飼料中鈣的測(cè)定(精)

飼料中鈣的測(cè)定

飼料中鈣的測(cè)定一、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡(luò)合滴定法1.試樣分解（1）干法稱取試樣2～5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，然后放入高溫爐550℃灼燒3h，或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行。取出冷卻以后加入鹽酸溶液10ml和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度。（2）濕法（無機(jī)物或液體飼料）稱取試樣2～5g于凱氏燒瓶中，加入硝酸10ml，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮沸至溶液無色，不得蒸干，冷卻后加蒸餾水50ml，且煮沸驅(qū)逐二氧化氮，再冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度。準(zhǔn)確移取分解液5～25ml加水50ml，加淀粉溶液10ml加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml1滴孔雀石綠加氫氧化鉀至無色，再加10ml

飼料中鈣的測(cè)定加0.1g鹽酸羥胺加鈣黃綠素少許在黑色背景下用EDTA滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)同時(shí)做空白試驗(yàn)2.測(cè)定

飼料中鈣的測(cè)定X(%)=

T×V2×V0

m×V1×100鈣含量10%以上，允許相對(duì)偏差2%；鈣含量5%-10%時(shí)，允許相對(duì)偏差3%；鈣含量1%-5%時(shí)，允許相對(duì)偏差5%；鈣含量小于1%，允許相對(duì)偏差10%3.計(jì)算公式與允差二、高錳酸鉀法（仲裁法）1.方法原理將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測(cè)定鈣含量。2.儀器設(shè)備分析天平、高溫爐、坩堝、漏斗、滴定管等飼料中鈣的測(cè)定3.試樣的測(cè)定（試樣分解與EDTA法相同）準(zhǔn)確移取試樣分解液10～20ml，加水100ml，甲基紅指示劑2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加鹽酸溶液使溶液恰好變紅色，小心煮沸，慢慢滴加草酸銨溶液10ml，不斷攪拌，如溶液變橙色，應(yīng)補(bǔ)滴鹽酸溶液至紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過夜使沉淀陳化。用濾紙過濾，用1+50氨水洗沉淀6～8次，至無草酸根離子，將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯，加硫酸溶液10ml，蒸餾水50ml，加熱至75～80℃，用0.05mol/L高錳酸鉀溶液滴定至呈粉紅色且半分鐘不退色為終點(diǎn)。

飼料中鈣的測(cè)定4.計(jì)算公式與允差X(%)=（V-V0）×C×200

m×V’允許偏差與EDTA法相同。5.注意高錳酸鉀溶液不穩(wěn)定，應(yīng)至少每月標(biāo)定1次。