課時(shí)跟蹤檢測(cè)（三十） 物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)探究

PAGE第8頁共8頁課時(shí)跟蹤檢測(cè)（三十）物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)探究1．(2021·衡陽第一中學(xué)月考)在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得納米級(jí)碳酸鈣(粒子直徑在1～10nm之間)。如圖所示A～E為實(shí)驗(yàn)室常見的儀器裝置(部分固定夾持裝置略去)，請(qǐng)根據(jù)要求回答問題。(1)實(shí)驗(yàn)室制取氨氣的化學(xué)方程式：_______________________________________，選用上圖所示裝置制取、收集干燥的NH3，接口的連接順序是：a→______→______→______→______→h(填小寫字母)。(2)向濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2氣體制納米級(jí)碳酸鈣時(shí)，應(yīng)先通入的氣體是________，試寫出制納米級(jí)碳酸鈣的離子方程式：______________________________。(3)在濃CaCl2溶液和NH3用量正確的情況下，CO2不足或過量都會(huì)導(dǎo)致納米級(jí)碳酸鈣產(chǎn)量下降，若CO2過量，溶液中大量存在的離子有(不考慮弱電解質(zhì)的電離和鹽類水解產(chǎn)生的少量離子)：__________________。(4)取反應(yīng)后去除CaCO3的溶液分別做以下實(shí)驗(yàn)，下列實(shí)驗(yàn)判斷合理的是________(填字母)。A．滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀生成，說明CO2一定不足B．滴加少量鹽酸，若有氣泡產(chǎn)生，說明CO2一定過量C．測(cè)量溶液pH，若pH小于7，說明CO2一定過量D．滴加少量BaCl2溶液，若無沉淀生成，說明CO2一定沒有過量解析：(1)在實(shí)驗(yàn)室一般是用氯化銨和堿石灰混合加熱反應(yīng)制取氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；實(shí)驗(yàn)室制取氨氣采用固體與固體混合加熱型裝置，所以應(yīng)選A為反應(yīng)裝置；生成物中含有水，氨氣屬于堿性氣體，所以應(yīng)選擇堿性物質(zhì)吸收水蒸氣，應(yīng)選C；氨氣極易溶于水，且氨氣的密度小于空氣的密度，所以應(yīng)采用向下排空氣法收集，應(yīng)選D；氨氣是有刺激性氣味的氣體，所以不能直接排空；可根據(jù)氨氣極易溶于水，所以尾氣處理應(yīng)采用防止倒吸裝置，用水吸收即可，故選E；干燥管在使用時(shí)是大口進(jìn)小口出，所以儀器裝置的接口連接順序是a、d、e、g、f、h；(2)氨氣極易溶于水，二氧化碳不易溶于水，為增大CO2在水中的溶解度，反應(yīng)產(chǎn)生更多的COeq\o\al(2－,3)，所以應(yīng)先通入氨氣；氨氣溶于水生成氨水，使溶液呈堿性，二氧化碳是酸性氣體，能和堿反應(yīng)生成碳酸銨，碳酸銨和氯化鈣發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成碳酸鈣和氯化銨，制納米級(jí)碳酸鈣的離子方程式：Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2=CaCO3(膠體)＋2NHeq\o\al(＋,4)；(3)若二氧化碳過量，二氧化碳、碳酸鈣和水反應(yīng)生成碳酸氫鈣導(dǎo)致碳酸鈣的量減少，碳酸氫鈣是可溶性的強(qiáng)電解質(zhì)，在水溶液里電離出Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)，溶液中還含有NHeq\o\al(＋,4)、Cl－，故溶液中含有的離子有：Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－；(4)根據(jù)(3)可知：若CO2過量溶液中大量存在的離子有Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－。滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀，該沉淀為CaCO3，說明有COeq\o\al(2－,3)和Ca2＋的反應(yīng)，無論CO2是否過量，溶液中都存在Ca2＋，因此都會(huì)產(chǎn)生白色沉淀，A錯(cuò)誤；滴加少量鹽酸，若有氣泡，為HCOeq\o\al(－,3)和酸的反應(yīng)，CO2一定過量，B正確；未指明測(cè)定溫度，因此不能根據(jù)溶液pH小于7就判斷溶液顯酸性，指明CO2過量，C錯(cuò)誤；CO2過量溶液中大量存在的離子有Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－，滴加少量BaCl2溶液，無沉淀，D錯(cuò)誤。答案：(1)Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2Odegf(2)NH3Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2=CaCO3(膠體)＋2NHeq\o\al(＋,4)(3)Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－(4)B2．CS(NH2)2(硫脲，白色而有光澤的晶體，溶于水，20℃時(shí)溶解度為13.6g；在150℃時(shí)轉(zhuǎn)變成NH4SCN)是用于制造藥物、染料、金屬礦物的浮選劑等的原料。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)用Ca(HS)2與CaCN(1)制備Ca(HS)2溶液所用裝置如圖所示(已知酸性：H2CO3＞H2S)。①裝置a中反應(yīng)發(fā)生的操作為________________________；裝置b中盛放的試劑是______________。②裝置c中的長(zhǎng)直導(dǎo)管的作用是___________________________________________。(2)制備硫脲：將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80℃(3)探究硫脲的性質(zhì)：①取少量硫脲溶于水并加熱，驗(yàn)證有NH4SCN生成，可用的試劑是______________(填化學(xué)式)。②向盛有少量硫脲的試管中加入NaOH溶液，有NH3放出，檢驗(yàn)該氣體的方法為______________________________________________________________________。③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnOeq\o\al(－,4)被還原為Mn2＋，CS(NH2)2被反應(yīng)為CO2、N2及SOeq\o\al(2－,4)，該反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為________。解析：(1)①裝置a中，需防止啟普發(fā)生器內(nèi)正壓力的形成，所以應(yīng)打開活塞，裝置b中的試劑應(yīng)能除去CO2中混有的HCl，同時(shí)又不能吸收CO2，應(yīng)加入飽和NaHCO3溶液；②當(dāng)裝置c中壓力過大時(shí)，可通過調(diào)節(jié)c中的液體量來調(diào)節(jié)壓強(qiáng)，所以長(zhǎng)直導(dǎo)管的作用是：作安全導(dǎo)管，避免燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過大；(2)將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80℃時(shí)，可合成硫脲，同時(shí)生成Ca(OH)2，因?yàn)闇囟炔桓哂?00℃且需控制，所以合適的加熱方式是水浴加熱；該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2Oeq\o(=,\s\up7(80℃))2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2；(3)②檢驗(yàn)NH3的方法是將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙置于試管口，若試紙變藍(lán)則為NH3；③已知MnOeq\o\al(－,4)被還原為Mn2＋，則發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為5CS(NH2)2＋14MnOeq\o\al(－,4)＋32H＋=14Mn2＋＋5CO2↑＋5N2↑＋5SOeq\o\al(2－,4)＋26H2O，該反應(yīng)中氧化劑為MnOeq\o\al(－,4)，還原劑為CS(NH2)2，二者的物質(zhì)的量之比為14∶5。答案：(1)①打開裝置a、b之間的活塞飽和NaHCO3溶液②作安全導(dǎo)管，避免燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過大(2)水浴加熱2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2Oeq\o(=,\s\up7(80℃))2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2(3)①FeCl3②用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙置于試管口，若變藍(lán)則為NH3③14∶53．FeCl2是一種常用的還原劑、媒染劑。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組在實(shí)驗(yàn)室里用如下兩種方法來制備無水FeCl2。有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下：C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2(二氯苯)FeCl3FeCl2溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水熔點(diǎn)/℃－4553易升華—沸點(diǎn)/℃132173——(1)用H2還原無水FeCl3制取FeCl2。有關(guān)裝置如下：①H2還原無水FeCl3制取FeCl2的化學(xué)方程式為___________________________________________________________________________________________________________。②按氣流由左到右的方向，上述儀器的連接順序?yàn)開______________________(填字母，裝置可多次使用)；C中盛放的試劑是____________。③該制備裝置的缺點(diǎn)為___________________________________________________。(2)利用反應(yīng)2FeCl3＋C6H5Cl→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，制取無水FeCl2并測(cè)定FeCl3的轉(zhuǎn)化率。按下圖裝置，在三頸燒瓶中放入32.5g無水氯化鐵和過量的氯苯，控制反應(yīng)溫度在一定范圍加熱3h，冷卻、分離提純得到粗產(chǎn)品。①儀器a的名稱是__________。②反應(yīng)結(jié)束后，冷卻實(shí)驗(yàn)裝置A，將三頸燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)倒出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后，得到粗產(chǎn)品。洗滌所用的試劑可以是______________，回收濾液中C6H5Cl的操作方法是_______________________________________________________________________________________________________________________________________v_________________。③反應(yīng)后將錐形瓶中溶液配成250mL，量取25.00mL所配溶液，用0.40mol·L－1NaOH溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液為19.60mL，則氯化鐵的轉(zhuǎn)化率為__________。④為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，在制取無水FeCl2過程中應(yīng)采取的措施有：_____________________________________________________________________________(寫出一點(diǎn)即可)。解析：(1)①H2具有還原性，可以還原無水FeCl3制取FeCl2，同時(shí)產(chǎn)生HCl，反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2＋2FeCl3eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl2＋2HCl；②用H2還原無水FeCl3制取無水FeCl2，裝置連接順序：首先是使用B裝置，用鋅和稀鹽酸制備H2，所制H2中混有HCl和H2O(g)，再用A裝置用來除去氫氣中的氯化氫，然后用C裝置干燥氫氣，C裝置中盛放堿石灰，再使用D裝置使H2還原FeCl3，反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體用C裝置的堿石灰來吸收，未反應(yīng)的H2通過裝置E點(diǎn)燃處理，故按照氣流從左到右的順序?yàn)锽ACDCE；也可以先使用B裝置制取H2，然后通過C的堿石灰除去氫氣中的雜質(zhì)HCl、水蒸氣，然后通過D發(fā)生化學(xué)反應(yīng)制取FeCl2，再用堿石灰吸收反應(yīng)產(chǎn)生的HCl，最后通過點(diǎn)燃處理未反應(yīng)的H2，故按照裝置使用的先后順序也可以是BCDCE；C中盛放的試劑是堿石灰，是堿性干燥劑，可以吸收HCl或水蒸氣；③該制備裝置的缺點(diǎn)為FeCl3固體易升華，蒸氣遇冷發(fā)生凝華，導(dǎo)致導(dǎo)氣管發(fā)生堵塞；(2)①根據(jù)圖示裝置中儀器a的結(jié)構(gòu)可知該儀器名稱為球形冷凝管；②三頸瓶?jī)?nèi)物質(zhì)為氯化亞鐵、C6H5Cl、C6H4Cl2等，冷卻實(shí)驗(yàn)裝置A，將三頸燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)倒出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品，根據(jù)物質(zhì)的熔沸點(diǎn)和溶解性可知，C6H5Cl、C6H4Cl2容易溶解在苯、乙醇中，不溶于水，而FeCl3、FeCl2易溶于水、乙醇，難溶于苯，所以洗滌時(shí)洗滌劑用苯；根據(jù)濾液中C6H5Cl、C6H4Cl2這兩種物質(zhì)沸點(diǎn)的不同，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，并收集沸點(diǎn)132℃的餾分，可回收C6H5Cl；③n(HCl)＝n(NaOH)＝0.40mol·L－1×0.0196L×eq\f(250mL,25mL)＝0.0784mol，根據(jù)反應(yīng)2FeCl3＋C6H5Cl→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，反應(yīng)的FeCl3的物質(zhì)的量為n(FeCl3)反應(yīng)＝2n(HCl)＝0.0784mol×2＝0.1568mol，n(FeCl3)總＝32.5g÷162.5g·mol－1＝0.2mol，所以氯化鐵轉(zhuǎn)化率為eq\f(0.1568mol,0.2mol)×100%＝78.4%；④FeCl3、FeCl2易吸水，為防止B裝置中的水蒸氣進(jìn)入A裝置，導(dǎo)致FeCl2等吸水而變質(zhì)，可以在裝置A和B之間連接一個(gè)裝有無水氯化鈣(或P2O5或硅膠)的球形干燥管；為防止FeCl3、FeCl2與裝置內(nèi)空氣中的水蒸氣、O2等反應(yīng)，同時(shí)避免反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體會(huì)在容器內(nèi)滯留，反應(yīng)開始前先通N2一段時(shí)間排盡裝置中空氣，反應(yīng)完成后繼續(xù)通N2一段時(shí)間將反應(yīng)生成的HCl全部排入錐形瓶中。答案：(1)①H2＋2FeCl3eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl2＋2HCl②BACDCE(或BCDCE)堿石灰③氯化鐵易升華導(dǎo)致導(dǎo)管易堵塞(2)①球形冷凝管②苯蒸餾濾液，并收集沸點(diǎn)132℃的餾分③78.4%④反應(yīng)開始前先通N2一段時(shí)間，反應(yīng)完成后繼續(xù)通N2一段時(shí)間；在裝置A和B之間連接一個(gè)裝有無水氯化鈣(或P2O5或硅膠)的球形干燥管4．某研究性學(xué)習(xí)小組為合成查閱資料得知一條合成路線：原料氣CO的制備原理：HCOOHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))CO↑＋H2O，并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置(如圖)。[提示：甲酸(HCOOH)通常是一種無色易揮發(fā)的液體，在濃硫酸作用下易分解]請(qǐng)完成下列問題：(1)圖A是利用甲酸制取CO的發(fā)生裝置。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，應(yīng)選擇圖________(填“甲”“乙”“丙”或“丁”)；選擇的理由是______________________________________________________________________。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO，b1和b2中盛裝的試劑分別是____________、____________。(3)CO還可以和丙烯、氫氣反應(yīng)制取正丁醇，方程式如下：CH3CH=CH2＋CO＋H2eq\o(→,\s\up7(一定條件))CH3CH2CH2CHOeq\o(→,\s\up7(H2),\s\do5(Ni，△))CH3CH2CH2CH2OH；在制取原料丙烯時(shí)，會(huì)產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，某小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是______________(填序號(hào))。①2%品紅溶液②溴水③石灰水④無水CuSO4⑤飽和Na2SO3溶液(4)產(chǎn)物中往往會(huì)混有少量甲苯，為了制取較純凈的產(chǎn)物，該小組對(duì)這兩種有機(jī)物的物理性質(zhì)進(jìn)行了查閱，資料如下：甲苯是無色透明液體，密度0.87，沸點(diǎn)：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多數(shù)有機(jī)溶劑。是無色或淡黃色透明液體，密度1.015，沸點(diǎn)204～205℃，微溶于水，易溶于醇、醚。通過這些資料，該小組設(shè)計(jì)了某些方法來進(jìn)行產(chǎn)物的提純，合理的是________。A．分液 B．過濾C．蒸餾 D．將甲苯氧化成苯甲酸再進(jìn)行分液(5)得到較純凈的產(chǎn)物之后，某位同學(xué)為了研究產(chǎn)物的化學(xué)性質(zhì)，將產(chǎn)物和甲苯分別取樣，并分別滴加溴水，發(fā)現(xiàn)溴水最終都褪色了，于是得出結(jié)論：產(chǎn)物和甲苯的化學(xué)性質(zhì)相似。這位同學(xué)的結(jié)論是否正確？若不正確，請(qǐng)說明理由。解析：(1)甲酸制取CO時(shí)，屬于固液加熱型的發(fā)生裝置，丙和丁裝置中，丙裝置更合適，它在恒壓條件下，可以起到防倒吸的作用；(2)制備干燥純凈的CO，由于甲酸易揮發(fā)，反應(yīng)后的氣體中含有甲酸和水蒸氣等雜質(zhì)，可以利用NaOH溶液吸收甲酸，濃硫酸可以吸收水分，而且有水的雜質(zhì)都最后除水；(3)在制取原料丙烯時(shí)，會(huì)產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，檢驗(yàn)這些氣體的先后順序?yàn)橄葯z驗(yàn)水，由于檢驗(yàn)其他氣體時(shí)有可能會(huì)引入水，所以需要先檢驗(yàn)水，乙烯可以用溴水檢驗(yàn)，二氧化硫和乙烯都可以使溴水褪色，需要先將二氧化硫鑒別出來，二氧化硫可以用品紅檢驗(yàn)，二氧化碳可以用澄清石灰水檢驗(yàn)，為了排除二氧化硫的干擾，加入飽和Na2SO3溶液后，乙烯用溴水檢驗(yàn)，二氧化碳用澄清石灰水檢驗(yàn)，它倆先后順序無關(guān)緊要；(4)甲苯是無色透明液體，沸點(diǎn)：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多數(shù)有機(jī)溶劑，產(chǎn)物為無色或淡黃色透明液體，沸點(diǎn)204～205℃，微溶于水，易溶于醇、醚，它們的沸點(diǎn)相差比較大，可以用蒸餾的方法提純；(5)將產(chǎn)物和甲苯分別取樣，并分別滴加溴水，發(fā)現(xiàn)溴水最終都褪色了，甲苯和溴水是不反應(yīng)的，但是加入溴水褪色是發(fā)生了萃取，使溴水褪色，是因?yàn)殇逅哂醒趸?，中含有醛基，具有還原性，可以被溴水氧化，它們的性質(zhì)不同。答案：(1)丙恒壓、防倒吸(2)NaOH溶液濃硫酸(3)④①⑤②③(或④①⑤③②)(4)C(5)不正確。產(chǎn)物使溴水褪色，是因?yàn)殇逅讶┗趸耍l(fā)生了氧化反應(yīng)才使其褪色，而甲苯不能和溴水發(fā)生反應(yīng)，褪色是因?yàn)榘l(fā)生了萃取5．(2021年1月新高考8省聯(lián)考·江蘇卷)以印刷線路板的堿性蝕刻廢液(主要成分為[Cu(NH3)4]Cl2)或焙燒過的銅精煉爐渣(主要成分為CuO、SiO2和少量Fe2O3)為原料均能制備CuSO4·5H2O晶體。(1)取一定量蝕刻廢液和稍過量的NaOH溶液加入到如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置的三頸瓶中，在攪拌下加熱反應(yīng)并通入空氣，待產(chǎn)生大量的黑色沉淀時(shí)停止反應(yīng)，趁熱過濾、洗滌，得到CuO固體；所得固體經(jīng)酸溶、結(jié)晶、過濾等操作，得到CuSO4·5H2O晶體。①寫出用蝕刻廢液制備CuO反應(yīng)的化學(xué)方程式：____________________________________________________________________________________________________________________________________________。②檢驗(yàn)CuO固體是否洗凈的實(shí)驗(yàn)操作是____________________________________________________________________________________________________________________________________________。③裝置圖中裝置X的作用是___________。(2)以焙燒過的銅精煉爐渣為原料制備CuSO4·5H2O晶體時(shí)，請(qǐng)補(bǔ)充完整相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案：取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，____________，加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、晾干，得到CuSO4·5H2O晶體。已知該實(shí)驗(yàn)中pH＝3.2時(shí)，F(xiàn)e3＋完全沉淀；pH＝4.7時(shí)，Cu2＋開始沉淀。實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：1.0mol·L－1H2SO4、1.0mol·L－1HCl、1.0mol·L－1NaOH。(3)通過下列方法測(cè)定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取0.5000gCuSO4·5H2O樣品，加適量水溶解，轉(zhuǎn)移至碘量瓶中，加過量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液為指示劑，用0.1000mol·L－