件2：標準文本-催化裂化及催化重整裝置催化劑碳含量的測定元素分析儀法 討論稿-第二版

T/CIEP00XX—2023ICSFORMTEXT71.060.50CCSFORMTEXTCIEPX38FORMTEXT中國工業(yè)環(huán)保促進會團體標準T/FORMTEXTCIEP00XX—2023FORMTEXT?????催化裂化及催化重整裝置催化劑碳含量的測定元素分析儀法Determinationofcarboncontentincatalystsforcatalyticcrackingandcatalyticreformingunits——Elementalanalyzermethod2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實施FORMTEXT中國工業(yè)環(huán)保促進會??發(fā)布前??言本文件按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。本文件由中國工業(yè)環(huán)保促進會提出。本文件由中國工業(yè)環(huán)保促進會歸口。本文件起草單位：中國石油天然氣股份有限公司遼陽石化公司研究院。本文件主要起草人：史君、李振忠、陳穎、郭靖、徐延勤、石洪波、李楠、曹志濤、于浩、方元。本文件首次發(fā)布。 催化裂化及催化重整裝置催化劑碳含量的測定

范圍本文件規(guī)定了使用元素分析儀測定催化裂化及催化重整裝置催化劑中碳元素含量的儀器設備、試劑和材料、樣品準備、試驗步驟、結果表述、方法精密度。本文件適用于催化裂化及催化重整裝置催化劑中碳元素含量的測定，含量范圍為：碳含量為0.01%（m/m）~6.20%（m/m）。規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修訂單)適用于本文件。GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。方法提要催化劑試樣中的碳元素在高溫富氧空間內充分燃燒，在載氣的攜帶下經(jīng)過氧化催化劑，生成二氧化碳。生成的二氧化碳氣體通過一個高溫色譜柱后由載氣帶入熱導檢測器進行測試，計算得出樣品中的碳含量。儀器設備5.1分析天平：精度0.001mg。5.2元素分析儀：一種能分析氧或碳、氫、氮、硫元素的檢測儀器，由進樣系統(tǒng)、燃燒系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)組成。主要組成部分應滿足以下條件：進樣系統(tǒng)：根據(jù)儀器情況配備自動進樣器，可承載固體或液體樣品，根據(jù)樣品的分析順序，可自動控制樣品的進入并與電子計數(shù)同步將樣品送入燃燒系統(tǒng)；燃燒系統(tǒng)：燃燒溫度及燃燒時間可調，以保證催化劑樣品能充分燃燒；分離系統(tǒng)：色譜柱溫度可調，使通過的混合氣體按照選擇保留時間被分離；檢測系統(tǒng)：用于檢測二氧化碳的量，每一次試樣的分析過程對其他試樣的分析過程不應產生干擾，如非色散紅外檢測器、熱導池檢測器等；控制系統(tǒng)：主要包括分析條件選擇設置、分析過程的監(jiān)控、分析數(shù)據(jù)的采集、計算、校準處理等程序。試劑和材料碳酸鹽標準物質：帶有碳含量的有證碳酸鹽標準物質。氦氣：高純氦，純度不低于99.995%。氧氣：高純氧，純度不低于99.998%。乙醇：分析純。錫囊：純度：99.999%，規(guī)格5×9mm。樣品準備7.1按GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定，取得代表性樣品。7.2將7.1中樣品用五分法取樣，然后將樣品研磨成粉末，用“四分法”縮分后將樣品置于烘箱內120℃烘干2小時。取出，放入干燥器內，冷卻至室溫，備用。警告：使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。試驗步驟8.1空白試樣按儀器工作條件，運行空白樣品（空的錫囊），進行至少3次空白試驗，空白值的限定應根據(jù)所使用儀器技術要求，應在規(guī)定的峰面積值以內。8.2繪制標準曲線將不同質量的系列標樣6個~8個置于錫囊中，按儀器工作條件進行測試，以獲得線性回歸曲線見附錄A，曲線相關系數(shù)不小于0.999。所確定的標準曲線的測量范圍應能覆蓋全部被測催化劑中碳元素的含量范圍。8.3樣品測試將適量催化劑試樣（7.2）置于錫囊中（按照設備說明書建議選擇合適取樣量），精確至±0.001mg，用鑷子將錫囊卷起來。按儀器工作條件進行樣品測試。在測試期間每進行10次樣品測定后進一個標準物質進行曲線校準。結果表述由儀器系統(tǒng)自動計算出催化劑樣品中的碳含量（以質量分數(shù)計，%）。分析結果的數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進行，取兩次平行試驗的算術平均值作為結果，報告結果精確到小數(shù)點后三位。方法精密度10.1重復性在重復性試驗條件下，兩次平行測試結果的絕對差值不大于0.05%。10.2再現(xiàn)性 在再現(xiàn)性試驗條件下，兩次平行測試結果的絕對差值不大于0.13%。附錄A（資料性附錄）儀器校準用試劑建議儀器在測試前進行校準，可使用表1中列舉的標準物質來校準儀器，使用者也可以用其他合適的有機化合物標準物質代替。表1常用校準物質及其碳含量化合物名稱分子式碳，%（m/m）乙酰苯胺C8H9NO71.09阿托品C17H23NO370.56三乙醇胺C6H15NO348.30乙二胺四乙酸C10H16N2O841.10胱氨酸C6H12N2O4S229.99氨基硫脲CH5N3S13.18附錄B（資料性附錄）工作曲線繪制實例表B.1繪制工作曲線CaCO3稱取質量序號標準樣品峰面積標樣質量/mg碳元素質量/mg1CaCO382,5230.1540.01852CaCO3121,3190.2250.02703CaCO3238,6680.4510.05414CaCO3360,8930.6660.07995CaCO3458,3730.8560.10276CaCO3556,6271.0610.12737CaCO3657,0241.2500.150