2023年高考化學(xué)真題解析分類匯編：J單元化學(xué)實(shí)驗(yàn)

化學(xué)高考題分類名目

J單元化學(xué)試驗(yàn)

J1化學(xué)試驗(yàn)常見儀器與根本方法

9.[2023?四川卷]硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉

晶體(NaSO-5HO).

2232

I.【查閱資料】

(l)NaSO-5HO是無色透亮晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl溶液混合無沉淀生成。

22322

(2)向NaCO和NaS混合溶液中通入SO可制得NaS0，所得產(chǎn)品常含有少量NaSO

232222323

和NaSO。

24

(3)NaSO易被氧化；BaSO難溶于水，可溶于稀鹽酸。

233

II.【制備產(chǎn)品】

試驗(yàn)裝置如下圖(省略夾持裝置)：

試驗(yàn)步驟：

(1)檢查裝置氣密性，如圖示參加試劑。

儀器a的名稱是；E中的試劑是(選填以下字母編號(hào))。

A.稀HSO

24

B.NaOH溶液

C.飽和NaHSO溶液

3

(2)先向C中燒瓶參加NaS和NaCO的混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃HSO。

22324

(3)待NaS和NaCO完全消耗后，完畢反響。過濾C中的混合物，濾液經(jīng)(填

223-----------------

寫操作名稱)、結(jié)晶、過濾、洗滌、枯燥、得到產(chǎn)品。

III.【探究與反思】

⑴為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有Na2s。3和Na2sOy該小組設(shè)計(jì)了以下試驗(yàn)方案，請(qǐng)將方案補(bǔ)充完

整。(所需試劑從稀HNC)3、稀H2soQ稀鹽酸、蒸儲(chǔ)水中選擇)

取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl,溶液，有白色沉淀生成，

,假設(shè)沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生,

則可確定產(chǎn)品中含有NaSO和NaSO.

2324

⑵為削減裝置C中生成NaSO的量，在不轉(zhuǎn)變?cè)醒b置的根底上對(duì)試驗(yàn)步驟(2)進(jìn)展了

24

改進(jìn)，改進(jìn)后的操作是

(3)NaS0-5H0的溶解度隨溫度上升顯著增大，所得產(chǎn)品通過方法提純。

2232-----------------

9.11.(1)①分液漏斗②B

(3)蒸發(fā)

HI.(l)過濾，用蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀，向沉淀中參加足量稀鹽酸(2)先向A中燒瓶滴加濃

HSO,產(chǎn)生的氣體將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶參加NaS和NaCO混合溶液

24223

(3)重結(jié)晶

［解析］II.⑴①a為分液漏斗，②E中試劑用來吸取SO尾氣，則為NaOH溶液。⑶由

2

于NaSO-5H0是無色透亮晶體，易溶于水，則要從溶液中得到硫代硫酸鈉晶體，需經(jīng)過

2232

蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，枯燥，得到產(chǎn)品。III.(l)NaSO-5HO的稀溶液與BaCl

22322

混合無沉淀生成，而試驗(yàn)過程中有白色沉淀生成，則需進(jìn)一步驗(yàn)證，可向白色沉淀中滴加稀

鹽酸，假設(shè)沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有NaSO和

23

NaSO。(2)NaSO很簡(jiǎn)潔被空氣中的氧氣氧化成NaSO,為了削減NaSO生成的量，可

24232424

排空裝置中的空氣。(3)NaS0-5H0的溶解度隨溫度上升顯著增大，結(jié)晶時(shí)很簡(jiǎn)潔混有其

2232

他雜質(zhì)，則可通過重結(jié)晶的方法提純。

12.［2023?課標(biāo)全國卷I］以下有關(guān)儀器的使用方法或試驗(yàn)操作正確的選項(xiàng)是()

A.洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進(jìn)烘箱中烘干

B.酸式滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前，必需先用該溶液潤(rùn)洗

C.酸堿滴定試驗(yàn)中，用待滴定溶液潤(rùn)洗錐形瓶以減小試驗(yàn)誤差

D.用容量瓶配溶液時(shí)，假設(shè)加水超過刻度線，馬上用滴管吸出多余液體

12.B［解析］容量瓶只能在室溫下使用，不能用烘箱烘干，A項(xiàng)錯(cuò)誤；滴定管使用前，要

先用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，減小試驗(yàn)誤差，B項(xiàng)正確；酸堿滴定試驗(yàn)中，不能用待測(cè)液潤(rùn)洗錐形瓶，否則

會(huì)導(dǎo)致待測(cè)液增多，影響測(cè)定結(jié)果，C項(xiàng)錯(cuò)誤；假設(shè)加水超過容量瓶的刻度線，需重試驗(yàn)，D

項(xiàng)錯(cuò)誤。

10.［2023?課標(biāo)全國卷II|以下圖示試驗(yàn)正確的選項(xiàng)是()

A.除去粗鹽溶液，中的不溶物B.碳酸氫鈉受熱分解

C.除去CO氣體中的

CO2氣體備演示實(shí)驗(yàn)

10.D［解析］過濾時(shí)玻璃棒下端應(yīng)緊靠過濾器中三層濾紙一側(cè)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；固體碳酸

氫鈉受熱分解時(shí)試管國應(yīng)略向下傾斜，防止試管炸裂，B項(xiàng)錯(cuò)誤；洗氣時(shí)應(yīng)長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)氣，短

導(dǎo)管出氣，C項(xiàng)錯(cuò)誤；制備乙酸乙酯時(shí)試管口向上，導(dǎo)管不能插入飽和碳酸鈉溶液中，D項(xiàng)

正確。

5.［2023?江蘇卷］以下裝置應(yīng)用于試驗(yàn)室制氯氣并回收氯化鐳的試驗(yàn)，能到達(dá)試驗(yàn)?zāi)?/p>

的的是（）

甲乙

丙丁

A.用裝置甲制取氯氣

B.用裝置乙除去氯氣中的少量氯化氫

C.用裝置丙分別二氧化錦和氯化鎰溶液

D.用裝置丁蒸干氯化鋅溶液制MnCl4Ho

22

5.C［解析］用MnO,和濃鹽酸制取氯氣時(shí)需要加熱，A項(xiàng)錯(cuò)誤；裝置乙中進(jìn)氣管不

對(duì)，并且C1和含有的氯化氫氣體與水作用生成鹽酸，能與NaHCO溶液反響生成CO氣體，

232

達(dá)不到除去氯氣中氯化氫的目的，B項(xiàng)錯(cuò)誤；二氧化缽難溶于水，可用過濾的方法分別二

氧化鋅和氯化鐳溶液，C項(xiàng)正確；MnCl-4HO中含有結(jié)晶水，在加熱時(shí)易失去結(jié)晶水，應(yīng)

22

承受蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法制取該晶體，不能用蒸發(fā)結(jié)晶的方法制取，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

11.［2023?海南卷］以下關(guān)于儀器使用的說法正確的選項(xiàng)是（）

A.滴定管裝滴定液時(shí)應(yīng)先用滴定液潤(rùn)洗

B.錐形瓶用作反響容器時(shí)肯定不能加熱

C.蒸儲(chǔ)時(shí)溫度計(jì)水銀球可以高于蒸儲(chǔ)瓶支管口

D.振蕩分液漏斗時(shí)應(yīng)關(guān)閉其玻璃塞和活塞

11.AD［解析］A項(xiàng)，滴定管裝滴定液時(shí)應(yīng)先用滴定液潤(rùn)洗，正確；B項(xiàng)，錐形瓶可

隔著石棉網(wǎng)加熱，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，水銀球不行以高于蒸儲(chǔ)瓶支管口，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，振蕩分液漏

斗時(shí)應(yīng)關(guān)閉其玻璃塞和活塞，防止漏液，正確。

6.［2023?全國卷］以下表達(dá)正確的選項(xiàng)是（）

A.錐形瓶可用作加熱的反響器

B.室溫下，不能將濃硫酸盛放在鐵桶中

C.配制溶液定容時(shí)，俯視容量瓶刻度會(huì)使溶液濃度偏高

D.用蒸儲(chǔ)水潤(rùn)濕的試紙測(cè)溶液的pH,肯定會(huì)使結(jié)果偏低

6.A［解析］錐形瓶為可墊石棉網(wǎng)加熱的儀器，A項(xiàng)正確；室溫下鐵遇濃硫酸發(fā)生鈍

化，因此室溫下可以用鐵制容器盛放濃硫酸，B項(xiàng)錯(cuò)誤；配制溶液定容時(shí)，俯視容量瓶刻度，會(huì)

造成所加水偏多，濃度偏小，C項(xiàng)錯(cuò)誤；用蒸儲(chǔ)水潤(rùn)濕的試紙測(cè)溶液的pH,相當(dāng)于將待測(cè)

液稀釋，當(dāng)待測(cè)液為酸時(shí)，所測(cè)結(jié)果偏大，當(dāng)待測(cè)液為中性時(shí)，不產(chǎn)生誤差，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

9.［2023?安徽卷］為實(shí)現(xiàn)以下試驗(yàn)?zāi)康模罁?jù)下表供給的主要儀器，所用試劑合理的

是（）

選項(xiàng)試驗(yàn)?zāi)康闹饕獌x器試劑

B5和CClf］混合物、蒸饋

A分別B、和CC1用混合物分液漏斗、燒杯

水

葡萄糖溶液、蔗糖溶液、銀

B鑒別葡萄糖和蔗糖試管、燒杯、酒精燈

氨溶液

C試驗(yàn)室制取H,試管、帶導(dǎo)管的橡皮塞鋅粒、稀HNO

3

NaOH溶液、

D測(cè)定NaOH溶液的濃度滴定管、錐形瓶、燒杯

0.lOOOmolL-*鹽酸

9.B［解析］由于Br2在CO4中的溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度,故水不能將溶于

CC1中的Br萃取出來，因此利用分液漏斗、燒杯無法分別CC1和Br的混合物，A項(xiàng)錯(cuò)誤；

4242

葡萄糖可與銀氨溶液發(fā)生銀鏡反響，蔗糖不能發(fā)生銀鏡反響，B項(xiàng)正確；鋅粒與稀硝酸發(fā)生

氧化復(fù)原反響，不能生成氫氣，C項(xiàng)錯(cuò)誤；缺少指示滴定終點(diǎn)的指示劑，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

6.［2023?北京卷］以下試劑中，標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)注的是（）

A.CHOHB.HNO

253

C.NaOHD.HC1

6.B［解析］乙醇既沒有氧化性也沒有腐蝕性，A錯(cuò)誤；既有腐蝕性又有氧化性的為

硝酸，B正確；氫氧化鈉只有腐蝕性，沒有氧化性，C錯(cuò)誤；氯化氫為氣體，一般不用盛裝,

D錯(cuò)誤。

29.［2023?全國卷］苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)

體之一。下面是它的一種試驗(yàn)室合成路線：

+HCX-HH6GI（X）|30>+NHHSO

\一/99ddd

ciI：COOI1+CU(OH)2-->H,C0Cu+H

(C°)：2°

制備苯乙酸的裝置示意圖如下（加熱和夾持裝置等略）:

：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5°C,微溶于冷水，溶于乙醇。答復(fù)

以下問題：

⑴在250mL三口瓶a中參加70mL70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，參加蒸儲(chǔ)水與濃硫酸的

先后挨次是。

⑵將a中的溶液加熱至100°C,緩緩滴加40g苯乙隔到硫酸溶液中，然后升溫至130°C

連續(xù)反響。在裝置中，儀器b的作用是；儀器c的名稱是,其作用是

反響完畢后加適量冷水，再分別出苯乙酸粗品。參加冷水的目的是.以下

儀器中可用于分別苯乙酸粗品的是(填標(biāo)號(hào))。

A.分液漏斗B.漏斗C.燒杯D.直形冷凝管E.玻璃棒

(3)提純粗苯乙酸的方法是，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是

(4)用CuCl-2HO和NaOH溶液制備適量Cu(OH)沉淀，并屢次用蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀，判

222

斷沉淀洗干凈的試驗(yàn)操作和現(xiàn)象是。

(5)將苯乙酸參加到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，參加Cu(OH)2攪拌30min,

過濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是

29.(1)先加水，再參加濃硫酸(2)滴加苯乙睛球形冷凝管回流(或使氣化的反響

液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重結(jié)晶95%(4)取少量洗滌液，參加稀硝酸，再加

AgNO,溶液，無白色渾濁消滅

(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反響

［解析］(1)稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸注入水中，并邊加邊攪拌。(2)分析裝置圖知，儀

器b的作用是向三口瓶中加苯乙睛：儀器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙月青的作用；依據(jù)

題給苯乙酸的熔點(diǎn)和溶解性，可知反響完畢后加適量冷水，目的是使苯乙酸結(jié)晶析出。分別

苯乙酸結(jié)晶和溶液的方法是過濾，過濾需用到漏斗、燒杯和玻璃棒。(3)依據(jù)制取苯乙酸的化

學(xué)方程式，可計(jì)算出40g苯乙睛參與反響理論上可制得46.5g苯乙酸，所以苯乙酸的產(chǎn)

鎏火工i￡xl00%=95%。(4)推斷沉淀是否洗滌干凈，可檢驗(yàn)洗滌液中是否含C1-(5)依據(jù)

斗力46.5g

苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中參加乙醇是為了增大苯乙酸的溶解度，增大反響物的接觸面積,

便于充分反響。

26.(13分)[2023?課標(biāo)全國卷I]乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉

的香味。試驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反響、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

相對(duì)分密度水中溶

沸點(diǎn)

子質(zhì)量(R?cm-3)解性

異戊舒880.8123131做溶

乙酸601.0492118溶

乙酸異

1300.8670142

戊酷

+H2O

試驗(yàn)步驟：

在A中參加4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2?3片碎瓷片。開頭緩慢加熱A,

回流50min。反響液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗

滌；分出的產(chǎn)物參加少量無水MgSO固體，靜置片刻，過濾除去MgSO固體，進(jìn)展蒸儲(chǔ)純

44'

化，收集140-143℃鐳分，得乙酸異戊酯3.9g。

答復(fù)以下問題：

(1)儀器B的名稱是。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是______________________________________,

其次次水洗的主要目的是。

(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后(填標(biāo)號(hào))。

a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本試驗(yàn)中參加過量乙酸的目的是o

(5)試驗(yàn)中參加少量無水MgSO的目的是。

4-------------

(6)在蒸鐲操作中，儀器選擇及安裝都正確的選項(xiàng)是(填標(biāo)號(hào))。

(7)本試驗(yàn)的產(chǎn)率是(填標(biāo)號(hào))。

a.30%b.40%c.60%d.90%

⑻在進(jìn)展蒸儲(chǔ)操作時(shí)，假設(shè)從130℃便開頭收集微分，會(huì)使試驗(yàn)的產(chǎn)率偏_______(填

“高”或"低”)，其緣由是。

26.(1)球形冷凝管(2)洗掉大局部硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)

化率(5)枯燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反響的異戊醇

［解析］(2)第一次水洗是除去作催化劑的硫酸和過量的醋酸，然后用飽和NaHCO溶液

3

進(jìn)一步除去少量乙酸，其次次水洗是為了除去過量飽和NaHCOJ容液。(3)洗滌、分液后有

機(jī)層在上面，水層在下面，需將水層從分液漏斗下口放出，再將有機(jī)層從分液漏斗上口倒出，

d項(xiàng)正確。(4)題中所給反響為可逆反響，參加過量的乙酸，能提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率和提高乙

酸異戊酯的產(chǎn)率。(5)加少量的無水MgSO,能除去有機(jī)層中的少量水，起到枯燥作用。(6)

蒸儲(chǔ)時(shí)溫度計(jì)水銀球末端需和蒸譚燒瓶支管口在同一高度，即b正確。(7)依據(jù)題中數(shù)據(jù)可

求出乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5g,而實(shí)際生成乙酸異戊酯3.9g3.9g

,其產(chǎn)率為65gxi00%

60%o(8)假設(shè)從130.C開頭收集館分，收集得到乙酸異戊酯和少量未反響的異戊醇，使測(cè)

得試驗(yàn)產(chǎn)率偏高。

10.［2023?山東卷］以下試驗(yàn)操作或裝置(略去局部夾持儀器)正確的選項(xiàng)是()

A.配制溶液B.中和滴定C.制備乙酸乙酯D.制備收

集枯燥的氨氣

10.C［解析］配制溶液定容時(shí)使用膠頭滴管，A項(xiàng)錯(cuò)誤；中和NaOH待測(cè)液需要標(biāo)準(zhǔn)

酸溶液，圖中盛酸溶液使用的是堿式滴定管，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C項(xiàng)正確；收集氨氣的導(dǎo)氣管應(yīng)插

入試管底部，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

31.(20分)［2023?山東卷］工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)NaSO-5HO,試驗(yàn)室可用如下

2232

裝置(略去局部夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。

燒瓶C中發(fā)生反響如下：

NaS(aq)+HO(1)+SO(g)===NaSO(aq)+HS(aq)(I)

222232

2HS(aq)+SO(g)===3S(s)+2H0(1)(II)

222

S(s)+NaSO(叫以aSO(aq)(III)

23223

⑴儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液

柱，假設(shè),則整個(gè)

裝置氣密性良好。裝置D的作用是。裝置E

中為一溶液。

(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2s和Na2sO3恰好完全反響，則燒瓶C中Na2s

和Na2s物質(zhì)的量之比為。

(3)裝置B的作用之一是觀看SO?的生成速率，其中的液體最好選擇o

a.蒸懦水b.飽和NaSO溶液

23

c.飽和NaHSO溶液d.飽和NaHCO溶液

33

試驗(yàn)中，為使so緩慢進(jìn)入燒瓶C,承受的操作是。

2

反響（III）相對(duì)較慢，則燒瓶C中反響到達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是o反響后期可用

酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A,試驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必需使用石棉網(wǎng)的儀器還有。

a.燒杯b.蒸發(fā)皿

c.試管d.錐形瓶

（4）反響終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出NaS0-5H0,其中

2232

可能含有Naso、NaSO等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)試驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在NaSO，

232424

簡(jiǎn)要說明試驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：o

NaSO-5HO遇酸易分解：SCP-+2H+==S［+S0T+HO

22322322

供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCI溶液、AgNO溶液。

23

31.（I）液柱高度保持不變防止倒吸NaOH（合理答案均可）

（2）2:1

（3）c掌握滴加硫酸的速度（合理即可得分）溶液變澄清（或渾濁消逝）a、d

（4）取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液（或過濾、取濾液），滴加BaCI溶液，

2

假設(shè)消滅沉淀則說明含有NaSO雜質(zhì)（合理答案均可）

24

［解析］（1）假設(shè)裝置氣密性良好，則裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗參加水，B瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)變大，在

長(zhǎng)頸漏斗的頸中會(huì)形成一段液柱，且液柱高度保持不變；依據(jù)裝置圖可知裝置D是安全瓶,

可防止E中液體倒吸進(jìn)入C中；裝置E是用來吸取未反響完全的HS或SO的尾氣處理裝

22

置，因此E中試劑需用堿溶液，如NaOH溶液。（2）反響（I）x2+反響（II）+反響（111）x3可

得該轉(zhuǎn)化過程的總反響：2NaS+NaSO+3SO===3NaS0,則C瓶中NaS和NaSO的

2232223223

物質(zhì)的量之比最好為2：1。（3）為削減SO的損失，裝置B中液體最好是飽和亞硫酸氫鈉溶

2

液；可通過掌握滴加濃硫酸的速率來減慢SO的產(chǎn)生速率從而到達(dá)減慢SO的進(jìn)入燒瓶C

22

的試驗(yàn)要求；燒瓶C中反響到達(dá)終點(diǎn)，溶液中的硫全部轉(zhuǎn)化為NaS0,溶液由渾濁變澄清；

223

燒杯、錐形瓶加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)，蒸發(fā)皿、試管可直接用酒精燈加熱。（4）為檢驗(yàn)產(chǎn)品中是

否含有NaSO,可取少量產(chǎn)品溶于足量鹽酸，以排解溶液中S02-（包含S02—與鹽酸反響生

24323

成的S02）,然后取上層清液，滴加BaCI?溶液，看是否有白色沉淀，得出上層清液中是否

含有SO2-的結(jié)論，進(jìn)而做出產(chǎn)品中有無NaSO雜質(zhì)的推斷。

424

9.［2023?天津卷］Na2s2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。

I.制備NaSO-5HO

2232

反響原理：NaSO(aq)+S(s)=幺KaSO(aq)

23223

試驗(yàn)步驟：

①稱取15gNa,SO,參加圓底燒瓶中，再參加80mL蒸儲(chǔ)水。另取5g研細(xì)的硫粉，用

3mL乙醇潤(rùn)濕，參加上述溶液中。

②安裝試驗(yàn)裝置(如下圖，局部夾持裝置略去)，水浴加熱，微沸60min。

③趁熱過濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出NaSO-5HO,經(jīng)過濾、洗滌、枯燥，

2232

得到產(chǎn)品。

答復(fù)以下問題：

(1)硫粉在反響前用乙醇潤(rùn)濕的目的是o

(2)儀器a的名稱是,其作用是。

(3)產(chǎn)品中除了有未反響的NaSO外，最可能存在的無機(jī)雜質(zhì)是。檢驗(yàn)

23

是否存在該雜質(zhì)的方法是。

(4)該試驗(yàn)一般掌握在堿性環(huán)境下進(jìn)展，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反響方程式表示其緣由：

II.測(cè)定產(chǎn)品純度

準(zhǔn)確稱取Wg產(chǎn)品，用適量蒸儲(chǔ)水溶解，以淀粉作指示劑，用O.lOOOmolL?碘的標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定。

反響原理為2S02-+1===SO2-+2I

23246

(5)滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色的變化：

(6)滴定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為mLo產(chǎn)品

的純度為(設(shè)NaSO-5H0相對(duì)分子質(zhì)量為M).

III.NaS0的應(yīng)用

⑺NaSO復(fù)原性較強(qiáng)，在溶液中易被Cl氧化成S02-，常用作脫氯劑，該反響的離子

方程式為-

9.(1)使硫粉易于分散到溶液中

(2)冷凝管冷凝回流

(3)NaSO取少量產(chǎn)品溶于過量鹽酸，過濾，向?yàn)V液中加BaCl溶液，假設(shè)有白色沉淀,

242

則產(chǎn)品中含有NaSO

24

(4)SO2-+2H+=SJ+SOT+H0

2322

(5)由無色變藍(lán)色

3.620x10

(6)18.10uxlOO%

(7)S02+4C1+5HO===2SO2+8C1+10H^

［解析］(1)硫粉難溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇潤(rùn)濕后易集中到溶液中。(2)裝置

中儀器a是冷凝管，起冷凝回流汽化的反響物的作用。(3)因反響物NaSO易被空氣中的氧

23

氣氧化成NaSO,故可能存在的無機(jī)雜質(zhì)是NaSO:檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有NaSO,即檢

242424

驗(yàn)SO2-是否存在，需要防止SO2一的干擾，故不能用具有強(qiáng)氧化性的硝酸酸化，而應(yīng)用鹽酸

43

酸化，過濾除去不溶物，再向?yàn)V液中滴加氯化例!溶液。(4)產(chǎn)品發(fā)黃，說明產(chǎn)品中含有硫雜

質(zhì)，這是由于在酸性環(huán)境中NaSO不穩(wěn)定，發(fā)生歧化反響：2H++S02.—SJ+SOT+HO

2232322

所致。(5)滴定終點(diǎn)時(shí)，過量的單質(zhì)碘使無色的淀粉溶液變藍(lán)，可指示滴定終點(diǎn)。(6)起始讀

數(shù)為0.00mL,終點(diǎn)讀數(shù)為18.10mL,所以消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為18.10mL-0.00mL

=18.10mL；依據(jù)2NaSO-5H0-2S02-?I,得力(NaS0-5H0)=2”(I)=2x0.1000

mol-L1x18.10x103L=3.620x10-3mol,則產(chǎn)品的純度rl00%=

3.620x10Wxl00%(j⑺s02一被ci氧化成SO2,Cl被復(fù)原為Cl,首先依據(jù)化合價(jià)升降

W23242

總數(shù)相等寫出SO2-+4C1-2SO2.+8CI-,然后依據(jù)原子守恒和電荷守恒寫出SO2-+4C1

2324232

+5H0===2S02-+8C1-+100H-。

4.［2023?重慶卷］茶葉中鐵元素的檢驗(yàn)可經(jīng)以下四個(gè)步驟完成，各步驟中選用的試驗(yàn)

用品不能鄢用到的是（）

A.將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨

B.用濃硝酸溶解茶葉并加蒸儲(chǔ)水稀釋，選用④、⑥和⑦

C.過濾得到濾液，選用④、⑤和⑦

D.檢驗(yàn)濾液中的Fe3+,選用③、⑧和⑩

4.B［解析］茶葉灼燒需要酒精燈、珀煙、三腳架和泥三角等，A項(xiàng)正確；稀釋時(shí)用

的是燒杯，不是用來配制肯定物質(zhì)的量濃度溶液的容量瓶，B項(xiàng)錯(cuò)誤；過濾需要燒杯、漏斗

和玻璃棒，C項(xiàng)正確；檢驗(yàn)Fe3+一般用KSCN溶液，還需要的儀器為試管、膠頭滴管，D

項(xiàng)正確。

6.［2023?海南卷］NaOH溶液滴定鹽酸試驗(yàn)中，不必用到的是（）

A.酚?;B.圓底燒瓶

C.錐形瓶D.堿式滴定管

6.B［解析］NaOH溶液滴定鹽酸的試驗(yàn)中需要用酚醐作指示劑，需要用錐形瓶作酸堿反

響的反響容器，需要用堿式滴定管確定所消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的體積，故A、C、D均需要,

B不需要。

J2物質(zhì)的分別、提純與檢驗(yàn)

10.12023?海南卷］以下關(guān)于物質(zhì)應(yīng)用和組成的說法正確的選項(xiàng)是（）

A.PO可用于枯燥C1和NH

2523

B.“可燃冰”主要成分是甲烷和水

C.CC1可用于鑒別濱水和碘水

4

D.Si和SiO都用于制造光導(dǎo)纖維

2

10.BC［解析］NH,是堿性氣體而P,C>5是酸性氧化物，A項(xiàng)錯(cuò)誤；CC1,可以從濱水和

碘水中分別萃取出Br,和I,,且二者在CC1,中的顏色不同，C項(xiàng)正確；光導(dǎo)纖維的主要成分

是SiO,D項(xiàng)錯(cuò)誤。

2

5.［2023?海南卷］以下除雜操作可行的是（）

A.通過濃硫酸除去HC1中的HO

2

B.通過灼熱的CuO除去H中的CO

2

C.通過灼熱的鎂粉除去N中的O

22

D.通過水除去CO中的CO

2

5.A［解析］濃硫酸可吸取水分且不與HC1反響，A項(xiàng)正確；H和CO均可以與灼熱

2

的CuO反響，B項(xiàng)錯(cuò)誤；N和O均可以與灼熱的鎂粉反響，C項(xiàng)錯(cuò)誤；用水除去CO的

222

過程會(huì)引入雜質(zhì)水蒸氣，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

4.［2023?重慶卷］茶葉中鐵元素的檢驗(yàn)可經(jīng)以下四個(gè)步驟完成，各步驟中選用的試驗(yàn)用

品不能郡用到的是（）

◎曷。國T

①②③④⑤

A.將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨

B.用濃硝酸溶解茶葉并加蒸饋水稀釋，選用④、⑥和⑦

C.過濾得到濾液，選用④、⑤和⑦

D.檢驗(yàn)濾液中的Fe3+,選用③、⑧和⑩

4.B［解析］茶葉灼燒需要酒精燈、生煙、三腳架和泥三角等，A項(xiàng)正確；稀釋時(shí)用

的是燒杯，不是用來配制肯定物質(zhì)的量濃度溶液的容量瓶，B項(xiàng)錯(cuò)誤；過濾需要燒杯、漏斗

和玻璃棒，C項(xiàng)正確；檢驗(yàn)Fe3+一般用KSCN溶液，還需要的儀器為試管、膠頭滴管，D

項(xiàng)正確。

2.［2023?重慶卷］以下試驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)鑒別目的的是（）

A.用KOH溶液鑒別SO巽）和SO,

B.用潮濕碘化鉀淀粉試紙鑒別Br,（g）和NO

C.用CO鑒別NaAlO溶液和CHCOONa溶液

223

D.用BaCl溶液鑒別AgNO溶液和KSO溶液

2324

2.C［解析］SO,、SO料能與KOH反響，都沒有明顯現(xiàn)象，A項(xiàng)錯(cuò)誤；Br峪)、NO,

都是紅棕色氣體且有強(qiáng)氧化性，都能氧化KI而生成I,使淀粉顯藍(lán)色，B項(xiàng)錯(cuò)誤；偏鋁酸

2

的酸性弱于碳酸，co通入偏鋁酸鈉溶液中生成氫氧化鋁沉淀，醋酸酸性強(qiáng)于碳酸，co通

22

入醋酸鈉溶液無現(xiàn)象，C項(xiàng)正確：氯化領(lǐng)和硝酸銀反響生成氯化銀沉淀，與硫酸鉀反響生成

硫酸鋼沉淀，現(xiàn)象一樣不能鑒別，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

28.［2023?浙江卷］葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)的養(yǎng)分物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過

以下反響制得：

CH0(葡萄糖)+Br+HO-->CH0(葡萄糖酸)+2HBr

6126226127

2CH0+CaCO-->Ca(CHO)(葡萄糖酸鈣)+HO+CO?

61273612/222

相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表:

物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溟化鈣氯化鈣

水中的可溶于冷水

可溶易溶易溶

溶解性易溶于熱水

乙醇中的

微溶微溶可溶可溶

溶解性

試驗(yàn)流程如下:

CHO溶液滴水型巖℃過量e趁若坂懸濁液

洗澤)干蟬―

>j—Ca(CHO)

@⑦61272

請(qǐng)答復(fù)以下問題：

(1)第①步中濱水氧化葡萄糖時(shí)，以下裝置中最適合的是。

B

C

制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其他試劑，以下物質(zhì)中最適合的是

A.制Cu(OH)懸濁液

2

B.酸性KMnO溶液

4

C.0/葡萄糖氧化酶

2

D.[Ag(NH)]OH溶液

32

(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO固體需有剩余，其目的是

3

:本實(shí)驗(yàn)中不宜用CaCl,替代CaCO3,理由是

(3)第③步需趁熱過濾，其緣由是________________________________________________』

(4)第④步參加乙醇的作用是-

(5)第⑥步中，以下洗滌劑最適宜的是。

A.冷水

B.熱水

C.乙醇

D.乙醇-水混合溶液

28.(1)BC(2)提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率；便于后續(xù)分別氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反

響得到葡萄糖酸鈣

(3)葡萄糖酸鈣冷卻后會(huì)結(jié)晶析出，如不趁熱過濾會(huì)損失產(chǎn)品

(4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣析出

(5)D

［解析］(1)反響需在55℃的恒定溫度下進(jìn)展，故需要用水浴加熱，同時(shí)還要不斷地滴

加浸水，故B正確：因KMnO還能氧化一OH,B項(xiàng)淘汰；A、D中試劑價(jià)格較高，故最正確

4

試劑是O/葡萄糖氧化酶。(2)CaCO能與葡萄糖酸、HBr反響而Ca。(屬于強(qiáng)酸鹽)不能與葡

232

荷糖酸反響，故不能用CaCl代替CaCO,另外CaCO過量時(shí)可確定葡萄糖酸、HBr能完

233

全轉(zhuǎn)化為鈣鹽。(3)過濾的目的是除去沒有反響完的CaCO,由表中數(shù)據(jù)知，葡萄糖酸鈣在

3

冷水中的溶解度小于在熱水的溶解度，故趁熱過濾的目的是防止葡萄糖酸鈣局部結(jié)晶析出。

(4)步驟③得到的濾液中含有葡萄糖酸鈣、CaBr,由于前者微溶于乙醇而后者易溶于乙醇，

2

故參加乙醇后可降低葡萄糖酸鈣的溶解度，促使其結(jié)晶析出。(5)洗滌的目的是除去殘留的

澳化鈣，最終還要除去乙醇，故應(yīng)選用D項(xiàng)。

9.［2023?四川卷］硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶

體(NaSO-5HO)o

2232

I.【查閱資料】

(DNaSO-5HO是無色透亮晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl溶液混合無沉淀生成。

22322

(2)向NaCO和NaS混合溶液中通入SO可制得NaSO,所得產(chǎn)品常含有少量NaSO

232222323

和NaSO。

24

(3)NaSO易被氧化：BaSO難溶于水，可溶于稀鹽酸。

233

H.【制備產(chǎn)品】

試驗(yàn)裝置如下圖(省略夾持裝置)：

試驗(yàn)步驟:

⑴檢查裝置氣密性，如圖示參加試劑.

儀器a的名稱是；E中的試劑是(選填以下字母編號(hào))。

A.稀HSO

24

B.NaOH溶液

C.飽和NaHSO溶液

3

(2)先向C中燒瓶參加NaS和NaCO的混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃HSO。

22324

(3)待NaS和NaCO完全消耗后，完畢反響。過濾C中的混合物，濾液經(jīng)(填

223-----------------

寫操作名稱)、結(jié)晶、過濾、洗滌、枯燥、得到產(chǎn)品。

III.【探究與反思】

(1)為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有NaSO和NaSO，該小組設(shè)計(jì)了以下試驗(yàn)方案，請(qǐng)將方案補(bǔ)充完

2324

整。(所需試劑從稀HNO、稀HSO、稀鹽酸、蒸儲(chǔ)水中選擇)

324

取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCI,溶液，有白色沉淀生成，

,假設(shè)沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，

則可確定產(chǎn)品中含有NaSO和NaSO。

2324

⑵為削減裝置C中生成NaSO的量，在不轉(zhuǎn)變?cè)醒b置的根底上對(duì)試驗(yàn)步驟(2)進(jìn)展了

24

改進(jìn)，改進(jìn)后的操作是

O

(3)NaS0-5H0的溶解度隨溫度上升顯著增大，所得產(chǎn)品通過方法提純。

2232-----------------

9.①分液漏斗②B

(3)蒸發(fā)

用.(1)過濾，用蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀，向沉淀中參加足量稀鹽酸(2)先向A中燒瓶滴加濃

HSO,產(chǎn)生的氣體將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶參加NaS和NaCO混合溶液

24223

(3)重結(jié)晶

［解析］H.⑴①a為分液漏斗，②E中試劑用來吸取SO尾氣，則為NaOH溶液。⑶由

2

于NaSO-5H0是無色透亮晶體，易溶于水，則要從溶液中得到硫代硫酸鈉晶體，需經(jīng)過