如何獲得高質(zhì)量的SEM圖像

成員：朱姍姍（20140913053t）朱利（20140913051t）

張易君（20140913047t）如何獲得高質(zhì)量的SEM圖片？何為高質(zhì)量的SEM圖片影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素獲得高質(zhì)量的SEM圖片的措施應(yīng)用實(shí)例分析1234重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院如何獲得高質(zhì)量的SEM圖片？2重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院高質(zhì)量圖片的要求：

分辨率高，視野選擇好，圖像景深大、立體感強(qiáng)圖像層次豐富，即反差與亮度適當(dāng)何為高質(zhì)量的SEM圖片？12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院常見的圖片質(zhì)量缺陷為：圖像畸變：靜電場(chǎng)作用使電子束被不規(guī)則地偏轉(zhuǎn)，結(jié)果造成圖像的畸變或出現(xiàn)階段差。圖像漂移：靜電場(chǎng)作用使電子束不規(guī)則偏移引起圖像的漂移。圖像景深大，立體感強(qiáng)亮點(diǎn)與亮線：帶電樣品常常發(fā)生不規(guī)則放電，圖像中出現(xiàn)不規(guī)則的亮點(diǎn)和亮線。出現(xiàn)像散：靜電場(chǎng)作用使電子束難于聚集，使得像散方向發(fā)生變化，以致無法消除。何為高質(zhì)量的SEM圖片？何為高質(zhì)量的SEM圖片影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素獲得高質(zhì)量的SEM圖片的措施應(yīng)用實(shí)例分析1234重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院如何獲得高質(zhì)量的SEM圖片？12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院影響因素設(shè)備本身分辨率放大倍數(shù)操作過程樣品制備參數(shù)選擇環(huán)境因素外部環(huán)境內(nèi)部環(huán)境影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院1.設(shè)備本身

影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院樣品制備粉末樣品：

粒徑在0.01～1mm；粒徑小于0.01mm。生物樣品：

樣品經(jīng)取材和適當(dāng)清洗后進(jìn)行固定、脫水、臨界點(diǎn)干燥或冷凍干燥。固體塊狀樣品：

導(dǎo)電的樣品；

導(dǎo)電性差或不導(dǎo)電的樣品。纖維樣品：按觀察要求將化纖、羊毛、棉紗等原絲或編織物橫向兩端用膠帶固定，觀察斷口或內(nèi)部2、操作過程影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2、操作過程參數(shù)選擇加速電壓掃描速度和信噪比束斑直徑探針電流象散校正反差對(duì)比度工作距離影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2、操作過程工作距離：

從物鏡對(duì)樣品的距離稱為工作距離（WD），一般掃描電鏡的工作距離是在5～40mm之間。

在高分辨率工作時(shí)，希望提高分辨率，要影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素求獲得較小的束班，就必須使用短焦距的強(qiáng)磁物鏡。因?yàn)閺?qiáng)磁透鏡像差小，從而能獲得較小的束班。而強(qiáng)透鏡的焦距小，就要求小的工作距離，如WD=5mm。在低倍觀察時(shí)，樣品凹凸不平，要求圖像有較大的焦深，則要使用大的工作距離，如WD=40mm。12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2、操作過程加速電壓：一般電鏡的加速電壓V0＞V02（例如金的V01=150，V02=2000V）加速電壓的選用視樣品的性質(zhì)和倍率來選定，當(dāng)樣品導(dǎo)電性好且不易受電子束損傷時(shí)可選用高加速電壓，此時(shí)電子束能量大對(duì)樣品的穿透深使材料襯度減小圖像分辨率高；當(dāng)樣品導(dǎo)電性差，又不便噴碳噴金，還需保存樣品原貌的樣品容易產(chǎn)生充放電效應(yīng)，故選用低加速電壓以減少充、放電現(xiàn)象。影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2、操作過程掃描速度和信噪比：掃描速度的選擇會(huì)影響拍攝圖像的質(zhì)量，若拍圖的速度太快信號(hào)強(qiáng)度很弱。另外由于無規(guī)則信號(hào)的噪音干擾使分辨率下降。如果延長(zhǎng)掃描時(shí)間會(huì)使噪音相互平均而抵消，因此提高信噪比增加畫面的清晰程度。單掃描時(shí)間過長(zhǎng)，電子束滯留在樣品上的時(shí)間就會(huì)延長(zhǎng)，電子束會(huì)使材料變形，降低分辨率甚至出現(xiàn)假象，采用TESCANTS5136MM掃描電子顯微鏡常規(guī)采用速度每個(gè)點(diǎn)上只停留0.04μs。影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2、操作過程

影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2、操作過程探針電流：探針電流的選擇原則是在反差和亮度滿足正常的情況下，加大探針電流，以便得到最高的分辨率和較大的景深范圍。但是對(duì)于低倍率觀察圖像時(shí)要求豐富的層次結(jié)構(gòu)為主，需要采用小一點(diǎn)的探針電流。TESCAN5136的探針電流和束斑直徑的關(guān)系影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2、操作過程象散校正：圖像如果有象散，不僅使圖像產(chǎn)生失真，而且圖像的清晰度會(huì)明顯下降。在觀察圖像尤其是高倍率圖像時(shí)，要經(jīng)常對(duì)象散加以微調(diào)，否則會(huì)由于象散的原因使圖像的質(zhì)量大大降低。不同聚焦情況下的成像1存在象散的正聚焦2存在象散的過聚焦或欠聚焦3校正象散的正聚焦影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院2、操作過程反差對(duì)比度：圖像大的反差會(huì)使圖像富有立體感，但是過大的反差會(huì)損失一些細(xì)微結(jié)構(gòu)；圖像小的反差會(huì)使圖像層測(cè)豐富和柔和，但是過小的反差也會(huì)喪失細(xì)節(jié)；對(duì)于導(dǎo)電的樣品在遇到電子后會(huì)產(chǎn)生放電現(xiàn)象，是反差降低，因此要根據(jù)不同的樣品進(jìn)行自動(dòng)和手動(dòng)調(diào)節(jié)反差對(duì)比度。影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院3、環(huán)境因素3.1內(nèi)部環(huán)境---真空度

真空度不夠時(shí)會(huì)使樣品被蓋上一層污染物，不能得到高分辨圖像，鏡筒和物鏡光闌被污染，需及時(shí)進(jìn)行清潔處理，否則會(huì)在圖像中觀察到象散，關(guān)掉電子束的前后瞬間圖像發(fā)生位移，嚴(yán)重影響圖像質(zhì)量和儀器的使用。3.2外部環(huán)境---機(jī)械振動(dòng)和嘈雜噪音

電源穩(wěn)定度和外界雜散磁場(chǎng)會(huì)使圖像出現(xiàn)鋸齒形畸變邊緣，振動(dòng)造成在不同時(shí)記錄的像元排列位置隨之振動(dòng)頻率發(fā)生挪動(dòng)，使得圖像變得模糊或變形，對(duì)高倍率圖像質(zhì)量的影響非常嚴(yán)重。

機(jī)械泵的工作聲音，除濕機(jī)工作聲音、說話聲以及手機(jī)信號(hào)干擾等對(duì)高倍率圖像都會(huì)產(chǎn)生很大影響，導(dǎo)致圖片分辨率降低影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素何為高質(zhì)量的SEM圖片影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素獲得高質(zhì)量的SEM圖片的措施應(yīng)用實(shí)例分析1234重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院如何獲得高質(zhì)量的SEM圖片？1獲得高質(zhì)量的SEM圖片的措施重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院在可以選擇的情況下，選用分辨率高，放大倍數(shù)較大的電鏡；根據(jù)試樣選擇合適的參數(shù)：工作距離、加速電壓、掃描速度、束斑直徑、探針電流、象散校正、反差對(duì)比度等；營(yíng)造安靜的外部環(huán)境，禁止嘈雜和手機(jī)鈴聲等；減輕儀器污染以及清潔樣品（用無水乙醇、丙酮或超聲波清洗法）；改善電鏡真空，減少真空中的油、脂的蒸氣和水蒸氣；尺寸不能過大。最大尺寸≤φ25mm，高≤20mm。12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院試樣制備過程中的注意事項(xiàng)：粉末樣品：粒徑在0.01～1mm的粉末樣品，取少量樣品均勻?yàn)⒙湓谫N有雙面膠帶的樣品臺(tái)上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒即可；粒徑小于0.01mm的粉末樣品，可采用懸浮法，用超聲波分散后滴在割小的載玻片上，自然干燥即可。獲得高質(zhì)量的SEM圖片的措施12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院試樣制備過程中的注意事項(xiàng)：固體塊狀樣品：導(dǎo)電的固體樣品--取適合于樣品臺(tái)大小的試樣塊，直接放入掃描電鏡中觀察；對(duì)于導(dǎo)電性差或不導(dǎo)電的樣品，須噴鍍蒸鍍一層厚度約10～20nm的導(dǎo)電層。真空鍍膜（金粉或碳膜）。獲得高質(zhì)量的SEM圖片的措施12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院試樣制備過程中的注意事項(xiàng)：生物樣品：樣品經(jīng)取材和適當(dāng)清洗后進(jìn)行固定、脫水、臨界點(diǎn)干燥或冷凍干燥，用雙面膠帶紙或?qū)щ娿y膠固定在樣品臺(tái)上，噴鍍導(dǎo)電層即可。獲得高質(zhì)量的SEM圖片的措施12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院試樣制備過程中的注意事項(xiàng)：纖維樣品：需要按觀察要求將化纖、羊毛、棉紗等原絲或編織物橫向（軸向）兩端用膠帶固定或縱向觀察（觀察斷口或內(nèi)部），也可以將纖維插進(jìn)專業(yè)的套管或利用醫(yī)學(xué)中常用的包埋法將其固定。獲得高質(zhì)量的SEM圖片的措施何為高質(zhì)量的SEM圖片影響高質(zhì)量的SEM圖片的因素獲得高質(zhì)量的SEM圖片的措施應(yīng)用實(shí)例分析1234重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院如何獲得高質(zhì)量的SEM圖片？12應(yīng)用實(shí)例分析重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院

如圖所示，樣品處理前帶有微弱的剩磁，且導(dǎo)電性能差，電子束掃描時(shí)受到樣品弱磁場(chǎng)和靜電場(chǎng)的影響，圖像模糊不清，表現(xiàn)為景深變小，如圖a所示，尤其是低凹處的晶粒晶界基本看不清；待高溫退磁后，晶粒晶界裸露出來，如圖b所示，但由于樣品導(dǎo)電性能差，使圖像某些部位異常發(fā)亮；待斷面進(jìn)行噴金處理后晶粒晶界的輪廓清晰可見，且整個(gè)圖像襯度均勻一致，如圖c所示。被磁化的釔鋁石榴石型鐵氧體斷面SEM圖：a處理前；b退磁后；c噴金后12應(yīng)用實(shí)例分析重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院鍍膜處理對(duì)二氧化硅微球圖像質(zhì)量的影響cbad通過比較發(fā)現(xiàn)：a<b<c<da圖像質(zhì)量最差,圖像偏白而且在圖像中間出現(xiàn)眾多的橫條紋,荷電現(xiàn)象非常嚴(yán)重,已經(jīng)影響到圖片的清晰度。b、c和d中可以看到,荷電現(xiàn)象基本消除，圖像清晰，但c比b清晰，d效果最好，二氧化硅微球的邊緣清晰,亮點(diǎn)少,景深也好。a未經(jīng)處理b蒸鍍碳膜c蒸鍍金膜d蒸鍍碳金復(fù)合膜12應(yīng)用實(shí)例分析重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院通過比較發(fā)現(xiàn),隨著加速電壓的加大,圖像越來越清晰,邊緣效應(yīng)逐漸減弱。但25kv和30kv中可以發(fā)現(xiàn),隨著加速電壓的加大,圖像的景深稍有所下降,球的立體感越來越差。

5kv30kv25kv15kv加速電壓對(duì)二氧化硅微球圖像質(zhì)量的影響12應(yīng)用實(shí)例分析重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院電子束的束斑大小對(duì)二氧化硅微球圖像質(zhì)量的影響

通過比較發(fā)現(xiàn),電子束束斑越小,二氧化硅微球的邊緣效應(yīng)越小,邊界越來越清晰。但是電子束束斑越小,噪音越大,也會(huì)影響到圖片的質(zhì)量。在實(shí)際操作中,需要經(jīng)常改變電子束束斑的大小,以選擇最優(yōu)的束斑大小,而獲得最佳效果。對(duì)于半導(dǎo)體材料,如果蒸鍍過金膜在測(cè)試時(shí)宜采用電子束束斑為3～4為佳。3.534.5412應(yīng)用實(shí)例分析重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院工作距離大小對(duì)二氧化硅微球圖像質(zhì)量的影響7.912.89.7

通過比較發(fā)現(xiàn),工作距離越小,二氧化硅微球的邊緣效應(yīng)越小,邊界越來越清晰。但在實(shí)際操作中,如果不需要拍攝10萬倍以上的圖片,為避免因工作距離太小,污染鏡筒以及樣品臺(tái)碰到鏡筒或探測(cè)器,一般工作距離都采用在10mm附近。如果需要拍攝高倍時(shí)(主要針對(duì)20萬倍及以上),需要適當(dāng)縮短工作距離。12應(yīng)用實(shí)例分析重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院掃描速度對(duì)二氧化硅微球圖像質(zhì)量的影響100ns1us30us0.1ms

通過比較發(fā)現(xiàn),幀頻掃描時(shí)間越長(zhǎng),即掃描速度越慢,噪音越小,分辨率越高,獲得的圖片質(zhì)量最佳。

但是往往在實(shí)際操作中,掃描速度卻受著樣品可能發(fā)生表面污染這個(gè)問題的限制,任何試樣表面的污染均會(huì)降低圖像的清晰度。一般情況下,對(duì)于未經(jīng)鍍膜處理的非導(dǎo)體試樣或穩(wěn)定性不好的半導(dǎo)體,掃描速度宜快,以防試樣表面充電;對(duì)于導(dǎo)電性能良好或者是穩(wěn)定性好的半導(dǎo)體,可以采取慢掃描,以改善信噪比來獲得高質(zhì)量的圖像。12重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院總結(jié)

在電鏡的測(cè)試過程中,鍍膜處理、加速電壓、束斑變化、掃描速度、工作距離等參數(shù)對(duì)圖像質(zhì)量的影響是一個(gè)綜合平衡的過程,因而在測(cè)試過程中,必須針對(duì)不同測(cè)試樣品的性質(zhì),來初步選擇測(cè)試條件,并在實(shí)際操作中多嘗試多探索才能獲得高質(zhì)量的圖片,以得到樣品表面的真實(shí)形貌。12參考文獻(xiàn)重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院[1]周廣榮.影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的因素分析[J].現(xiàn)代儀器,2010,(6):57-59.DOI:10.3969/j.issn.1672-7916.2010.06.018.[2]嚴(yán)紅,沈一騎.SEM工作距離和加速電壓對(duì)圖像分辨率的影響[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2011,28(9)