實驗四-阿司匹林片中乙酰水楊酸含量測定

實驗四阿司匹林片中乙酰水楊酸含量測定一、實驗目的：1.學習返滴定法的原理與操作。2.學習阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定方法。3．通過實驗學習設計酸堿標定步驟與酸堿體積比的步驟4.學習利用滴定法分析藥品。二、實驗原理：乙酰水楊酸（阿司匹林）是最常用的藥物之一。它是有機弱酸(pKa=3.0)，結構為摩爾質量為180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇?；瘜W名稱：（鄰——乙酰氧基苯甲酸）分子式（C9H8O4），在NaOH或Na2CO3等強堿性溶液中溶解并分解為水楊酸（即鄰羥基苯甲酸）和乙酸鹽：由于它的pKa酸解離常數(shù)較小，可以作為一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞為指示劑。為了防止乙?；猓瑧?0°直接滴定法適用于乙酰水楊酸純品的測定，而藥片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反應，采用反滴定法進行測定。藥片研磨成粉狀后加入過量的NaOH標準溶液，加熱一定時間使乙酰基水解完全，再用HCI標準溶液回滴過量的NaOH，以酚酞的粉紅色剛剛消失為終點。在這一滴定中，1mol乙酰水楊酸消耗2molNaOH。乙酰水楊酸（阿司匹林）是最常用的解熱鎮(zhèn)疼藥之一，是有機弱酸，酸解離常數(shù)為Ka=1×10-3（pKa=3.0），摩爾質量為180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中穩(wěn)定，遇潮水解。阿司匹林片劑在強堿性溶液中溶解并分解[乙酰水楊酸中的酯結構在堿性溶液中很容易水解為水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸鹽]，水楊酸（鄰羥基苯甲酸）易升華，隨水蒸氣一同揮發(fā)。水楊酸的酸性較苯甲酸強，與Na2CO3或NaHCO3中和去羧基上的氫，與NaOH中和去羥基上的氫。\o"點擊圖片看全圖"由于藥片中一般都添加一定量的賦形劑如硬脂酸鎂、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的測定經常采用返滴定法（誤差：無事先中和去游離酸，乙酰水楊酸片劑中由于含有少量穩(wěn)定劑酒石酸和枸櫞酸，制劑工藝過程中又可能水解產生水楊酸和醋酸，）。將藥片研磨成粉狀后加入過量的NaOH標準溶液，加熱一段時間使乙酰基水解完全。再用HCl標準溶液回滴過量的NaOH（堿液在受熱是易吸收CO2，用酸回滴定時會影響測定結果，故需要在同樣條件下進行空白校正）滴定至溶液由紅色變?yōu)榻咏鼰o色（或恰褪至無色）即為終點。此時，PH=7-8。在這一滴定反應中，總的反應結果是1mol乙酰水楊酸消耗2molNaOH（酚羥基PKa約為10。NaOH溶液中為鈉鹽，加酸，PH＜10時，酚又游離出）三、主要試劑和儀器：

1.烘箱、稱量瓶、電爐、研缽、電子天平、水浴鍋2.無水Na２CO３基準試劑、1mol·L-1NaOH溶液、酚酞指示劑（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示劑、阿司匹林藥片四、實驗步驟：（兩人合做）1．1mol·L-1NaOH溶液的配制：用燒杯在粗天平上稱取4g固體NaOH，加入新鮮的或煮沸除去CO2的蒸餾水，溶解完全后，轉入帶橡皮塞的試劑瓶中，加水稀釋至100mL2.0.1mol/LHCl溶液的標定（用量筒取HCl（1+1）10mL稀至5

用分析天平減量法稱取三份無水Na2CO3基準物(0.12-0.14gCHCl=（mol/L）=18.87×（mol/L）3．藥片中乙酰水楊酸含量的測定從老師處領取n片藥片，稱量其總量（準至0.0001g），在瓷研缽中將藥片充分研細并混勻，轉入稱量瓶中。準確稱取0.6±0.05g藥粉置于干燥的100mL燒杯，用移液管準確加入25.00mL1mol·L－１NaOH標準溶液后，蓋上表面皿，輕搖幾下，水浴加熱20min，迅速用流水冷卻（防水楊酸揮發(fā)、防熱溶液吸收空氣中的CO2、防淀粉、糊精等進一步水解），將燒杯中的溶液定量轉移至

準確移取上述試液10.00mL于250mL錐形瓶中，加20-30mL水，加入2滴酚酞指示劑，用0.1mol·L－１HCl標準溶液滴至紅色剛剛消失即為終點。平行測定3份，根據所消耗的HCl溶液的體積計算藥片中乙酰水楊酸的質量分數(shù)（％）。分別計算藥粉中乙酰水楊酸的含量（%）和每片藥中乙酰水楊酸的含量（g/片）。ω乙酰水楊酸%=℅注：VNaOH=25.00mL，CNaOH為經加熱處理的NaOH原始溶液的濃度。3．NaOH標準溶液與HCl溶液體積比的測定用移液管準確加入25.00mL1mol·L－１NaOH標準溶液于100mL燒杯中，，在與測定藥粉相同的實驗條件下進行加熱，冷卻后，定量轉移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻。準確移取上述試液10.00mL于250mL錐形瓶中，加20-30mL水，加入2滴酚酞指示劑，用4.藥片中乙酰水楊酸含量的測定(每片藥中乙酰水楊酸的含量（mg/片）)n片阿司匹林的質量___________(g/片)；稱取阿