗(yàn)儀器：50ml燒杯，保溫杯1個，膠塞1個，精密溫度計(jì)1支，溫度計(jì)1支，秒表1塊；四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容將兩支溫度計(jì)同時放入盛有水的燒杯中，當(dāng)溫度計(jì)的溫度讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄兩支溫度計(jì)之間的差值。在以下的測量試驗(yàn)中，以一支溫度計(jì)為準(zhǔn)，用該差值對另一支溫度計(jì)進(jìn)行適當(dāng)?shù)难a(bǔ)償。2.量熱器的熱容的測定〔利用NaOH和HCl反響熱求算〕〔1〕用筒量取50ml1.0mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，用溫度計(jì)測定該溶液的溫度，蓋好插有1/10刻度溫度計(jì)的橡膠塞。注意在保溫杯和溫度計(jì)之間留有空隙，但空隙不能過大。每隔30秒讀取一次溫度，直至溫度計(jì)的溫度穩(wěn)定?！?〕用量筒量取mol/LNaOH溶液，用溫度計(jì)測定該溶液的溫度，當(dāng)NaOH溶液的溫度與量熱器中的HCl溶液溫度相同時〔誤差±0.05K〕，迅速把NaOH溶液加到HCl溶液中，注意不要讓溶液濺出蓋子，小心晃動量熱器使溶液混合均勻，并迅速讀取溫度和時間，當(dāng)溫度到達(dá)最高點(diǎn)后，每隔30秒記錄一個溫度，每次讀數(shù)之間振蕩一下量熱器，作圖求取△T。〔3〕測完后，去下量熱器的橡皮塞，小心放在實(shí)驗(yàn)臺上，倒掉廢液，用水洗凈量熱器，自然枯燥。再重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)一次。用50ml1.0mol/LHAc標(biāo)準(zhǔn)溶液反響代替HCl溶液，按上述步驟測定，記錄溫度和時間讀數(shù)，作圖求取△T。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)一次。反響熱測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名學(xué)號預(yù)習(xí)成績操作成績實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績總成績實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、預(yù)習(xí)思考題1.為了保證1mol·L-1的鹽酸完全被中和，采用mol·L-1NaOH溶液，使堿稍稍過量，那可不可以用1mol·L-1NaOH與mol·L-1HCl，讓酸稍稍過量呢?或者量取NaOH時，量取的體積稍微多一些，如55ml，可否？2.反響所采用的酸堿濃度該有個大小范圍，太大、太小對測定值會有什么影響，為什么?3.為什么反響熱測定的實(shí)驗(yàn)值總是略小于真實(shí)值？四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)序號NaOH體積HCl體積初始溫度最高點(diǎn)溫度溫度差1時間溫度2時間溫度3時間溫度4時間溫度五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)三氧化復(fù)原反響與電化學(xué)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解原電池的電動勢和電極電勢的測定方法，掌握電極電勢對氧化復(fù)原反響的影響；2.掌握電極電勢和氧化復(fù)原反響的關(guān)系，了解氧化型或復(fù)原型物質(zhì)濃度、溶液酸度改變對電極電勢的影響；3.進(jìn)一步理解氧化復(fù)原反響的可逆性。4.了解原電池的裝置和反響。二、實(shí)驗(yàn)原理1.氧化復(fù)原與電極電勢一般而言，電極電勢代數(shù)值越大，其氧化態(tài)的氧化能力越強(qiáng)，復(fù)原態(tài)的復(fù)原能力越弱；反之，代數(shù)值越小，其氧化態(tài)的氧化能力越弱，復(fù)原態(tài)的復(fù)原能力越強(qiáng)。根據(jù)氧化劑和復(fù)原劑所對應(yīng)電極電勢的相對大小，可以判斷氧化復(fù)原反響進(jìn)行的方向。當(dāng)氧化劑所對應(yīng)電對的電極電勢與復(fù)原劑所對應(yīng)的電極電勢的差值：①大于0時，反響能自發(fā)進(jìn)行；②等于0時，反響處于平衡狀態(tài)；③小于0時，反響不能進(jìn)行。氧化復(fù)原反響總是優(yōu)先在電極電勢差值最大的兩個電對所對應(yīng)的氧化劑和復(fù)原劑之間進(jìn)行。通常用標(biāo)準(zhǔn)電極電勢進(jìn)行比擬，當(dāng)差值小于0.2時，那么考慮反響物濃度，介質(zhì)酸堿性的影響，用能斯特方程計(jì)算：φ〔氧化型/復(fù)原型〕=φθ〔氧化型/復(fù)原型〕—〔0.059/n〕㏒〔復(fù)原型〕b/(氧化型)a原電池是通過氧化復(fù)原反響將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能的裝置，負(fù)極發(fā)生氧化反響，給出電子，正極發(fā)生復(fù)原反響，得到電子，電子通過導(dǎo)線由負(fù)極流向正極

E=φ正—φ負(fù)測定某電對的電極電勢時，可用待測電極與參比電極組成原電池進(jìn)行測定，長用的參比電極是甘汞電極，由Hg,Hg2Cl2(固體)及KCl溶液組成，其電極電位主要取決于Cl-的濃度，當(dāng)KCl為飽和溶液時，稱為飽和甘汞電極

25℃時φHg2Cl2/Hg溫度為t時：φ=0.2415—0.00065〔t—25〕電解：利用電能使非自發(fā)的氧化復(fù)原反響進(jìn)行的過程。2H2(g)+O2(g)=H2O(g)它正好是電解水的逆反響，宇航員就是利用H2-O2燃料電池作為電源進(jìn)行無線電通迅、照明和加熱飛機(jī)船座艙，且引用的水也是燃料電池所蒸發(fā)出來的。2.金屬的腐蝕與防護(hù)金屬因與介質(zhì)接觸而發(fā)生化學(xué)反響或因形成原電池發(fā)生電化學(xué)作用而被破壞?；瘜W(xué)反響引起的破壞一般只在金屬外表，而電化學(xué)作用引起的破壞不僅在金屬外表，還可以在金屬內(nèi)部發(fā)生，因此電化學(xué)腐蝕對金屬的危害更大。防止金屬被腐蝕的方法之一是使金屬與介質(zhì)隔開。例如，在金屬外表涂漆，鍍上耐腐蝕性能良好的金屬或合金，使金屬外表上形成—層致密的氧化膜或磷化膜等等；電化學(xué)防腐法(陰極保護(hù)法)和緩蝕劑法〔在腐蝕介質(zhì)中參加能防止或延緩腐蝕過程的物質(zhì))，也是常用的防腐蝕方法。電鍍是電化學(xué)技術(shù)應(yīng)用的重要方面，不僅可以抑制金屬腐蝕，也可以增加鍍件美觀。近代，汽車、電子以及新材料等工業(yè)部門的開展需求對電鍍工業(yè)技術(shù)起了積極的推動作用，特別引人注目的是電沉積法制備各種功能材料或功能外表層，如磁性薄膜、芯片、半導(dǎo)體膜等。通過電解的方法可精煉金屬、制備無機(jī)和有機(jī)物，氯堿工業(yè)就是一個典型例子，其電解過程的氧化復(fù)原反響方程為2NaCl十2H2O＝2NaOH十H2(g)十C12(g)在治理環(huán)境污染過程中，采用電化學(xué)方法的實(shí)際例子也很多，環(huán)境污染主要來自城市交通工具和工礦企業(yè)的三廢排放。而治理各類車輛排放的廢氣是城鎮(zhèn)環(huán)保亟待解決的難題，開發(fā)以電池或燃料電池為動力的車輛是未來世界的開展方向。除此之外，應(yīng)用電化學(xué)方法模擬生物體內(nèi)各種器官的生理規(guī)律及其變化的心電圖、腦電圖等，利用電化學(xué)方法模擬生物功能如人造器官、生物電池、心腦起搏器已是人所共知之事?？偠灾娀瘜W(xué)方法無論在新能源的開發(fā)和利用、新材料的制備和防護(hù)方面，還是在環(huán)境保護(hù)和污染的治理、生物工程和信息工程方面都得到了廣泛應(yīng)用，并且正在帶來顯著的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。三、實(shí)驗(yàn)提要1．氧化復(fù)原反響進(jìn)行的方向電極電勢代數(shù)值高的電對中的氧化態(tài)物質(zhì)具有較強(qiáng)的奪取電子的能力，電極電勢代數(shù)值低的電對中的復(fù)原態(tài)物質(zhì)具有較易給出電子的能力。因此，可以根據(jù)電極電勢代數(shù)值的上下，判斷氧化劑和復(fù)原劑的強(qiáng)弱與氧化復(fù)原反響進(jìn)行的方向。電極電勢代數(shù)值大的氧化態(tài)物質(zhì)的氧化能力大于電極電勢代數(shù)值小的氧化態(tài)物質(zhì)的氧化能力。電極電勢代數(shù)值小的復(fù)原態(tài)物質(zhì)的復(fù)原能力大于電極電勢數(shù)值大的復(fù)原態(tài)物質(zhì)的復(fù)原能力。所有電化學(xué)反響是電極電勢代數(shù)值大的氧化態(tài)物質(zhì)和電極電勢代數(shù)值小的復(fù)原態(tài)物質(zhì)發(fā)生反響。即φ氧化態(tài)>φ復(fù)原態(tài)時，反響可以進(jìn)行，假設(shè)兩者的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢代數(shù)值相差不大，那么應(yīng)考慮濃度對電極電勢的影響。2．介質(zhì)對氧化復(fù)原反響的影響介質(zhì)對氧化復(fù)原反響的影響很大，例如，高錳酸鉀在酸性介質(zhì)中被復(fù)原成為Mn2+離子(無色或淺紅色)MnO4-十8H+十5e=Mn2+十4H2Oφ°＝1．40V在中性或弱堿性介質(zhì)中被復(fù)原成為二氧化錳(褐色或暗紅色沉淀)MnO4-十2H2O十3e=MnO2十4OH-在強(qiáng)堿性介質(zhì)中被復(fù)原成為MnO42-(綠色)MnO4-十e＝MnO42-由此可見，高錳酸鉀在不同的介質(zhì)中復(fù)原產(chǎn)物有所不同，并且其氧化性隨介質(zhì)酸性的減小而減弱。3．中間價(jià)態(tài)化合物的氧化復(fù)原性處在中間價(jià)態(tài)的物質(zhì)一般既可作氧化劑，又可作復(fù)原劑。例如，過氧化氫(H2O2)用作氧化劑H2O2十2H+十2e＝2H2Oφ°＝1．776V但遇到強(qiáng)氧化劑如高錳酸鉀(在酸性介質(zhì)中)時，那么過氧化氫又作為復(fù)原劑而被氧化。即O2十2H+十2e=H2O2φ°＝0．628V4．原電池利用氧化復(fù)原反響將化學(xué)能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔艿难b置叫做原電池。例如，把兩種不同的金屬分別放在本身鹽溶掖中，通過鹽橋連結(jié)，就組成了簡單的原電池。一般來說，較活潑的金屬為負(fù)極，較不活潑的金屬為正極，放電時，負(fù)極金屬通過導(dǎo)線不斷把電子傳給正極，本身成為正離子而進(jìn)入溶液中，正極附近溶液中的正離子在正極上得到電子，通常以單質(zhì)析出，即負(fù)極上進(jìn)行失電子的氧化過程，而正極上進(jìn)行得電子的復(fù)原過程。5．電解通過電流使物質(zhì)在陽極進(jìn)行氧化、在陰極進(jìn)行復(fù)原的過程叫做電解。在電解槽中與直流電源負(fù)極相連的一極叫做陰極，與正極相連的一極叫做陽極。電解時的兩極產(chǎn)物主要決定于離子的性質(zhì)和濃度以及電極材料等因素。三．實(shí)驗(yàn)儀器和藥品1.實(shí)驗(yàn)藥品：，3，CCl4，3[Fe(CN)6]，0.lmol/LKBr，飽和碘水，飽和溴水，4，4，3mol/LH2SO4，2mol/LNaOH，0.1mol/LNa2SO3，6mol/LCH3COOH，H2O23%，Zn片，1mol/LZnSO4，Cu片，1moI/LCuSO4，NaCl,1mol./LCuCl2,20%烏洛托品，碘化鉀淀粉試紙。2.實(shí)驗(yàn)儀器：試管，燒杯，鹽橋，碳棒。四．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.氧化復(fù)原與電極電勢3溶液，混勻后，再參加10滴CCl4，充分振蕩，觀察CCl43[Fe(CN)6]溶液，觀察水溶液中顏色有何變化，并加以解釋、寫出有關(guān)反響方程式。用0.lmol/LKBr溶液代替0.1mol/LKI溶液，進(jìn)行相同的實(shí)驗(yàn)，能否發(fā)生反響，為什么?4溶液，搖蕩試管，觀察現(xiàn)象，寫出有關(guān)反響方程式。根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，定性比擬Br2／Br—、I2／I—和Fe3+/Fe2+三個電對的電極電勢大小，并指出其中哪一物質(zhì)是最強(qiáng)的氧化劑，哪一物質(zhì)是最強(qiáng)的復(fù)原劑。2．介質(zhì)對氧化復(fù)原反響的影響(1)介質(zhì)對高錳酸鉀氧化性的影響。往3支試管中各參加5滴4溶液，然后往第1支試管中參加10滴3mol/LH2SO4溶液酸化；第2支試管中參加10滴水；第3支試管中加人10滴2mol/LNaOH溶液，使溶液堿化，然而分別向上述試管中逐滴加0.1mol/LNa2SO3溶液，邊加邊振蕩，并觀察各試管中的現(xiàn)象，寫出有關(guān)生成物。(2)酸度對高錳酸鉀氧化性的影響。往兩支試管中各參加10滴0.1mol/LKBr溶液。往其中1支試管中參加10滴3mol/LH2SO4溶液，另1支試管中參加10滴6mol/LCH3COOH溶液，然后再各參加2滴0.01mol/L的KMnO4溶液，觀察并比擬兩支試管中紫色消失的快慢，并加以說明。3．中間價(jià)態(tài)化合物的氧化復(fù)原性(1)過氧化氫的氧化性。往試管中參加2滴0.1mol/LKI溶液，并用10滴水稀釋，再參加2滴3mol/LH2SO4溶液、2滴H2O23%溶液及2滴淀粉0.3%溶液，觀察有何現(xiàn)象發(fā)生?寫出有關(guān)生成物。4溶液，并參加10滴3mol/LH2SO4溶液使之酸化，然后滴加H2O23%溶液，觀察現(xiàn)象，寫出有關(guān)生成物。3.原電池取兩只小燒杯，往一只燒杯中注入半杯1mol/LZnSO4溶液，插入連有導(dǎo)線(鎳鉻絲)的鋅片，往另一只燒杯中參加約半杯1moI/LCuSO4溶液，插入連有導(dǎo)線(銅絲)的銅片，如下圖。用鹽橋(含瓊膠及KCl飽和溶液的U形管)把兩只燒杯中的溶液連通，即組成了原電池(供下面實(shí)驗(yàn)用)，寫出兩極反響。4.電解(1)用實(shí)驗(yàn)4的原電池電解NaCl溶液，觀察與鋅電極相聯(lián)的導(dǎo)線附近有何現(xiàn)象產(chǎn)生?一分種后再滴加一滴酚酞指示劑，觀察導(dǎo)線附近顏色變化，并說明變化的原因，寫出電解池兩極反響方程式。(2)在U形管中注入半管1mol./LCuCl2，在兩管口上各插入碳棒做電極，并用導(dǎo)線連接直流電源。通電2—3min后，在陽極管口放一張碘化鉀淀粉試紙(濕潤試紙)，觀察試紙顏色變化。將陰極取出，觀察有何物質(zhì)生成?寫出兩極的反響式。把原碳棒陰、陽極相互調(diào)換，觀察這時兩極反響與電極調(diào)換之前有什么不同？寫出兩極的反響式。5.金屬腐蝕(1)析氫腐蝕：在試管中放入一小粒鋅和約3ml0.1mol/LHCl溶液，觀察現(xiàn)象；取一根用砂紙擦凈的銅絲，插入上述盛有鋅粒鐵試管中，觀察銅絲與鋅粒未接觸時以及銅絲與鋅粒接觸時情況有何不同。(2)3[Fe(CN)6]溶液和1滴酚酞于試管中，搖勻。用玻璃棒沾取此溶液滴在干凈的鐵片上，靜止片刻后，觀察液滴邊緣和中間的衛(wèi)生間不同？分析液滴邊緣的鐵被腐蝕還是液滴中間的鐵被腐蝕？解釋其原因。6.金屬腐蝕的防護(hù)3[Fe(CN)6]溶液，再將放入用細(xì)砂紙擦去一端的鐵銹的鐵絲。觀察現(xiàn)象，并比擬兩支試管中所出現(xiàn)的顏色深淺，解釋其原因。氧化復(fù)原與電化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名學(xué)號預(yù)習(xí)成績操作成績實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績總成績實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、預(yù)習(xí)思考題1．為什么KMnO4能氧化鹽酸中的Cl-，而不能氧化氯化鈉溶液中的Cl-？2.為什么H2O2既具有氧化性，又具有復(fù)原性？試從電極電勢予以說明。3.假設(shè)用適量氯水分別與溴化鉀、碘化鉀溶液反響并參加CCl4，估計(jì)CCl4層的顏色。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)過程實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象解釋五、實(shí)驗(yàn)心得和建議實(shí)驗(yàn)四食品中微量元素和日常生活化學(xué)一、微量元素簡介在體內(nèi)含量缺乏0.05％的14種微量元素是人體所必需的，這十四種元素是：Zn、Fe、Cu、Mn、Cr、Mo、Co、Se、Ni、V、Sn、N、I、Sr。它們在人體內(nèi)的含量是平衡的。當(dāng)人體所處的環(huán)境或飲食發(fā)生變化，這些微量元素含量的平衡狀態(tài)也會隨之變化。長期處于微量元素失衡的環(huán)境或長期使用微量元素失衡的食品，均會破壞人體的微量元素平衡。每一種微量元素，又有其特殊的生理功能。在某種情況下，一種微量元素可以產(chǎn)生多種特殊的生理作用。盡管它們的體內(nèi)的含量只有萬分之幾，有的甚至僅有十億分之幾，但是如果缺少了這微乎其微的任何一種物質(zhì)，生命很可能因此而終止。環(huán)境污染和不良的生活習(xí)慣，使有毒有害的微量元素在體內(nèi)有蓄積的傾向，將嚴(yán)重威脅人體的健康。那么，每種微量元素在人體中究竟有什么樣的生理功能呢？我們重點(diǎn)介紹以下幾種：

鈣是構(gòu)成骨骼及牙齒的主要成分。鈣對神經(jīng)系統(tǒng)也有很大的影響，當(dāng)血液中鈣的含量減少時，神經(jīng)興奮性增高，會發(fā)生肌肉抽搐。鈣還可幫助血液凝固。

磷是身體中酶、細(xì)胞核蛋白質(zhì)、腦磷脂和骨骼的重要成分。

鐵是制造血紅蛋白及其它鐵質(zhì)物質(zhì)不可缺少的元素。

銅是多種酶的主要原料。

鈉是柔軟組織收縮所必需元素。

鉀鉀與鈣的平衡對心肌的收縮有重要作用。

鎂可以促進(jìn)磷酸酶的功能，有益骨骼的構(gòu)成；還能維持神經(jīng)的興奮，缺乏時有抽搐現(xiàn)象發(fā)生。

氟可預(yù)防齲齒和老年性骨質(zhì)疏松。

鋅是很多金屬酶的組成成分或酶的沖動劑，兒童缺乏時可出現(xiàn)味覺減退、胃納不佳、厭食和皮炎等。

硒心力衰竭、克山病、神經(jīng)系統(tǒng)功能紊亂與缺硒有關(guān)。

碘缺乏時，可有甲狀腺腫大、智力低下、身體及性器官發(fā)育停止等病癥。

錳成人體內(nèi)含量為12～20mg。缺乏時可出現(xiàn)糖耐量下降、腦功能下降、中耳失衡等病癥。

另外，還需要給大家介紹兩種有毒金屬。鋁：可造成低血鈣、小兒多動癥及關(guān)節(jié)病等。鉛：可造成行為及神經(jīng)系統(tǒng)的異常。平時我們應(yīng)少接觸它們，以免對身體造成損害。上述微量元素人們都可以從食品中獲取，但是過量的攝入將會對人體產(chǎn)生嚴(yán)重的危害。2.食品中微量元素及檢測方法〔1〕海帶的檢測海帶屬于褐藻門，海帶科，藻體褐色，扁平呈帶狀。最長可達(dá)7米。基部有固著器樹狀分枝，用以附著海底巖石。生長于水溫較低的海中，藻體含有碘、藻膠素、昆布素(多糖類)、脂肪、蛋白質(zhì)、胡蘿卜素、硫胺素、核黃素。它所含營養(yǎng)物質(zhì)特別豐富，尤其是礦物質(zhì)。每100克中含24毫克碘〔為目前所有植物中含量最高〕，每100克海帶還含有1177毫克鈣，蛋白質(zhì)。此外還含有大量的粗纖維、碳水化合物、胡蘿卜素、維生素B1、B2等多種維生素和磷、氟等十幾種礦物質(zhì)和豐富的甘露醇；局部海帶還含有特別豐富的鐵。值得注意的是，海帶中的碘主要是以一碘乙酸或二碘乙酸的形式存在〔極少量碘酰化合物〕，可以認(rèn)為碘是以負(fù)一價(jià)的形式存在。海帶中的碘元素可以通過參加氧化劑的方法將負(fù)一價(jià)碘氧化為單質(zhì)碘，然后通過淀粉顯色反響而鑒別。而食鹽中的碘那么是以碘酸鉀的形式存在，不能夠采用氧化淀粉顯色法?！?〕

菠菜中的鐵元素所有人體中微量元素含量最高的是鐵元素，成年人鐵含量約為4-5g，正常情況下,人體內(nèi)的鐵主要來自食物。多數(shù)食物中都含有少量鐵。食物中鐵含量最高者為黑木耳、海帶、發(fā)菜、紫菜、香菇、豬肝等，其次為豆類、肉類、血、蛋等。人體對各種食物中鐵的吸收量是不同的。從動物的肝、肌肉、血和黃豆等中能被吸收的鐵可達(dá)15%～20％，而谷物、蔬菜或水果那么為1.7%～7.9％。用鐵鍋?zhàn)鲲埐艘材艿玫较喈?dāng)量的無機(jī)鐵。其中菠菜含鐵量最高〔17-20mg/kg〕，而且富集在菠菜根部〔菠菜根部的紅色是富含胡蘿卜素，與鐵無關(guān)〕。菠菜中的鐵元素可以通過灰化處理后酸浸出，也可以通過水浴加熱酸浸出法獲得，前者多用于定量分析，后者多用于性分析。鐵元素定量分析方法非常多，如滴定法，鄰二氮菲和磺基水楊酸顯色分光光度法，原子吸收等等。定性方法采用硫氰酸銨顯色即可，酸性條件下為鐵離子與硫氰酸根形成紅色絡(luò)合物。〔3〕骨頭中的鈣和磷骨組織形式分為兩種：密致骨〔或稱皮質(zhì)骨〕和松質(zhì)骨〔或稱小梁骨〕。在成熟骨骼中，密致骨結(jié)構(gòu)按照哈佛式系統(tǒng)排列，形成外層〔皮質(zhì)〕，包繞著內(nèi)層含有骨髓的疏松小梁狀松質(zhì)骨。密致骨構(gòu)成骨質(zhì)的80%，包含99%的人體總鈣和90%的磷酸鹽。骨組織主要包括有機(jī)成分〔約占35%〕和無機(jī)成分〔約占65%〕。有機(jī)基質(zhì)由膠原蛋白和糖蛋白構(gòu)成；無機(jī)成分主要有羥基磷灰石、陽離子〔鈣、鎂、鈉、鉀和鍶〕和陰離子〔硫化物、磷和氯化物〕。無機(jī)基質(zhì)中鈣主要提供骨骼硬度和壓力，有機(jī)基質(zhì)中的膠原纖維提供支撐和張力和一定的韌性，其中磷酸鈣含量超過95%〔mass〕。骨頭中的磷和鈣元素的檢測，定量方法為灰化，酸浸出，然后在進(jìn)行定量分析。而定性方法可以通過加熱酸浸出，然后磷酸根可以通過參加鉬酸銨進(jìn)行檢測，它們反響形成磷鉬酸絡(luò)合物，該絡(luò)合物為亮黃色。而鈣離子可以通過參加鈣指示劑或者鉻黑T在堿性條件下絡(luò)合顯色，紅色或者酒紅色絡(luò)合物。〔4〕豆粉中的鈣、磷和鐵大豆粉的營養(yǎng)成份非常豐富，其蛋白質(zhì)含量高達(dá)40%，含油20%，除此之外還含有：大豆異黃酮、大豆低聚糖、大豆皂昔、大豆磷脂等保健功能成份，另含有鈣、磷、鐵和維生素E、B1、B2等人體必需的營養(yǎng)物質(zhì)。豆粉中的微量元素檢測方法同上，但是由于含量很低，因此關(guān)鍵是酸浸出的工藝，灰化效果最好。二、日常用品中的化學(xué)1.不宜用火柴梗剔牙有些人吃完飯順手從火柴盒中取出一根火柴悠然剔起牙來，殊不知火柴梗在火柴生產(chǎn)過程中早已被制作火柴頭的原料污染了，有毒物質(zhì)乘機(jī)就會進(jìn)入人體，危害健康。大家知道，平安火柴是以硫磺作為復(fù)原劑，所以火柴頭組成除了以硫磺為主的火藥和玻璃屑等物質(zhì)外，還含有幫助燃燒的松香、重鉻酸鉀等。重鉻酸鉀不僅有毒，而且是一種強(qiáng)烈的致癌物質(zhì)，所以為了健康，請不要用已被重鉻酸鉀污染過的火柴剔牙。檢驗(yàn)火柴頭中所含K2Cr2O7的方法很多，首先把火柴頭壓碎后用少量酸溶解，向溶液中加適當(dāng)?shù)膹?fù)原劑檢驗(yàn)K2Cr2O7，或者用與Pb(Ac)2生成黃色PbCrO4沉淀的方法檢驗(yàn)。2.消毒劑中的化學(xué)日常生活中，常用的幾種消毒劑是：酒精、濃食鹽水、碘酒、雙氧水、高錳酸鉀和漂白粉等。其中，酒精是靠它滲透到細(xì)菌菌體內(nèi)，使蛋白質(zhì)凝固而殺死細(xì)菌，而濃食鹽水是靠細(xì)菌菌體內(nèi)水大局部滲透到濃鹽水中，導(dǎo)致細(xì)胞干癟致死，其余那么都是依靠它們各自具有很強(qiáng)的氧化性，能破壞細(xì)菌菌體組織，致細(xì)菌于死地，從而到達(dá)消毒作用。3.指紋鑒定許多影視作品中常常有指紋破案的情節(jié)，從案發(fā)現(xiàn)場的器物上，作案者留下的指紋找到破案的線索。原來，人的手指外表有油脂、汗水等，當(dāng)手指接觸器物后，指紋上的油脂、汗水就會印在器物外表，人眼不易看出來。如果用碘蒸氣熏，由于碘易溶于油脂等有機(jī)物質(zhì)中并顯出一定的顏色，因而使器物上的指紋顯現(xiàn)出來。4.壁畫之謎世界聞名的敦煌壁畫畫面上各種人物的臉和皮膚都是灰黑色，而不是正常的黃色或白色，這是怎么回事呢？經(jīng)過分析知道，灰黑色物質(zhì)是PbS，專家們經(jīng)過研究認(rèn)為原來涂上去的并非PbS，而是有名的白色顏料-鉛白，即堿式碳酸鉛(2PbCO3·Pb(OH)2)，它具有很強(qiáng)的覆蓋力，涂抹在壁畫上應(yīng)該是雪白的，但由于空氣中微量氣體長期的作用，發(fā)生了如下的化學(xué)變化：2PbCO3·Pb(OH)2+H2S＝3PbS+CO2+4H2O原來白色的臉面和皮膚就漸漸變成灰黑色了。如果要使畫面恢復(fù)原樣，只需取一塊軟布蘸一些雙氧水〔H2O2〕在畫面上輕輕擦試，由于發(fā)生了如下的化學(xué)變化：PbS+4H2O2＝PbSO4+4H2O就可以使畫面整舊如新了。人們在日常生活中常常會遇到許多各類不同的化學(xué)問題，有些是常識性的、容易解決的，有些那么需要運(yùn)用化學(xué)知識及化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)進(jìn)行分析，設(shè)法加以解決。三、摻假食品的鑒別1.牛奶中摻豆?jié){的檢查牛奶是一種營養(yǎng)豐富、老少皆宜的食品。正常牛奶為白色或淺黃色均勻膠狀液體，無沉淀、無凝塊、無雜質(zhì)，具有輕微的甜味和香味，其成分如下：成分水脂肪蛋白質(zhì)酷蛋白乳糖白蛋白灰分含量87.35%3.75%3.40%3.00%4.75%0.40%0.75%在牛奶中摻入價(jià)格低得多的豆?jié){，盡管此時牛奶的密度、蛋白質(zhì)含量變化不大，可能仍在正常范圍內(nèi)，但由于豆?jié){中幾乎不含淀粉，而含約25%碳水化合物〔主要是棉仔糖、水蘇糖、蔗糖、阿拉伯半乳聚糖等〕，它們遇碘后顯污綠色，所以利用這種變化可定性地檢查牛奶中是否摻有豆?jié){。2.摻蔗糖蜂蜜的鑒定蜂蜜是人們喜愛的營養(yǎng)豐富的保健食品，正常蜂蜜的密度約為1.401—1.433%g/cm3,主要成分是葡萄糖和果糖約65—81%，蔗糖約為8%，水約16—25%，糊精、非糖物質(zhì)、礦物質(zhì)和有機(jī)酸等約5%，此外還含有少量酵素、芳香物質(zhì)、維生素及花粉粒等，因所采花粉不同，其成分也有一定差異。人為地將價(jià)廉的蔗糖熬成糖漿摻入蜂蜜中，外觀上也會出現(xiàn)一些變化。一般，這種摻糖蜂蜜色澤比擬鮮艷，大多為淺黃色、味淡，回味短，且糖漿味較濃。用化學(xué)方法可取摻假樣品加水?dāng)嚢?，如有混濁或沉淀再加AgNO3(1%)，假設(shè)有絮狀物產(chǎn)生，即為摻蔗糖蜂蜜。3.亞硝酸鈉與食鹽的區(qū)別亞硝酸鈉〔NaNO2～0.5g亞硝酸鈉就會中毒，食后10min就會出現(xiàn)明顯中毒病癥：嘔吐、腹痛、紫紺、呼吸困難，甚至抽搐、昏迷，嚴(yán)重時還會危及生命。亞硝酸鈉不僅有毒，而且還是致癌物，對人體健康危害很大。利用NaNO2在酸性條件下氧化KI生成單質(zhì)碘的反響：NaNO2+KI+2H2SO4＝2NO+I2+K2SO4+Na2SO4+2H2O單質(zhì)碘遇淀粉顯藍(lán)色，就可以把亞硝酸鈉與食鹽區(qū)別開。四、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品1.實(shí)驗(yàn)藥品：海帶溶液，豆粉，骨頭，菠菜，亞硝酸鈉，氯化鈉，淀粉溶液，蜂蜜，蔗糖，牛奶，豆?jié){，過硫酸銨10%，硫氰化鉀，1molL-1NaOH，1molL-1HCl，3molL-1HNO3，鉬酸銨5%，2molL-1H2SO4，鉻黑T〔1%固體〕，碘水溶液，1%KI，1%AgNO3。2.實(shí)驗(yàn)儀器：水浴鍋，燒杯〔2個〕，試管〔4支〕，試管架，玻璃棒，10cm吸管〔1支〕，鑷子。五、實(shí)驗(yàn)步驟1.碘元素：取0.5ml海帶浸出液，加2-3d淀粉溶液，振蕩，參加0.5ml硫酸，振蕩，再參加0.5ml過硫酸銨，觀察現(xiàn)象；2.鈣元素：在試管中先參加約1.5ml的NaOH溶液，然后參加固體鉻黑T，待溶解后在滴加豆粉或者骨頭的浸出液，觀察現(xiàn)象；3.磷元素：在試管中先參加約1.5ml的鉬酸銨溶液，然后參加0.5ml硝酸，振蕩均勻后，再滴加豆粉或者骨頭的浸出液，觀察現(xiàn)象；4.鐵元素：在試管中先參加約1ml的硫氰酸鉀溶液，再滴加豆粉或者菠菜的浸出液，觀察現(xiàn)象；5.牛奶摻豆?jié){：取1ml牛奶，參加1ml水，然后參加碘水溶液，觀察現(xiàn)象；6.真假蜂蜜：取0.5ml蜂蜜，加1-2ml水，然后參加3-5d硝酸銀，觀察現(xiàn)象；7.亞硝酸鈉和氯化鈉：取上述固體少量，參加2-3ml水，充分溶解，加HCl或者硫酸，5-10d，再參加淀粉溶液2-3d，最后加KI溶液2-3d，觀察現(xiàn)象。食品中微量元素和日常生活化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名學(xué)號預(yù)習(xí)成績操作成績實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績總成績實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、預(yù)習(xí)思考題正常牛奶與摻假牛奶的主要差異是什么？如何鑒別？如何區(qū)別正常蜂蜜與摻蔗糖蜂蜜？認(rèn)識亞硝酸鈉當(dāng)食鹽使用的危害，利用它們哪些不同的化學(xué)性質(zhì)識別？寫出幾種鑒定鐵離子和鈣離子的方法？四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)過程實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象解釋五、實(shí)驗(yàn)心得和建議實(shí)驗(yàn)五精細(xì)化學(xué)品洗發(fā)香波的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握配制洗發(fā)香波的工藝2.了解各組分的作用3.了解工藝順序在化工生產(chǎn)中的重要性二、實(shí)驗(yàn)原理洗發(fā)香波〔shampoo〕是洗發(fā)用發(fā)化裝洗滌用品，是一種以外表活性劑為主要加香產(chǎn)品。它不但有很好的洗滌作用，而且有良好的化裝效果。在洗發(fā)過程中不但去油垢、去頭屑，不損傷頭發(fā)、不刺激頭皮、不脫脂，而且洗后頭發(fā)光亮、美觀、柔軟、易梳理。洗發(fā)香波在液體洗滌劑中產(chǎn)量居第三位。其種類很多，所以其配方和配制工藝也是多種多樣的?？砂聪窗l(fā)香波的形態(tài)、特殊成分、性質(zhì)和用途來分類。按香波的主要成分外表活性劑的種類，可將洗發(fā)香波分成陰離子型、陽離子型、非離子型和兩性離子型。按不同性質(zhì)可將洗發(fā)香波分為通用型、干性頭發(fā)用、油性頭發(fā)用和中性洗發(fā)香波等產(chǎn)品。按液體形態(tài)可分為透明洗發(fā)香波、乳狀洗發(fā)香波、膠狀洗發(fā)香波。按產(chǎn)品的附加功能，可制成各種功能性產(chǎn)品，如：去頭屑香波、止癢香波、調(diào)理香波、消毒香波等。在香波中添加特種原料，改變產(chǎn)品的性狀和外觀，可制成蛋白質(zhì)香波、菠蘿香波、草莓香波、黃瓜香波、柔性香波、珠光香波等。還有具有多種功能的洗發(fā)香波，如兼有洗發(fā)護(hù)發(fā)作用的“二合一〞香波、兼有洗發(fā)去屑止癢功能的“三合一〞香波。2.配制原理現(xiàn)代的洗發(fā)香波已突破了單純的洗發(fā)功能，成為洗發(fā)、護(hù)發(fā)、潔發(fā)美發(fā)等化裝型的多功能產(chǎn)品。在對產(chǎn)品進(jìn)行配方設(shè)計(jì)時要遵循以下原那么：①具有適當(dāng)?shù)南磧袅腿岷偷拿撝饔谩＂谀苄纬韶S富而持久的泡沫。③具有良好的梳理性。④洗后的頭發(fā)具有光澤、潮濕感和柔順性。⑤洗發(fā)香波對頭發(fā)、頭皮和眼瞼要有高度的平安性。⑥易洗滌、耐硬水，在常溫下洗發(fā)效果應(yīng)最好。⑦用洗發(fā)香波洗發(fā)，不應(yīng)給燙發(fā)和染發(fā)操作帶來不利影響。3.主要原料〔1〕主外表活性劑這是所有香波的根底，是清潔頭發(fā)，并且要求清潔不傷發(fā)，因此就要求有高的泡沫性、低的脫脂力、低的頭發(fā)殘留量、容易形成較高體系粘度的膠團(tuán)結(jié)構(gòu)、本錢控制等要求，從這些要求看，陰離子外表活性劑具備了上述優(yōu)點(diǎn)，所以成為首選。常用的有十二烷基硫酸銨/鈉、十二烷基聚氧乙烯硫酸銨/鈉等?！?〕輔外表活性劑陰離子表活清潔力十分好，脫脂力很強(qiáng)，過度使用會損傷頭發(fā)，嬰兒香波更不可多用，因此需配入輔助外表活性劑，它們在降低體系的刺激性、調(diào)整稠度、穩(wěn)定體系、增泡穩(wěn)泡方面有所幫助。常用的有一些非離子外表活性劑和兩性外表活性劑。在兩性外表活性劑方面，如早期的各式甜菜堿，后來的椰油兩性醋酸鈉，也包括一些氨基酸類外表活性劑。非離子方面，有廣為使用的椰油基單乙醇酰胺、椰油基二乙醇酰胺等，近年來由于CDEA的致癌性研究多有報(bào)道，使用者漸少，而新型的非離子外表活性劑，如烷基糖苷、椰油基/異硬脂基聚丙二醇酰胺等開始不斷被新的香波體系采用?！?〕陽離子外表活性劑因?yàn)轭^發(fā)通常帶負(fù)電，所以體系中的陽離子便有可能吸附到頭發(fā)上，起到抗靜電、改善梳理性等調(diào)理效果，并對洗發(fā)水的粘度和穩(wěn)定性有幫助。常常有人問為什么陽離子能在陰離子體系中穩(wěn)定存在呢？這是因?yàn)橹辽儆邢旅娴娜齻€原因。①陽離子基團(tuán)周圍有其它基團(tuán)的空間位阻，直接與陰離子外表活性劑發(fā)生反響的可能性較小；②結(jié)構(gòu)中擁有親水基團(tuán)；有了上述兩個特點(diǎn)，陽離子外表活性劑便有時機(jī)與頭發(fā)蛋白分子之間產(chǎn)生較強(qiáng)的電荷和氫鍵結(jié)合，在洗發(fā)時不易被洗去，從而起到調(diào)理毛發(fā)的成效。③體系中相對少量的陽離子與相對大量的陰離子表活形成復(fù)鹽，而很好地溶解于水中。此類原料多不勝數(shù)，讀者可自行檢索?！?〕油類/硅油類物質(zhì)此類物質(zhì)的首要作用是改善梳理性、順滑感、光亮度等等。注意，它們應(yīng)不易被表活膠團(tuán)增溶或乳化，而最好是以較粗的分散體形式懸浮于體系中，在體系只是相對穩(wěn)定，遇到新的界面〔如毛發(fā)外表〕，就會很快吸附。用量最大的恐怕是硅油，但是也正是由于添加量大，而且硅油的密度又通常比香波體系的密度小，所以會對體系的穩(wěn)定性有特別的破壞作用。此外，研究護(hù)膚品的技術(shù)人員會發(fā)現(xiàn)油酯也是很大的一個類別，而各種各樣不勝枚舉的潤膚油酯到底在香波體系會有怎樣的成效，逐漸也有一些研究成果被公布出來。比方聚丙二醇-15硬脂醇醚在沖水時和干后對頭發(fā)的光滑感相當(dāng)有幫助，以及四異硬脂酸季戊四醇酯對干濕狀態(tài)下的頭發(fā)滑感有明顯改善等?！?〕珠光劑珠光劑在洗發(fā)水體系的作用不用多說，這里簡述一下其形成過程：①溫度高時以被增溶或乳化液狀態(tài)存在；②冷卻下，微膠束收縮。不溶解的珠光劑從微膠束中釋放至水/外表活性劑的界面，并進(jìn)一步在此中結(jié)晶出來；③薄薄的液晶層形成，微觀下觀察它們呈扁平狀或球狀，反射光線，這便是肉眼所見的珠光?！?〕保濕劑甘油、丙二醇等多元醇，不過此類原料用與不用因人而異。雖然甘油有時候帶來燥感，但它卻可以改善泡沫的濕潤度，給消費(fèi)者很好的手感。〔7〕PH調(diào)節(jié)劑一些弱的有機(jī)酸/無機(jī)酸類，如檸檬酸、磷酸等，有人嫌配制緩沖體系麻煩，可是卻可令體系的PH環(huán)境更穩(wěn)定，甚至可耐生產(chǎn)過程中的配料偏差帶來的沖擊，所以，建議在體系中建立緩沖體系?！?〕粘度調(diào)節(jié)劑洗發(fā)水為濃外表活性劑膠團(tuán)溶液體系，電解質(zhì)的參加可使膠團(tuán)往大的方向開展，所以氯化鈉、氯化銨、氯化鈣等常常被用到。但是通過控制膠束來增稠的時候要注意，膠團(tuán)結(jié)構(gòu)可以從棒狀變到六方晶相，但是參加過量無機(jī)鹽，那么會進(jìn)一步進(jìn)入大層狀，粘度反而又會下降，所以參加量需要認(rèn)真斟酌。還有一種方法是添加高分子化合物，如HEC、自然膠類等，但會帶來觸變性不好的問題，因方而異。〔9〕營養(yǎng)/護(hù)理成分維生素、氨基酸、植物提取液、膠元蛋白、去頭皮屑劑等等?！?0〕敖合劑為了抵抗硬水對泡沫和清潔力的影響，需要添加之，如最常用的EDTA鈉鹽，同時也有穩(wěn)定色澤的作用。但是也要注意到中國地域廣闊，南方和北方，上海和烏魯木齊的水質(zhì)軟硬度是用區(qū)別的。一個細(xì)心的技術(shù)人員，也會在這方面下點(diǎn)時間作一些根底的數(shù)據(jù)收集?！?1〕香精/防腐劑/色素防腐劑可防止香波腐敗變質(zhì)，常用的有尼泊金甲酯和丙酯及其混合物、布羅波爾、凱松和杰馬等?？寡趸瘎┛煞乐瓜悴承┏煞直谎趸瓜悴ㄋ釘?，常用的抗氧化劑有BHT、BHA和維生素E等。附：洗發(fā)香波常用配方1.透明液體香波透明液體香波是最流行的一類香波，一般粘度較低，選擇組分時，必須考慮在低溫下仍能保持清澈透明。配方1：33%三乙醇胺月桂酸基硫酸鹽45%椰子單乙醇酰胺2%香精、色素、防腐劑適量蒸餾水加到100%配方2：月桂酸氨基丙酸10%33%三乙醇胺月桂酸基硫酸鹽25%椰子二乙醇酰胺2.5%香精、色素、防腐劑適量蒸餾水加到100%2.液露香波液露香波也稱為液體乳狀香波，它與透明液體香波的主要區(qū)別是組成中含有一定量的不透明組分。如脂肪酸金屬鹽或乙二醇酯等。配方3：月桂酸硫酸鈉25%聚乙二醇〔400〕二硬脂酸酯5%硬脂酸鎂2%脂肪酸烷醇酰胺、香精適量蒸餾水加到100%3.兒童香波兒童香波應(yīng)采用極溫和的外表活性劑，使其具有溫和的除油去污作用，不刺激皮膚和眼睛。配方4：30%3-椰子酰胺基丙基二甲基甜菜堿17.1%65三癸醚硫酸鹽4，4EtO8.3%聚氧乙烯〔100〕山梨糖醇單月桂酸酯7.5%色素、防腐劑適量蒸餾水加到100%4.膏狀香涉及膠凝香波常使用高濃度月桂酸基硫酸鈉膏或其他在室溫下難溶解、而高于室溫又能溶解的外表活性劑。為增加稠度，需加少量硬脂酸鈉或皂類。配方5：月桂基硫酸鈉20%椰子單乙醇酰胺1%單丙二醇硬脂酸酯2%硬脂酸5%苛性鈉0.75%香精、色素、防腐劑適量蒸餾水加到100%5.抗頭屑和藥物香波上述各類香波均可以添加適當(dāng)?shù)乃幬?，制成具有一定成效的藥物香波。配?：三乙醇胺月桂基硫酸鹽15%月桂酸二乙醇酰胺3%抗菌劑0.5%～10%色素、香精適量蒸餾水加到100%配方7：麝香草酚0.5薄荷腦1.0樟腦1.0三乙醇胺月桂基硫酸鹽500蒸餾水497.5*配方中各原料均按wt%計(jì)算。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.常見配方見表5-1。表5-1透明洗發(fā)香波的參考配方〔質(zhì)量比〕名稱配方1配方2配方3配方4脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉〔AES〕〔70%〕14～167～89～10脂肪酸二乙醇酰胺〔6501、尼諾爾〕〔70%〕03～45～6十二烷基硫酸鈉〔LAS-Na〕〔1%〕10050500十六烷基氯化銨00卡松〔防腐劑〕0甘油5556檸檬酸〔20%〕00pH=8-9pH=7-8EDTA-2Na〔10%〕NaCl〔20%〕適量適量適量適量薄荷香精〔乙醇溶液〕適量適量適量適量去離子水05050100功能根底配方傳統(tǒng)配方常用配方嬰兒配方2.操作步驟①將去離子水〔或者LAS水溶液〕稱量后參加250ml燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中加熱至60℃。②參加AES并不斷攪拌至全部溶解，控制在60℃～65℃。③保持水溫60℃～65℃，在連續(xù)攪拌下參加其他外表活性劑至全部溶解，再參加保濕劑和EDTA，緩解攪拌使其溶解。④降溫至40℃以下參加香精、防腐劑、染料、螯合劑等，攪拌均勻。⑤測pH值，用檸檬酸調(diào)節(jié)。⑥溫度接近室溫時參加食鹽調(diào)節(jié)到所需粘度。四、實(shí)驗(yàn)藥品和儀器1.實(shí)驗(yàn)藥品：甘油，5%薄荷香精乙醇溶液，尼諾爾6501，1%十二烷基硫酸鈉，AES，十六烷基氯化銨，檸檬酸20%，10%EDTA-2Na，20%NaCl；pH試紙2.實(shí)驗(yàn)儀器：250ml燒杯1個，托盤天平〔共5個〕，水浴鍋〔共6個〕，玻璃棒1支；五、考前須知1.參加順序不應(yīng)隨意改動；2.調(diào)節(jié)粘度時，NaCl一開始可適當(dāng)快些，但當(dāng)粘度明顯增大時，應(yīng)減慢滴加速度。精細(xì)化學(xué)品洗發(fā)香波的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名學(xué)號預(yù)習(xí)成績操作成績實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績總成績實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、預(yù)習(xí)思考題洗發(fā)香波配方的原那么有哪些？洗發(fā)香波配制的主要原料有哪些？為什么必須控制香波的PH值？可否用冷水配制洗發(fā)香波？如何配制？四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容請學(xué)生仔細(xì)描述自己的洗發(fā)香波的配制工藝過程及現(xiàn)象五、實(shí)驗(yàn)心得和建議實(shí)驗(yàn)六分光光度法測高錳酸鉀濃度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．通過本實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)確定實(shí)驗(yàn)條件的方法；2．學(xué)習(xí)722型分光光度計(jì)的使用方法；3.學(xué)會分光光度法測定高錳酸鉀濃度；二、實(shí)驗(yàn)原理利用可見光等測定物質(zhì)的吸收光譜，利用此光譜對物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析和物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的方法，稱為分光光度法，使用的儀器是分光光度計(jì)。分光光度計(jì)靈敏度高，測定速度快，應(yīng)用范圍廣，是生物