外加劑作業(yè)指導書

本指導書適用于高性能減水劑(早強型、標準型、緩3.1試驗項目：減水率、泌水率比、含氣量、凝結時間差、抗壓強度比、密3.2質量要求S>25%時，應控制在0.95S～1.05S;S≤25%時，應控制在0.90S～1.10SW>5%時，應控制在0.90W～1.10W;密度/(g/cm)D>1.1時，應控制在D±0.03;細度應在生產(chǎn)廠控制范圍內應在生產(chǎn)廠控制范圍內注1:生產(chǎn)廠應在相關的技術資料中明示產(chǎn)品注2:對相同和不同批次之間的勻質性和等效性的其他要求，可由供需雙方商定；注3:表中的S、W和D分別為含固量、含水率和密度的生產(chǎn)廠控制4.1.1在試驗室制備混凝土拌合物時，拌合時試驗室的溫度應保持在20±5℃,的有關規(guī)定。從試樣制備完畢到開始做各項性能試驗不宜超過5min。試驗項目外加劑類別別數(shù)除早強劑、緩凝劑外的各種外加劑31次泌水率比各種外加劑31個3個3個31個3個3個31個3個3個1h經(jīng)時度高性能減水劑、泵31個3個3個含氣量引氣劑、引氣減水劑31個3個3個抗壓強度比各種外加劑36、9或12塊18、27或36塊18、27或收縮率比31條3條3條引氣減水劑、引氣劑31條3條3條注1:試驗時，檢驗同一種外加劑的三批混凝土的制作宜在開始試驗一周內的不同日期完成。對比的注2:試驗齡期參考表1試驗項目欄。注3:試驗前后應仔細觀察試樣，對有明顯缺陷的試樣和試驗結5.1減水率、泌水率比、含氣量、凝結時間差、抗壓強度(6)貫入阻力儀：最大測量值不小于1000N,刻度盤分度值為10N。5.1.2.1.2為防止粗集料的離析，可將集料按不同粒徑分開，使用時再按一5.1.2.2拌和步驟5.1.2.2.1拌和時保持室溫20℃±5℃。5.1.2.2.2拌合物的總量至少應比所需量高20%以上。拌制混凝土的材料用5.1.2.2.3粗集料、細集料均以干燥狀態(tài)*為基準，計算用水量時應扣除粗集注：干燥狀態(tài)是指含水率小于0.5%的細集料和含水率小于0.2%的粗集料。5.1.2.2.4外加劑的加入對于不溶于水或難溶于水且不含潮解型鹽類，應先和一部分水泥拌和，以保證對于不溶于水或難溶于水但含潮解型鹽類，應先和細集料拌和。對于水溶性或液體，應先和水拌和。其他特殊外加劑，應遵守有關規(guī)定。5.1.2.2.5拌制混凝土所用各種用具，如鐵板、鐵鏟、抹刀，應預先用水潤濕，使用完后必須清洗干凈。5.1.2.2.6使用攪拌機前，應先用少量砂漿進行涮膛，以避免正式拌和混凝土時水泥砂漿粘附筒壁的損失。涮膛砂漿的水灰比及砂灰比，應與正式的混凝土配合比相同。5.1.2.2.7用攪拌機拌和時，拌合量宜為攪拌機公稱容量1/4～3/4之間。5.1.2.2.8攪拌機攪拌將材料拌和均勻，在拌和過程中徐徐加水，全部加料時間不宜超過2min。水全部加入后，繼續(xù)拌和越2min,而后將拌合物傾出在鐵板上，再經(jīng)人工翻拌1min~2min,務必使拌合物均勻一致。5.1.2.2.9人工拌和采用人工拌和時，先用濕布將鐵板、鐵鏟潤濕，再將稱好的砂和水泥在鐵板上倒入剩余的水，繼續(xù)進行拌和，來回翻拌至少6遍。5.1.2.2.10從試樣制備完畢到開始做各項性能試驗不宜超過5min(不包括成型試件)。5.1.3減水率測定減水率為坍落度基本相同時，基準混凝土和受檢混凝土單位用水量之差與基準混凝土單位用水量之比。減水率按式(1)計算，應精確到0.1%。W?----減水率，%W?----基準混凝土單位用水量，單位為千克每立方米(kg/m2);W1----受檢混凝土單位用水量，單位為千克每立方米(kg/m3)。W?以三批試驗的算術平均值計，精確到1%。若三批試驗的最大值或最小值中有一個與中間值之差超過中間值的15%時，則把最大值與最小值一并舍去，取中間值作為該組試驗的減水率。若有兩個測值與中間值之差均超過15%時，則該批試驗結果無效，應該重做。5.1.4泌水率比測定泌水率比按式(2)計算，應精確到1%。 R?----泌水率比，%B.----受檢混凝土泌水率，%B.----基準混凝土泌水率，%泌水率的測定和計算方法如下：先用濕布潤濕容積為5L的帶蓋筒(內徑為185mm,高200mm),將混凝土拌合物一次裝入，在振動臺上振動20s,然后用抹刀輕輕抹平，加蓋以防水分蒸發(fā)。試樣表面應比筒口邊低約20mm。自抹面開始計算時間，在前60min,每隔10min用吸液管吸出泌水一次，以后每隔20min吸水一次，直至連續(xù)三次無泌水為止。每次吸水前5min,應將筒底一側墊高約20mm,使筒傾斜，以便于吸水。吸水后，將筒輕輕放平蓋好。將每次吸出的水都注入帶塞量筒，最后計算出總的泌水量，精確至1g,并按式(3)、式(4)計算泌水率： (4)B----泌水率，%;Vw---泌水總質量，單位為克(g);W----混凝土拌合物的用水量，單位為克(g);G----混凝土拌合物的總質量，單位為克(g);Gw---試樣質量，單位為克(g);G?---筒及試樣質量，單位為克(g);G?---筒質量，單位為克(g)。試驗時，從每批混凝土拌合物中取一個試樣，泌水率取三個試樣的算術平均值，精確到0.1%。若三個試樣的最大值或最小值中有一個與中間值之差大于中間值的15%,則把最大值與最小值一并舍去，取中間值作為該組試驗的泌水率，如果最大值和最小值與中間值之差均大于中間值的15%時，則應重做。5.1.5含氣量和含氣量1h經(jīng)時變化量的測定試驗時，從每批混凝土拌合物取一個試樣，含氣量以三個試樣測值的算術平均值來表示。若三個試樣中的最大值或最小值中有一個與中間值之差超過0.5%時，將最大值與最小值一并舍去，取中間值作為該批的試驗結果；如果最大值與最小值與中間值之差均超過0.5%,則應重做。含氣量和1h經(jīng)時變化量測定值精確到5.1.5.1含氣量測定5.1.5.1.1在進行拌合物含氣量測定之前，應先按下列步驟測定拌合物所用骨料的含氣量：1應按下式計算每個試樣中粗、細骨料的質量： 式中mg,ms------分別為每個試樣中的粗、細骨料質量((kg);m′g、m′s---分別為每立方米混凝土拌合物中粗、細骨料的質量(kg);V-----含氣量測定儀容器容積(L)。2在容器中先注人1/3高度的水，然后把通過40mm網(wǎng)篩的質量為m,、m。的粗、細第130頁共302頁主題：外加劑試驗操作規(guī)程頒布日期：2023年02月15日骨料稱好、拌勻，慢慢倒人容器。水面每升高25mm左右，輕輕插搗10次，并略骨料全部加人后，應浸泡約5min,再用橡皮錘輕敲容器外壁，排凈氣泡，除去3關閉操作閥和排氣閥，打開排水閥和加水閥，通過加水閥，向容器內注人4開啟進氣閥，用氣泵向氣室內注人空氣，使氣室內的壓力略大于0.1MPa,5開啟操作閥，使氣室里的壓縮空氣進人容器，待壓力表顯示值穩(wěn)定后記錄6重復以上第5.1.5.1.1條第4款和第5.1.5.1.1條第5款的試驗，對容器7若Pa和P的相對誤差小于0.2%時，則取Pa和P的算術平均值，按壓力與含氣量關系曲線(見本標準第5.1.5.1.4條第2款)查得骨料的含氣量(精確中較接近一個值的相對誤差不大于0.2%時，則取此二值的算術平均值。當仍大2搗實可采用手工或機械方法。當拌合物坍落度大于70mm時，宜采用手工用搗棒搗實時，應將混凝土拌合物分3層裝人，每層搗實后高度約為1/3容器高度；每層裝料后由邊緣向中心均勻地插搗25次，搗棒應插透本層高度，再用木錘沿容器外壁重擊10～15次，使插搗留下的插孔填滿。最后一層裝料應第131頁共302頁主題：外加劑試驗操作規(guī)程頒布日期：2023年02月15日4關閉操作閥和排氣閥，打開排水閥和加水閥，通過加水閥，向容器內注人5然后開啟講氣閥用氣泵注人空氣至氣室內壓力略大于0.1MPa,待壓力示值6開啟操作閥，待壓力示值儀穩(wěn)定后，測得壓力值P。,(MPa);7開啟排氣閥，壓力儀示值回零；重復上述5至6的步驟，對容器內試樣再均值查得A?;當仍大于0.2%,此次試驗無效。 第132頁共302頁主題：外加劑試驗操作規(guī)程頒布日期：2023年02月15日Ag---骨料含氣量(%)。計算精確至0.1%。5.1.5.1.4含氣量測定儀容器容積的標定及率定應按下列規(guī)定進行：1容器容積的標定按下列步驟進行：1)擦凈容器，并將含氣量儀全部安裝好，測定含氣量儀的總質量，測量精確至50g;2)往容器內注水至上緣，然后將蓋體安裝好，關閉操作閥和排氣閥，打開排在注水的狀態(tài)下，同時關閉加水閥和排水閥，再測定其總質量；測量精確至50g;3)容器的容積應按下式計算： 式中V----含氣量儀的容積(L);m?---干燥含氣量儀的總質量(kg);m---水、含氣量儀的總質量((kg);p.—容器內水的密度(kg/m2)。計算應精確至0.01L。2含氣量測定儀的率定按下列步驟進行：1)按第5.1.5.1.2條中第5條至第8條的操作步驟測得含氣量為0時的壓力2)開啟排氣閥，壓力示值器示值回零；關閉操作閥和排氣閥，打開排水閥，在排水閥口用量筒接水；用氣泵緩緩地向氣室內打氣，當排出的水恰好是含氣量儀體積的1%時。按上述步驟測得含氣量為1%時的壓力值；3)如此繼續(xù)測取含氣量分別為2%,3%,4%,5%,6%,7%,8%時的壓力值；4)以上試驗均應進行兩次，各次所測壓力值均應精確至0.01MPa;5)對以上的各次試驗均應進行檢驗，其相對誤差均應小于0.2%;否則應重新第133頁共302頁主題：外加劑試驗操作規(guī)程頒布日期：2023年02月15日6)據(jù)此檢驗以上含氣量0,1%,…、8%共9次的測量結果，繪制含氣量與氣體壓力之間的關系曲線。5.1.5.1.5氣壓法含氣量試驗報告內容除應包括本標準第1.0.3條的內容外，還應包括以下內容：1粗骨料和細骨料的含氣量；2混凝土拌合物的含氣量。5.1.5.2含氣量1h經(jīng)時變化量測定當要求測定此項時.將按照5.1.2攪拌的混凝土留下足夠一次含氣量試驗的數(shù)量.并裝人用濕布擦過的試樣筒內，容器加蓋，靜置至1h(從加水攪拌時開始計算).然后倒出.在鐵板上用鐵鍬翻拌均勻后。再按照含氣量測定方法測定含氣量。計算出機時和1h之后的含氣量之差值，即得到含氣量的經(jīng)時變化量。含氣量1h經(jīng)時變化量按式(9)計算： (9)A?----出機后測得的含氣量，%;A?----1小時后測得的含氣量，%。5.1.6凝結時間差測定凝結時間差按式(10)計算： (10)式中：△T----凝結時間之差，單位為分鐘(min);T?----受檢混凝土的初凝或終凝時間，單位為分鐘(min);T.----基準混凝土的初凝或終凝時間.單位為分鐘(min)。凝結時間采用貫人阻力儀測定，儀器精度為10N,凝結時間測定方法如下：將混凝土拌合物用5mm(圓孔篩)振動篩篩出砂漿，拌勻后裝人上口內徑為160mm,下口內徑為150mm.凈高150mm的剛性不滲水的金屬圓筒，試樣表面應略低于筒口約10mm,用振動臺振實，約3s～5s.置于(20士2)℃的環(huán)境中，容器第134頁共302頁頒布日期：2023年02月15日加蓋。一般基準混凝土在成型后3h～4h.摻早強劑的在成型后1h～2h,摻緩凝劑的在成型后2h～6h開始測定，以后每0.5h或1h測定一次，但在臨近初、終凝時，可以縮短測定間隔時間。每次測點應避開前一次測孔，其凈距為試針直徑的2倍，但至少不小于15mm.試針與容器邊緣之距離不小于25mm。測定初凝時間用測試時.將砂漿試樣筒置于貫人阻力儀上，測針端部與砂漿表面接觸，然后在(10士2)s內均勻地使測針貫人砂漿(25±2)mm深度。記錄貫人阻力，精確至10N,記錄測量時間，精確至1min。貫人阻力按式(11)計算，精確到0.1MPa。式中：R----貫入阻力值，單位為兆帕(MPa);P----貫入深度達25mm時所需的凈壓力，單位為牛頓(N);A----貫入阻力儀試針的截面積，單位為平方毫米(mm2)。根據(jù)計算結果，以貫入阻力值為縱坐標，測試時間為橫坐標，繪制貫入阻力值與時間關系曲線，求出貫人阻力值達3.5MPa時，對應的時間作為初凝時間；貫人阻力值達28MPa時，對應的時間作為終凝時間。從水泥與水接觸時開始計算凝結時間。試驗時，每批混凝土拌合物取一個試樣，凝結時間取三個試樣的平均值。若三批試驗的最大值或最小值之中有一個與中間值之差超過30min,把最大值與最小值一并舍去，取中間值作為該組試驗的凝結時間。若兩測值與中間值之差均超過30min組試驗結果無效，則應重做。凝結時間以min表示.并修約到5min。5.1.7抗壓強度比測定抗壓強度比以摻外加劑混凝土與基準混凝土同齡期抗壓強度之比表示，按式(12)計算.精確到1%。第135頁共302頁頒布日期：2023年02月15日式中：R?----抗壓強度比，%;fe----基準混凝土的抗壓強度，單位為兆帕(MP制作時，用振動臺振動15s～20s。試件預養(yǎng)溫度為(20士3)℃。試驗結果以三值超過中間值的15%.則把最大值與最小值一并舍去.取果，如有兩批測值與中間值的差均超過中間值的15%.則試驗結果無效，應該重將已校正容積(V值)的比重瓶，灌滿被測溶液，在20℃±1℃恒溫，在天平b)固體樣品溶液的濃度為10g/L;c)被測溶液的溫度為20℃±1℃。5.1.8.1.4試驗步驟5.1.8.1.4.1比重瓶容積的校正第136頁共302頁頒布日期：2023年02月15日人瓶內，塞上塞子，使多余的水分從塞子毛細管流出，用吸水紙吸干瓶外的水。注意不能讓吸水紙吸出塞子毛細管里的水，水要保持與毛細管上口相平，立即在天平稱出比重瓶裝滿水后的質量m。m?----比重瓶盛滿20℃水的質量，g;0.9982----20℃時純水的密度，g/mL。5.1.8.1.4.2外加劑溶液密度p的測定將已校正V值的比重瓶洗凈、干燥、灌滿被測溶液，塞上塞子后浸人20℃±1℃超級恒溫器內，恒溫20min后取出，用吸水紙吸干瓶外的水及由毛細管溢出的溶液后，在天平上稱出比重瓶裝滿外加劑溶液后的質量為m。5.1.8.1.5結果表示外加劑溶液的密度N按式(14)計算： m?----比重瓶裝滿20℃外加劑溶液后的質量，g。5.1.8.1.6允許差室內允許差為0.001g/mL;室間允許差為0.002g/mL。5.1.8.2液體比重天平法5.1.8.2.1方法提要第137頁共302頁頒布日期：2023年02月15日在液體比重天平的一端掛有一標準體積與質量之測錘衡，所加騎碼之讀數(shù)d,再乘以0.9982g/mL即為被測溶液的密度p值。測試條件同5.1.8.1.2a)液體比重天平(構造示意見圖1);衡時，可將平衡調節(jié)器(3)的定位小螺絲釘松開，然后略微將等重琺碼取下，換上整套測錘(6),此時天平必須保持平衡，允許有±0.0005的誤差存在。5.1.8.2.4.2外加劑溶液密度p的測定將已恒溫的被測溶液倒人量筒(7)內，將液體比重天平的測錘浸沒在量筒中之恢復平衡，所加騎碼之讀數(shù)d,再乘以0.9982g/mL,即為被測溶液的密度p值。將測得的數(shù)值d代入式(15)計算出密度p:p=0.9982d 5.1.8.2.6允許差第138頁共302頁頒布日期：2023年02月15日室內允許差為0.001g/mL;室間允許差為0.002g/mL。5.1.8.3.1方法提要5.1.8.3.2測試條件測試條件同5.1.8.1.2b)精密密度計；5.1.8.3.4試驗步驟將已恒溫的外加劑倒入500mL玻璃量筒內，以波美比重計插人溶液中測出中，精確讀出溶液凹液面與精密密度計相齊的刻度即為該溶液的密度p。測得的數(shù)據(jù)即為20℃時外加劑溶液的密度。室內允許差為0.001g/mL;采用孔徑為0.315mm的試驗篩，稱取烘干試樣m倒人篩內，用人工篩樣，5.1.9.2儀器第139頁共302頁頒布日期：2023年02月15日b)試驗篩：采用孔徑為0.315mm的銅絲網(wǎng)篩布。篩框有效直徑15外加劑試樣應充分拌勻并經(jīng)100℃~105℃(特殊品種除外)烘干，稱取烘干打，搖動速度每分鐘約120次。其間，篩子應向一定方向旋轉數(shù)次， 5.1.9.5允許差室內允許差為0.40%;根據(jù)奈斯特(Nernst)方程E=E?+0.059151g[H+],E=E?-0.0591和參比電極(飽和甘汞電極)組成，在25℃時每相差一個單位pH值時產(chǎn)生59.15mV5.1.10.3測試條件b)固體樣品溶液的濃度為10g/L;c)被測溶液的溫度為20℃±3℃。第140頁共302頁頒布日期：2023年02月15日5.1.10.4.1校正按儀器的出廠說明溶液中輕輕搖動試杯，使溶液均勻。待到酸度計的讀數(shù)穩(wěn)定1min,記錄讀數(shù)。室內允許差為0.2;室間允許差為0.5。5.1.11.2試劑b)硝酸銀溶液(17g/L):準確稱取約17硝酸銀(AgNO?),用水溶解，放入1L棕色容盆瓶中稀釋至刻度，搖勻，用0.1000mol/L氯化鈉標準溶液對硝酸銀溶液c)氯化鈉標準溶液(c(NaCl)=0.1000mol/L):稱取約10g氯化鈉(基準試劑),盛在稱備瓶中，于130℃~150℃烘干2h,在干燥器內冷卻后精確稱取5.8443g,用水溶解并稀釋至1L,搖勻。第141頁共302頁頒布日期：2023年02月15日用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液于燒杯中，加水稀釋至200mL,加4mL硝酸((1+1),在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液以電位滴定法測定終點，過等當點后，在同一溶液中再加人0.1000mol/L氯化鈉標準溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個終點，用二次微商法計算出硝酸銀溶液消耗的體積體積V?按式(17)計算： V?----空白試驗中200mL水，加4mL硝酸(1+1)加10mL0.1000mol/LVo?----空白試驗中200mL.水，加4mL硝酸(1+1)加20mL0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液的體積，mL。濃度c按式(18)計算： 5.1.11.3儀器a)電位測定儀或酸度儀；b)銀電極或氯電極；c)甘汞電極；第142頁共302頁頒布日期：2023年02月15日5.1.11.4試驗步驟5.1.11.4.1準確稱取外加劑試樣0.5000g～5.0000g,放入燒杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性，攪拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用5.1.11.4.2用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液，燒杯內加入電磁攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌器上，開動攪拌器并插入銀電極(或氯電極)5.1.11.4.3在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000mol/L氯化鈉標準溶液(此時溶液電勢降低),繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定，直至第二個等當點出現(xiàn)，記錄電勢和對應的0.1mol/L硝酸銀溶液消耗的體積V?。5.1.11.4.4空白試驗在干凈的燒杯中加人200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加人10mL0.1000mol/L氯化鈉標準溶液，在不加入試樣的情況下，在5.1.11.5結果表示第143頁共302頁頒布日期：2023年02月15日對應這一點的體積即為終點體積，可用內插法求得。外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V按式(19)計算： 式中：V?----試樣溶液加10mL0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液V?----試樣溶液20mL0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液體外加劑中氯離子含量Xa-按式(20)計算： 式中：Xn-----外加劑氯離子含量，%;m----外加劑樣品質量，g。用1.565乘氯離子的含量，即獲得無水氯化鈣Xaci?的含量，按式(21)計算： (21)式中：Xoci?----外加劑中無水氯化鈣的含5.1.11.6允許差室內允許差為0.05%;室間允許差為0.08%。6硫酸鈉含量6.1.1方法提要氯化鋇溶液與外加劑試樣中的硫酸鹽生成溶解度極小的硫酸鋇沉淀，稱量經(jīng)高溫灼燒