煤炭化驗(yàn)技術(shù)

煤炭化驗(yàn)技術(shù)——煤的檢測(cè)技術(shù)煤炭分析實(shí)驗(yàn)方法的普通規(guī)定數(shù)值修約規(guī)那么煤中全水分的測(cè)定方法煤的工業(yè)分析方法煤中全硫的測(cè)定方法煤的發(fā)熱量測(cè)定焦炭反響性及反響后強(qiáng)度的測(cè)定內(nèi)容提要一、煤炭分析實(shí)驗(yàn)方法的普通規(guī)定1.1煤樣存查煤樣存查煤樣在原始煤樣制備的某一個(gè)階段分取。存查煤樣應(yīng)盡量能夠少破碎、少縮分，其粒度和質(zhì)量應(yīng)符合相關(guān)規(guī)范規(guī)定。煤樣的保管普通分析實(shí)驗(yàn)煤樣應(yīng)在到達(dá)空氣枯燥形狀后裝入嚴(yán)密的容器中。〔空氣枯燥形狀以實(shí)驗(yàn)在大氣中延續(xù)暴露1h，其質(zhì)量變化不超越0.1%來(lái)衡量〕分析實(shí)驗(yàn)取樣分析實(shí)驗(yàn)取樣前，應(yīng)將煤樣充分混勻；取樣時(shí)，應(yīng)盡能夠從煤樣榮的不同部位，用多點(diǎn)取樣法取出。1.2測(cè)定及方法精細(xì)度平行測(cè)定與反復(fù)測(cè)定平行測(cè)定為同時(shí)進(jìn)展測(cè)定，反復(fù)測(cè)定為在同一化驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)展的多次測(cè)定。在平行測(cè)定中不易發(fā)現(xiàn)問題，二次差值也很小，但準(zhǔn)確度不一定高，而在反復(fù)測(cè)定中，一但溫度掌握不好，二次差值差的必然較大，能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題。水分測(cè)定期限水分應(yīng)在煤樣制備后立刻測(cè)定，如不能立刻測(cè)定，那么應(yīng)將之準(zhǔn)確稱量、置于不吸水、不透氣的密閉容器中，并盡快測(cè)定。凡需根據(jù)水分測(cè)定結(jié)果進(jìn)展校正或換算的分析實(shí)驗(yàn)最好能和水分測(cè)定同時(shí)進(jìn)展，否那么也應(yīng)該在盡量短、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限〔最多超不過(guò)5天〕內(nèi)進(jìn)展。方法精細(xì)度反復(fù)限性——在同一實(shí)驗(yàn)室中，由同一操作者，用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一分析實(shí)驗(yàn)煤樣，于短期內(nèi)所做的反復(fù)測(cè)定，所得的結(jié)果間的差值〔95%概率下〕的臨界值。再現(xiàn)性臨界差——在不同實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來(lái)的、具有代表性的部分所做的反復(fù)測(cè)定，所得的結(jié)果的平均值間的差值〔在95%概率下〕的臨界值。1.3基準(zhǔn)和溶液濃度收到基——以收到形狀的煤為基準(zhǔn)。ar空氣枯燥基——以與空氣濕度到達(dá)平衡形狀的煤為基準(zhǔn)。ad枯燥基——以假想污水形狀的煤為基準(zhǔn)。d枯燥無(wú)灰基——以假想無(wú)水、無(wú)灰形狀的煤為基準(zhǔn)。daf枯燥無(wú)礦物質(zhì)基——以假想無(wú)水、無(wú)礦物質(zhì)形狀的煤為基準(zhǔn)。dmmf各種基準(zhǔn)之間的關(guān)系不同基準(zhǔn)差異收到基與空氣干燥基相差煤的外在水分收到基與干燥基相差煤的全水分收到基與干燥無(wú)灰基相差全水分與收到基灰分空氣干燥基與干燥基相差煤的空干基水分空氣干燥基與干燥無(wú)灰基相差空干基水分及空干基灰分干燥基與干燥無(wú)灰基相差煤的干燥基灰分例：某一煤樣，其工業(yè)分析目的按不同基準(zhǔn)計(jì)算的百分含量如下：成分收到基空干基干燥基干燥無(wú)灰基水分(M)10.002.00————灰分(A)25.7128.0028.57——揮發(fā)分(V)27.5530.0030.6142.86固定碳(C)36.7440.0040.8257.14總和100100100100Mad+Aad+Vad+FCad=100Ad+Vd+FCd=100Vdaf+FCdaf=100不同基準(zhǔn)間的換算100-MMd100-Ad100-MMd100100-(Mar+MMar)100100-(Mad+MMad)100枯燥無(wú)礦物基dmmf100-Ad100-MMd100-Ad100100-(Mar+Aar)100100-(Mad+Aad)100枯燥無(wú)灰基daf100100-MMd100100-Ad100-Mar100100-Mad100干基d100100-(Mar+MMar)100100-(Mar+Aar)100100-Mar100-Mad100-Mar收到基ar100100-(Mad+MMad)100100-(Mad+Aad)100100-Mad100-Mar100-Mad空氣枯燥基ad枯燥無(wú)礦物基dmmf枯燥無(wú)灰基daf干基d收到基ar空氣枯燥基ad要求基知基要求基=知基×換算式例：知Vdaf=41.06%，Mad=2.83%，Aad=25.02%。求：Vad及Vd。解：Vad(%)=(100-Mad-Aad)/100×Vdaf=(100-2.83-25.02)/100×41.06=29.62Vd(%)=100/(100-Mad)×Vad=100/(100-2.83)×29.62=30.48二、數(shù)值修約規(guī)那么數(shù)值修約規(guī)那么：六進(jìn)四去，五單雙末位有效數(shù)字后邊的第一位大于5進(jìn)“1〞小于5舍去等于5后面不為零后面為零進(jìn)“1〞前面為奇前面為偶〔包括零〕進(jìn)“1〞舍去例：將以下數(shù)值進(jìn)展進(jìn)展修約，結(jié)果要求保管小數(shù)后兩位。27.7234→27.7264→27.7252→27.7250001→27.7350→27.7250→27.7050→27.7227.7327.7327.7327.7427.7227.72三、煤中全水分的測(cè)定方法水分〔Moisture〕水分〔M，%〕，一項(xiàng)重要的煤質(zhì)目的。水分煤質(zhì)破碎燃燒煉焦影響煤中水分游離態(tài)〔Mt〕化合態(tài)〔如結(jié)晶水〕外在水分內(nèi)在水分〔Mad〕大于200oC105-110oC煤粒外表和煤?？p隙煤內(nèi)部毛細(xì)孔內(nèi)水分隨煤質(zhì)的變化規(guī)律：泥炭→褐煤→煙煤→年輕無(wú)煙煤年輕無(wú)煙煤→年老無(wú)煙煤煤中全水分(Mt)的測(cè)定方法常用方法：空氣枯燥法稱量干燥冷卻、稱重檢查性枯燥測(cè)定步驟粒度＜13mm粒度＜6mm預(yù)先枯燥且稱量過(guò)的淺盤；稱取〔500±10g〕稱準(zhǔn)至0.1g；平攤預(yù)先枯燥且稱量過(guò)的稱量瓶；稱取〔10~12g〕稱準(zhǔn)至0.001g；平攤預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到105-110oC;在鼓風(fēng)條件下枯燥；煙煤2h，無(wú)煙煤3h預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到105-110oC;在鼓風(fēng)條件下枯燥；煙煤2h，無(wú)煙煤3h開蓋烘干取出，立刻蓋上蓋；放5min→枯燥器→冷卻至室溫稱量，稱準(zhǔn)至0.001g淺盤取出，趁熱稱量〔稱準(zhǔn)至0.1g〕每次30min；直到延續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量減少不超越0.5g或質(zhì)量有所添加為止；水分在2%以下時(shí)，不用進(jìn)展檢查性枯燥；每次30min；直到延續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量減少不超越0.01g或質(zhì)量有所添加為止；水分在2%以下時(shí)，不用進(jìn)展檢查性枯燥；結(jié)果計(jì)算

Mt—全水分，%m1—煤樣枯燥后失去的質(zhì)量，gm—稱取煤樣的質(zhì)量，gMt=m1/m×100%留意問題

〔1〕采集的全水分試樣保管在密封良好的容器中，并放在陰涼的地方；〔2〕制樣操作要快，最好用密封式破碎機(jī)；全水分煤樣送到實(shí)驗(yàn)室后立刻測(cè)定；〔3〕進(jìn)展全水分測(cè)定的煤樣不宜過(guò)細(xì)，如要用較細(xì)的試樣進(jìn)展測(cè)定，那么應(yīng)該用密封式破碎機(jī)或用兩步法進(jìn)展測(cè)定——先破碎成較大顆粒測(cè)其外水，再破碎較細(xì)顆粒測(cè)其內(nèi)水。〔4〕如不立刻測(cè)定，那么準(zhǔn)確稱量，以便進(jìn)展水分損失〔或吸水〕的校正。四、煤的工業(yè)分析方法空氣枯燥基水分〔Mad〕灰分〔Aad〕揮發(fā)分〔Vad〕空氣枯燥基水分〔Mad〕常用方法：空氣枯燥法〔1〕要求①煤樣：粒度<0.2mm，樣重1±0.1g〔稱準(zhǔn)至0.0002g〕②枯燥溫度：105-110oC③枯燥時(shí)間：煙煤1.5h；無(wú)煙煤2h稱量干燥冷卻檢查性枯燥預(yù)先枯燥過(guò)的稱量瓶；稱準(zhǔn)至0.0002g；連瓶帶蓋一同稱；將煤攤平；預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到105-110oC;揭開稱量瓶蓋，在鼓風(fēng)條件下烘干；立刻蓋上蓋；稱準(zhǔn)至0.0002g空氣中冷卻約15min，放入枯燥器中，冷卻至室溫；每次30min；延續(xù)兩次枯燥煤樣的質(zhì)量減少不超越0.01g或質(zhì)量有所添加為止；水分在2%以下時(shí)，不用進(jìn)展檢查性枯燥；〔2〕分析步驟〔3〕結(jié)果計(jì)算Mad—空氣枯燥基水分，%m1—煤樣枯燥后失去的質(zhì)量，gm—稱取煤樣的質(zhì)量，gMad=m1/m×100%灰分〔Aad〕煤中灰分〔A，%〕是煤完全熄滅后留下的殘?jiān)?，它不是煤中固有的物質(zhì)，而是煤中礦物質(zhì)在一定條件下經(jīng)一系列分解、化合等復(fù)雜反響而構(gòu)成的。灰分的產(chǎn)率與礦物質(zhì)含量間有一定相關(guān)關(guān)系，可以用灰分來(lái)估算煤中礦物質(zhì)含量。煤中礦物質(zhì)原生礦物：是由成煤質(zhì)物本身所含有的礦物質(zhì)構(gòu)成的。次生礦物：是在成煤過(guò)程中由外界進(jìn)入煤中的礦物。外來(lái)礦物：是指在采煤過(guò)程中從煤層頂板、底板、夾矸層等處混入煤中的礦物質(zhì)?；曳置汗I(yè)利用煉焦用量運(yùn)輸影響〔2〕分析步驟常用方法：緩慢灰化法〔仲裁法〕〔1〕要求①煤樣：粒度<0.2mm，樣重1±0.1g〔稱準(zhǔn)至0.0002g〕②溫度及時(shí)間：500oC堅(jiān)持30min；815±10oC灼燒1h。稱量灼燒冷卻、稱重檢查性灼燒留意問題：攤平可以防止因煤炭熄滅不完全，SO2+CaO→CaSO4添加灰分的含量。爐門留有15mm的縫，一方面使得煤樣在爐內(nèi)充分熄滅，另一方面產(chǎn)生的CO2和SO2可以被及時(shí)帶走?；颐箢A(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定；均勻的攤平在灰皿中。翻開煙囪，將灰皿送入爐溫不超越100oC的馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，關(guān)上爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500oC；并在此溫度下堅(jiān)持30min。繼續(xù)升溫至815±10oC，并在此溫度下灼燒1h。從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入枯燥器中冷卻至室溫〔約20min〕后稱量。進(jìn)展檢查性灼燒，每次20min，直到延續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超越0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算根據(jù)。灰分低于15%，不用進(jìn)展檢查性灼燒?；曳帧睞ad〕的測(cè)定方法快速灰化法〔1〕要求①煤樣：粒度<0.2mm，樣重1±0.1g〔稱準(zhǔn)至0.0002g〕②溫度及時(shí)間：緩慢推入爐中在815±10oC灼燒40min?！?〕分析步驟稱量灼燒冷卻、稱重檢查性灼燒灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定；均勻的攤平在灰皿中。將馬弗爐加熱到850oC，翻開煙囪，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐內(nèi)，使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5-10min后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cm的速度把其他排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分〔假設(shè)煤樣著火發(fā)生爆燃，實(shí)驗(yàn)應(yīng)作廢〕。關(guān)上爐門，在〔815±10〕oC溫度下灼燒40min。從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入枯燥器中冷卻至室溫〔約20min〕后稱量。進(jìn)展檢查性灼燒，每次20min，直到延續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超越0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算根據(jù)?；曳值陀?5%，不用進(jìn)展檢查性灼燒?！?〕計(jì)算結(jié)果Aad=m1/m×100%Aad—空氣枯燥基灰分，%m1—灼燒后殘留物的質(zhì)量，gm—稱取煤樣的質(zhì)量，g影響灰分測(cè)定的主要要素有哪些？呵斥灰分測(cè)定誤差的主要要素有三個(gè)：①黃鐵礦氧化程度；②碳酸鹽的分解程度；③灰中固定的硫的多少.如何獲得可靠的灰分測(cè)定結(jié)果？〔1〕采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，防止硫酸鈣的生成；〔2〕灰化過(guò)程中一直堅(jiān)持良好的通風(fēng)形狀，使硫氧化物一經(jīng)生成就及時(shí)排出；〔3〕煤樣在灰皿中要平鋪，以防止部分過(guò)厚，一方面防止熄滅不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定；〔4〕在足夠高〔〉800OC〕的溫度下灼燒足夠長(zhǎng)的時(shí)間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)出。揮發(fā)分〔Vad〕煤的揮發(fā)分〔V，%〕是煤中有機(jī)物質(zhì)和一部分礦物質(zhì)受熱分解的產(chǎn)物。它不是煤中固有物質(zhì)，而是在特定溫度下煤的熱分解產(chǎn)物。煤的揮發(fā)分與煤的量變程度有很大的關(guān)系，隨煤化程度的添加，揮發(fā)份降低。如褐煤揮發(fā)分普通在38-65%，煙煤的揮發(fā)分普通在10-55%，無(wú)煙煤的揮發(fā)分在10%。根據(jù)煤的揮發(fā)分的產(chǎn)率和測(cè)定揮發(fā)分后的焦塊特性可以初步?jīng)Q議煤的加工利用途徑。如高揮發(fā)分的煤，干餾時(shí)化學(xué)副產(chǎn)品產(chǎn)率高，適于作低溫干餾原料，也可以作為氣化原料；揮發(fā)分適中的煙煤，粘結(jié)性較好，適于煉焦。在配煤煉焦中，要用揮發(fā)分來(lái)確定配煤比，以將混煤的揮發(fā)分控制到適宜范圍〔25%~31%〕。此外，根據(jù)揮發(fā)分，可以估算煉焦時(shí)焦炭、煤氣、焦油和粗苯等產(chǎn)率。在燃煤中，可根據(jù)揮發(fā)分來(lái)選擇適于特定煤源的熄滅設(shè)備或適于特定設(shè)備的煤源。揮發(fā)分〔Vad〕的測(cè)定方法〔1〕要求①煤樣：粒度<0.2mm，樣重1±0.1g〔稱準(zhǔn)至0.0002g〕②溫度：900oC③時(shí)間：隔絕空氣加熱7min，加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)?！?〕分析步驟稱量灼燒冷卻、稱重在預(yù)先于900oC溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取規(guī)定粒度的空氣枯燥基煤樣，然后悄然振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。將馬弗爐預(yù)先加熱至920oC左右，翻開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立刻關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至900±10oC，以后堅(jiān)持在900±10oC，否次此次實(shí)驗(yàn)作廢。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入枯燥器中冷卻至室溫〔約20min〕后稱量，計(jì)算出揮發(fā)分含量?！?〕計(jì)算結(jié)果Vad=m1/m×100%-MadVad—空氣枯燥基揮發(fā)分，%m1—煤樣加熱后減少的質(zhì)量，gm—稱取煤樣的質(zhì)量，gMad—空氣枯燥基水分，%①定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)展校正，校正和運(yùn)用熱電偶時(shí)，其冷端應(yīng)該放入冰水或?qū)⒘泓c(diǎn)調(diào)到室溫，或采用冷端補(bǔ)償器；②定期丈量馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必需放在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)。③每次實(shí)驗(yàn)最好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量根本一致；④總加熱時(shí)間〔包括溫度恢復(fù)時(shí)間〕要嚴(yán)厲控制為7min；⑤要運(yùn)用符合GB/T212規(guī)定的坩堝，坩堝蓋子必需配合嚴(yán)密。必需將煙囪口封住，否那么會(huì)使揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果偏高；⑥要用耐熱金屬板的坩堝架，它受熱時(shí)不能掉皮，假設(shè)沾在坩堝上影響測(cè)定結(jié)果；⑦坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防焦渣吸水；⑧測(cè)定褐煤、長(zhǎng)焰煤的揮發(fā)分時(shí)，為什么必需壓餅。緣由如下：當(dāng)測(cè)定低蛻變程度的煤如褐煤、長(zhǎng)焰煤時(shí)，由于它們的水分和揮發(fā)分很高，如以松散形狀放入900oC爐中加熱，那么揮發(fā)分會(huì)驟然大量釋放，把坩堝蓋頂開〔產(chǎn)生爆鳴聲〕帶走碳粒，使結(jié)果偏高，而且反復(fù)性較差，假設(shè)將試樣壓成餅，切成3mm的小塊后再進(jìn)展測(cè)定，由于試樣嚴(yán)密可減緩揮發(fā)分的釋放速度，因此可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。測(cè)定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)留意哪些問題？煤的焦渣特征分為8個(gè)型號(hào)，號(hào)數(shù)越大，表示粘結(jié)性越強(qiáng)。1~2號(hào)表示煤沒有粘結(jié)性；3~4號(hào)表示煤的粘結(jié)性較弱；5~8號(hào)表示煤有較好的粘結(jié)性。〔1型〕粉狀——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；〔2型〕粘著——用手指輕碰即成粉末或者根本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊悄然一碰即成粉末；〔3型〕弱粘結(jié)——用手指輕壓即成小塊；〔4型〕不熔融粘結(jié)——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上外表無(wú)光澤，下外表稍有雪白色光澤；〔5型〕不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣構(gòu)成扁平的塊，煤粒的界限不易分清，焦渣上外表有明顯雪白色金屬光澤，下外表雪白色光澤更明顯；〔6型〕微膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎，焦渣的上、下外表均有雪白色金屬光澤，但焦渣外表具有較小的膨脹泡〔或小氣泡〕；〔7型〕膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下外表有雪白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超越15mm；〔8型〕強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下外表有雪白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。焦渣特征分類：五、煤中全硫的測(cè)定方法煤中全硫有機(jī)硫無(wú)機(jī)硫硫醇類、噻吩硫、硫醌類、硫醚類、硫蒽類官能團(tuán)存在于煤中硫化鐵硫硫酸鹽硫黃鐵礦硫〔FeS2〕硫酸鈣〔CaSO4〕全硫〔St，ad〕煤中硫環(huán)境設(shè)備脫硫劑影響20040060080010001200-0.20.00.20.40.60.81.01.21.4SO2釋放量/%溫度/℃圖原煤中SO2釋放量隨溫度的變化有機(jī)硫、黃鐵礦硫硫酸鹽硫常用方法：庫(kù)侖滴定法煤中全硫的測(cè)定方法測(cè)定原理：煤樣在催化劑〔WO3〕作用下，于空氣流中熄滅〔1150oC〕分解，煤中硫生成二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)展滴定，根據(jù)電解所耗費(fèi)的的電量計(jì)算煤中全硫的含量?！?〕測(cè)定步驟〔1〕要求①煤樣：粒度<0.2mm，樣重0.05g〔稱準(zhǔn)至0.0002g〕②電解液：5g碘化鉀，5g溴化鉀，10ml冰乙酸溶于250-300ml水中。③爐溫：1150±5oC將爐溫恒定在1150±5oC。參與電解液。在供氣和抽氣的條件下將流量調(diào)理在1000ml/min，開啟攪拌器，并檢查氣密性。調(diào)理旋轉(zhuǎn)速度，使攪拌子快速旋轉(zhuǎn)，但不可過(guò)快，以免使攪拌子跳動(dòng)打壞鉑電極。準(zhǔn)確稱取規(guī)定粒度煤樣，于瓷舟中鋪平，蓋一層薄WO3。將瓷舟放在儀器的石英舟內(nèi)，按照儀器的提示符進(jìn)展操作?！?〕計(jì)算結(jié)果：St,ad—空氣枯燥煤樣中全硫含量，%m1—庫(kù)侖積分器顯示值，mg；m—煤樣質(zhì)量，mgSt,ad=m1/m×100%本卷須知：1.電解液的配制順序：先將溴化鉀和碘化鉀溶于水中，最后再參與10ml冰乙酸，以防冰乙酸過(guò)早參與，呵斥大量揮發(fā)。2.在測(cè)硫過(guò)程中，應(yīng)堅(jiān)持系統(tǒng)氣路暢通。熄滅管進(jìn)出口銜接納應(yīng)運(yùn)用耐溫的硅橡膠管，各吸收管和電磁泵之間的銜接納也應(yīng)運(yùn)用優(yōu)質(zhì)細(xì)口徑的乳膠管，以發(fā)粘、老化的乳膠管應(yīng)及時(shí)改換；在熄滅管出口端的硅酸鋁棉也應(yīng)定期改換，防止在其上黏附三氧化鎢粉末及未燃盡的煤粉。3.新配置的電解液為淡黃色，pH值應(yīng)該在1~2之間。當(dāng)電解次數(shù)增多，電解液酸度增大，當(dāng)pH小于1或呈深黃色時(shí)，就要及時(shí)改換。電解液的酸度添加，導(dǎo)致測(cè)硫結(jié)果偏低。4.電解池內(nèi)的鉑電極及玻璃熔板應(yīng)堅(jiān)持清潔。在測(cè)定煤樣時(shí)，要求電解池堅(jiān)持完全密封，并要防止電解液倒吸。5.每天正式測(cè)定煤樣前，宜先用廢煤樣測(cè)定〔不計(jì)結(jié)果〕，以消除電解液存放過(guò)程中產(chǎn)生的碘與溴，以免測(cè)定結(jié)果偏低。六、煤的發(fā)熱量測(cè)定煤的發(fā)熱量煤的發(fā)熱量的測(cè)定適用于泥炭、褐煤、煙煤、無(wú)煙煤、焦炭、碳質(zhì)頁(yè)巖等固體礦物燃料及水煤漿。所謂發(fā)熱量，是指單位質(zhì)量的燃料完全熄滅時(shí)產(chǎn)生的熱量。丈量結(jié)果以〔MJ/kg〕或〔J/g〕表示。我國(guó)以前不斷采用卡〔cal〕來(lái)表示，其與焦耳之間的換算如下：1卡=4.1816焦耳發(fā)熱量的表示方法：彈筒發(fā)熱量〔Qb〕：指熱量計(jì)實(shí)測(cè)產(chǎn)生的熱量，包括煤炭熄滅生成二氧化碳；氫熄滅生成水汽，冷卻后凝結(jié)成水；煤中硫在高壓氧氣下熄滅生成三氧化硫，少量氮轉(zhuǎn)化為氮氧化物，他們?nèi)苡谒闪蛩岷拖跛?。高位發(fā)熱量〔Qgr〕：為彈筒發(fā)熱量減去硫酸與二氧化硫生成熱之差及硝酸的生成熱。低位發(fā)熱量〔Qnet〕：將高位發(fā)熱量減去水〔煤中原有的水和煤中的氫熄滅生成的水〕的汽化熱?！惨弧硿y(cè)定步驟〔1〕準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的分析煤樣，0.9-1.1g〔稱準(zhǔn)至0.0002g〕于熄滅皿中?！?〕取一段知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，留意堅(jiān)持良好接觸性?！?〕往氧彈中參與10ml蒸餾水，擰緊彈蓋，漸漸充入2.8~3.0Mpa氧氣，充氧時(shí)間不得少于15s；假設(shè)不小心充氧壓力超越3.2Mpa，停頓實(shí)驗(yàn)，放掉氧氣，重新充氧至3.2Mpa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0Mpa以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延伸，壓力降到4.0MPa以下時(shí)，應(yīng)改換新的鋼瓶氧氣。〔4〕將氧彈放入內(nèi)筒中按照儀器提示符進(jìn)展實(shí)驗(yàn)，打印結(jié)果?！?〕實(shí)驗(yàn)終了后，放出熄滅廢氣，翻開氧彈仔細(xì)察看彈筒和熄滅皿內(nèi)部，假設(shè)有實(shí)驗(yàn)熄滅不完全的跡象或有炭黑存在，實(shí)驗(yàn)應(yīng)作廢。煤的發(fā)熱量測(cè)定計(jì)算結(jié)果：空氣枯燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量：Qgr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+αQb,ad)Qgr,ad—空氣枯燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量〔J/g〕；Qb,ad—空氣枯燥煤樣的彈筒發(fā)熱量〔J/g〕；Sb,ad—由彈筒洗液測(cè)得的煤的含硫量〔%〕；當(dāng)全硫含量低于4.00%時(shí)，或發(fā)熱量大于14.60MJ/kg時(shí)，用全硫St,ad替代。94.1—空氣枯燥煤樣中每1.00%硫的校正值，單位為焦耳。α—硝酸校正系數(shù)：當(dāng)Qb≤16.70MJ/kg，α=0.0010當(dāng)16.70MJ/kg≤Qb≤25.10MJ/kg，α=0.0012當(dāng)Qb＞25.10MJ/kg，α=0.0016煤或水煤漿枯燥試樣的恒容低位發(fā)熱量:Qnet,v,ar=(Qgr,v,ad-206Had)×〔100-Mt〕/〔100-Mad〕-23MtQnet,v,ar—煤的收到基恒容低位發(fā)熱量〔J/g〕；Qgr,v,ad—煤的空氣枯燥基恒容高位發(fā)熱量〔J/g〕；Mt—煤的收到基全水分或水煤漿的水分〔%〕；Mad—煤的空氣枯燥基水分〔%〕；Had—煤的空氣枯燥基氫含量〔%〕；本卷須知：1。通常熱容量標(biāo)定的有效期為3個(gè)月，但有如下情況發(fā)生時(shí)應(yīng)立刻重新標(biāo)定儀器的熱容量：〔1〕測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒水溫與熱容量標(biāo)定時(shí)的平均內(nèi)筒水溫相差５oC以上時(shí)；〔2〕改換量熱溫度計(jì)；〔3〕改換氧彈的較大部件，如氧彈蓋、銜接環(huán)等；〔4〕熱量計(jì)經(jīng)過(guò)較大的搬動(dòng)；〔5〕水變渾濁。２。遇到難燃煤應(yīng)采取什么措施？遇到易噴濺的煤采取什么措施？〔1〕遇到難燃煤〔高灰低熱值〕時(shí)，可用石棉絨做襯墊；如還不能完全熄滅可提高充氧壓力至3.2Mpa，或用知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后讓放入熄滅皿中?！?〕對(duì)于易噴濺的煤，棉線或點(diǎn)火絲應(yīng)和煤樣堅(jiān)持一微小的間隔〔約1~2mm〕，或壓餅，切成3mm的塊，或用擦鏡紙包緊后再進(jìn)展測(cè)試。3.在整個(gè)發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中應(yīng)留意哪些平安問題？假設(shè)發(fā)現(xiàn)氧彈漏氣〔充氧后的氧彈全部浸在水中，不斷有氣泡產(chǎn)生〕，那么必需修繕好再運(yùn)用，防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中氧彈崩離；假設(shè)充氧時(shí)不慎，充入的氧氣壓力過(guò)大〔超越3.3Mpa〕，不得進(jìn)展下一步的熄滅實(shí)驗(yàn)，此時(shí)應(yīng)釋放氧氣，重新充氧到3.0Mpa以下。在做實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，點(diǎn)火后的最初20s內(nèi)部要把身體的任何部位伸到熱量計(jì)的上方，以免點(diǎn)火瞬間發(fā)生氧彈沖出熱量計(jì)的事故；運(yùn)用氧氣也要留意平安，氧氣瓶口不得沾有油污及其他易燃物，氧氣瓶附近還不得有明火。七、焦炭反響性及反響后強(qiáng)度的測(cè)定GB/T4000-2021主要內(nèi)容1概略2關(guān)于“焦炭反響性及反響后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)方法〞的實(shí)驗(yàn)原理3實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備與操作技術(shù)4規(guī)范方法與運(yùn)用5焦炭反響性及反響后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中本卷須知6最新規(guī)范與舊規(guī)范對(duì)比1.概略多年來(lái)，冶金科研任務(wù)者對(duì)冶金焦炭的實(shí)驗(yàn)研討發(fā)現(xiàn)，冶金焦炭在高爐冶金過(guò)程中，它的反響性和反響后強(qiáng)度與冶煉過(guò)程有著親密的關(guān)系，同時(shí)冶金焦炭的反響性及反響后強(qiáng)度這兩個(gè)目的對(duì)于高爐冶煉過(guò)程有重要意義。最早日本的鋼鐵公司提出冶金焦炭的實(shí)驗(yàn)方法，實(shí)驗(yàn)所獲得的反響性及反響后強(qiáng)度目的，用于指點(diǎn)消費(fèi)獲得良好結(jié)果。隨后被許多科研單位和冶金企業(yè)采用。我國(guó)于1983年援用該方法，結(jié)合我國(guó)情況經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)研討制定了GB/T4000-83〞焦炭反響性與反響后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)方法〞。到1996年，一些運(yùn)用單位反映該方法的制樣要求比較高〔手工制樣〕，操作比較費(fèi)事，費(fèi)工費(fèi)時(shí)。于是由首鋼擔(dān)任改良實(shí)驗(yàn)，確定制樣改用顎式破碎機(jī)破碎的方法制取試樣，擬定了GB/T4000-1996規(guī)范。到了2003年又由本鋼及冶金工業(yè)信息規(guī)范研討院起草修訂，這次修訂主要是把焦炭反響性及反響后強(qiáng)度列入GB/T-1996-2003“冶金焦炭〞規(guī)范。到了2021年，又有一些單位反映單純的破碎機(jī)制樣對(duì)誤差影響很大，而且試樣粒度的范圍也偏大。于是由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出，由武漢鋼鐵公司，首鋼總公司等4家單位起草修訂了GB/T4000-2021來(lái)替代原有的GB/T4000-1996。此新規(guī)范把制樣方法修訂為顎破與手工修整相結(jié)合的制樣方法。還減少了焦炭試樣的粒度控制范圍。目前GB/T4000-2021是最新版本。2.關(guān)于“焦炭反響性及反響后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)方法〞的實(shí)驗(yàn)原理焦炭是高爐煉鐵的重要供熱燃料和復(fù)原劑，在高爐料柱的重壓下，要求焦炭必需具有一定的強(qiáng)度〔包括冷態(tài)和熱態(tài)〕用以支撐料柱的壓力和透氣性。同時(shí)又具有一定的反響性。焦炭熄滅后生成CO2，當(dāng)其上升時(shí)，與未熱的焦炭相遇發(fā)生反響：CO2+C=2CO,即生成了使鐵礦石復(fù)原的復(fù)原劑。此外在高溫下焦炭也能直接與鐵礦石發(fā)生復(fù)原反響。大型高爐和中、小型高爐對(duì)焦炭的反響性和反響后強(qiáng)度要求有所不同，所以在冶金焦炭的技術(shù)目的中焦炭反響性和反響后強(qiáng)度訂為兩級(jí)是比較適宜的。焦炭反響性：指粒度為23mm~25mm的焦炭在1100±5℃與二氧化碳反響2h后，焦炭損失的百分?jǐn)?shù)，以CRI%表示。焦炭反響后強(qiáng)度：反響后的焦炭，全部經(jīng)“I〞型轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)600轉(zhuǎn)后〔20轉(zhuǎn)/分〕，大于10mm粒度焦炭占反響后焦炭分量的百分?jǐn)?shù)，以CSR%表示。3.實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備與操作技術(shù)

圖11高鋁外絲管2鐵鉻鋁爐絲3、4輕質(zhì)高鋁磚5爐殼6腳輪7爐蓋8絕緣子3.1電爐

3.1.1底部封鎖式加熱爐，爐體構(gòu)造如圖1所示爐膛內(nèi)徑140mm，外徑160mm，高度640mm〔高鋁質(zhì)外絲管〕。加熱元件：運(yùn)用電爐絲。電爐安裝要點(diǎn)：爐殼底部封鎖，上口敞開，預(yù)先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚，將繞好電阻絲的外絲管立放于底板正中。在外絲管與爐殼間隙之間，填充輕質(zhì)高鋁磚預(yù)制件〔由規(guī)范尺寸的輕質(zhì)高鋁磚切制〕，爐絲由上下兩端引出，與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接。爐絲引出部分用單孔絕緣管維護(hù)好，切忌相互搭接，以免呵斥短路。(外絲管外側(cè)爐磚上鉆8mm、深350mm的孔)，控溫電偶插入〔孔中〕反響器中央，將電爐與控溫儀及電源接好。每一臺(tái)電爐安裝終了即測(cè)定恒溫區(qū)，使?fàn)t膛內(nèi)1100±5℃溫度區(qū)長(zhǎng)度大150mm。3.1.2底部開口式加熱爐

圖21爐殼2、3、4輕質(zhì)高鋁磚5絕緣子6爐蓋7硅碳棒8爐腳9反響器托架爐體構(gòu)造如圖2所示爐膛：180×180mm，高600mm(爐殼)。

硅碳棒：U型硅碳棒，四支，爐膛四面各一支。

電爐安裝要點(diǎn)：爐殼底部開孔，上口敞開，底部反響器托架中間開孔，底板用腳支撐。在底部鋪一層耐火磚，用規(guī)范尺寸的輕質(zhì)高鋁磚砌制爐膛,周圍填充保溫資料。爐膛頂部開四個(gè)孔，放置硅碳棒。硅碳棒銜接線與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接，蓋好上蓋。控溫電偶插入反響器中央，將電爐與控溫儀及電源接好，每一臺(tái)電爐安裝終了即測(cè)定恒溫區(qū)，使?fàn)t膛內(nèi)1100±5℃溫度區(qū)長(zhǎng)度大于150mm。3.1.3兩種電爐優(yōu)缺陷比較優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)底部封閉式加熱爐封閉性好，溫度波動(dòng)性小。電阻絲容易燒斷，更換時(shí)耗時(shí)，耗力。恒溫區(qū)易變動(dòng)。底部開口式加熱爐耐用，更換容易，恒溫區(qū)好控制。封閉性差，溫度波動(dòng)性較大。3.2反響器

3.2.1耐高溫合金鋼反響器〔如圖3所示〕圖31中心熱電偶套管2進(jìn)氣管3排氣管3.2.2剛玉質(zhì)反響器

反響管選擇能耐高溫又抗堿金屬侵蝕的耐高溫剛玉控制造。下部底座和上部蓋子用耐高溫合金鋼GH23或GH44制造。與硅碳棒加熱爐配置。此反響器也可以全部采用耐高溫合金鋼。(如圖4所示)圖41中心熱電偶插孔2進(jìn)氣管3排氣管4蓋子5底座3.2.3兩種反響器優(yōu)缺陷比較3.3反響后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)設(shè)備I型轉(zhuǎn)鼓：安裝如圖5。轉(zhuǎn)速20r±1.5r/min。鼓體：用外徑140mm，厚5mm～6mm的無(wú)縫鋼管加工而成。鼓內(nèi)凈長(zhǎng)度700mm，鼓蓋厚5mm～6mm。減速機(jī)：速比50。電機(jī)：0.75kW，910r/min。轉(zhuǎn)鼓控制器：總轉(zhuǎn)數(shù)600r，時(shí)間30min。優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)耐高溫合金鋼反應(yīng)器堅(jiān)韌，不易斷裂。易被腐蝕，成本高。剛玉質(zhì)反應(yīng)器成本低，不易被腐蝕。質(zhì)脆，易斷裂。圖51鼓體2馬達(dá)3減速機(jī)4機(jī)架3.4二氧化碳供應(yīng)系統(tǒng)二氧化碳鋼瓶及二氧化碳流量計(jì)〔帶加熱或另備紅外燈泡220V,250W〕。鋼瓶?jī)?nèi)二氧化碳含量達(dá)99.99%。流量計(jì)：0.6M3/h。二氧化碳含量達(dá)不到要求時(shí)，可以運(yùn)用二氧化碳凈化措施進(jìn)展二氧化碳的凈化。3.5氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)氮?dú)怃撈考把鯄罕怼ｄ撈績(jī)?nèi)氮?dú)夂窟_(dá)99.99%。流量計(jì)：0.25m3/h。氮?dú)夂窟_(dá)不到要求時(shí)，可以運(yùn)用氮?dú)鈨艋胧┻M(jìn)展氮?dú)獾膬艋?.6精細(xì)溫度控制安裝溫控范圍0℃～1600℃，精度±5℃。3.7圓孔篩φ10mm一個(gè)，篩框直徑φ200mm。φ25mm和φ23mm各一個(gè)，篩面400mm×500mm，按GB/T2006中第4.2條圓孔篩規(guī)定制做。38枯燥箱任務(wù)室容積不小于0.07M3。最高運(yùn)用溫度：300℃。3.9天平最大稱量500g，感量0.5g。3.10鉑銠—鉑熱電偶直徑0.5mm，長(zhǎng)度700〔650〕mm。高鋁質(zhì)熱電偶維護(hù)管Aφ7×5×400(mm)高鋁質(zhì)雙孔絕緣管Dφ4×1×400(mm)高鋁質(zhì)單孔絕緣管Cφ1×0.6×10(mm3.11篩板

材質(zhì)為耐高溫合金鋼(GH23或GH44)，厚3mm〔2mm～5mm〕，直徑79mm，其上均勻鉆直徑3mm的孔，孔間間隔5mm。

3.12高鋁球：直徑20mm。

3.13托架

托架如圖5。材質(zhì)為普通碳素構(gòu)造

鋼〔Q235A〕，三個(gè)支管材質(zhì)為奧

氏體不銹鋼(1Grl8Ni9Ti)。

3.14反響器支架

承放反響器，尺寸、方式自定。4.規(guī)范方法與運(yùn)用4.1試樣的采取與制備按GB/T1997規(guī)定的取樣方法，按比例取不小于25mm焦炭20kg，棄去泡焦和爐頭焦。用顎式破碎機(jī)破碎，混勻，縮分出10kg，再用φ25mm，φ23mm圓孔篩篩分，大于φ25mm焦塊再破碎，篩分。取φ23mm篩上物,去掉薄片狀焦和細(xì)條狀焦，保管較厚片狀焦和較粗條狀焦，并將較厚片狀焦和較粗條狀焦用手工修整成顆粒狀焦塊，用φ23mm圓孔篩篩分后與未經(jīng)過(guò)修整的顆粒狀焦塊混勻，縮分得焦塊2kg，分兩次〔每次1kg〕置于轉(zhuǎn)鼓中，以20r／min的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)50r，取出后再用φ23mm圓孔篩篩分，縮分出900g，分四份，每份不少于220g。將制好的試樣放入枯燥箱，在170℃~180℃溫度下烘干2h，取出焦炭冷卻至室溫，用φ23mm圓孔篩篩分，稱取200±0.5g待用。4.2實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)流程圖6圖61二氧化碳鋼瓶2、4流量計(jì)3氮?dú)怃撈?三通活塞6精細(xì)溫度控制安裝7熱電偶8托架9反響器10電爐11試樣4.2實(shí)驗(yàn)步驟4.2.1將反響器置于爐內(nèi)，在反響器底部鋪一層高約100mm的高鋁球，上面平放篩板，然后裝入已備好的焦炭試樣200g±0.5g。留意裝樣前調(diào)整好高鋁球高度，使反響器內(nèi)的焦炭層處于電爐恒溫區(qū)內(nèi)。將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置，用螺絲將蓋與反響器筒體固定。將反響器置于爐頂?shù)耐屑苌系醴旁陔姞t內(nèi)，托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反響器法蘭四周圍上高鋁輕質(zhì)磚(用規(guī)范尺寸高鋁輕質(zhì)磚切成，尺寸隨意)，減少散熱。4.2.2將反響器進(jìn)氣管、排氣管分別與供氣系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)銜接。檢查氣路，保證嚴(yán)密。將測(cè)溫?zé)犭娕疾迦敕错懫鳠犭娕继坠軆?nèi)(熱電偶用高鋁質(zhì)雙孔絕緣管及高鋁質(zhì)熱電偶維護(hù)管維護(hù))。4.2.3接通電源，用精細(xì)溫度控制儀調(diào)理電爐加熱。先用手動(dòng)調(diào)理，電流由小到大，在15min之內(nèi)，逐漸伐至最大值。然后將按鈕撥到自動(dòng)位置。升溫速度為8～16℃/min。當(dāng)料層中心溫度到達(dá)400℃時(shí)，以0.8L/min的流量通氮?dú)?，維護(hù)焦炭，防止其燒損。4.2.4當(dāng)料層中心溫度到達(dá)1050℃時(shí)，開紅外線燈〔接通帶預(yù)熱安裝的二氧化碳減壓表的電源插頭〕，預(yù)熱二氧化碳?xì)馄砍隹谔?，保證二氧化碳?xì)怏w穩(wěn)定流出。當(dāng)料層中心溫度到達(dá)1100℃時(shí)，切斷氮?dú)?，改通二氧化碳，流量?L／min，反應(yīng)2h。通二氧化碳后料層溫度應(yīng)在5min～l0min內(nèi)恢復(fù)到1100℃±5℃。4.2.5反響2h，停頓加熱。切斷二氧化碳?xì)饴罚耐ǖ獨(dú)?，流量控制?L／min。拔掉排氣管，將反響器從電爐內(nèi)吊出，放在支架上繼續(xù)通氮?dú)?。使反響器中的焦炭冷卻到100℃以下，停頓通氮?dú)?。翻開反響器上蓋，倒出焦炭，篩分、稱量質(zhì)量、記錄。4.2.6將反響后的焦炭全部裝入I型轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，以20r／min的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)30min?？傓D(zhuǎn)數(shù)為600r。然后取出焦炭篩分、稱量、記錄各篩級(jí)質(zhì)量。5.焦炭反響性及反響后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中本卷須知5.1嚴(yán)厲按國(guó)標(biāo)制焦樣使粒度外形盡量接近取試樣時(shí)一定要選擇粒度相近的焦塊，由于焦塊粒度和外形對(duì)反響性有一定影響，粒度范圍寬，外形變化大，必然會(huì)使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分散。最簡(jiǎn)單的方法除了目測(cè)察看其大小能否均勻外，每次實(shí)驗(yàn)不僅要保證試樣質(zhì)量符合規(guī)范，同時(shí)還要盡量使試樣的焦塊數(shù)目相等。在反響器底部裝100mm厚高鋁球時(shí)要裝平，裝焦塊時(shí)也要均勻裝平。為防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中焦樣喪失，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)做完后，要重新數(shù)一數(shù)焦塊數(shù)目，檢查與裝入數(shù)目能否一致。還要檢查一下反響后的焦塊，看有無(wú)粒度特別小或外觀異常的焦塊，假設(shè)有闡明取樣不好，數(shù)據(jù)的代表性和準(zhǔn)確性差。5.2裝料時(shí)一定要留意把熱電偶插正插到位運(yùn)用熱電偶一定要留意，熱電偶里面的鉑絲頂端能夠沒有到達(dá)外管的頂端，會(huì)無(wú)形中呵斥丈量溫度比實(shí)踐中心溫度偏低，使中心溫度超越1100℃。由于溫度升高，加快焦炭與CO2的反響，使其反響性升高。同時(shí)爐體溫度過(guò)高，也很容易使電爐絲斷裂，影響實(shí)驗(yàn)效率，提高實(shí)驗(yàn)本錢。5.3設(shè)定好自動(dòng)控溫系統(tǒng)參數(shù)目前反響性測(cè)定儀的控溫系統(tǒng)都是由智能儀表來(lái)完成，經(jīng)過(guò)內(nèi)部參數(shù)PID的調(diào)理來(lái)控制溫度。系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定不理想，控溫不穩(wěn)定，影響反響結(jié)果。升溫時(shí)間普通在100min左右，升溫速度控制較好，通入二氧化碳?xì)夥错懫陂g，反響溫度控制比較穩(wěn)定，整個(gè)反響期間溫度上下起伏動(dòng)搖小。不同型號(hào)的儀表對(duì)應(yīng)的參數(shù)是不同的，每改換一次儀表應(yīng)重新設(shè)定參數(shù)。5.4控制好溫度溫度控制是整個(gè)反響的關(guān)鍵，初始升溫時(shí)先用手動(dòng)調(diào)理，要有預(yù)熱時(shí)間，電流不易太大，可以更好延伸爐絲壽命，10min后改為自動(dòng)。當(dāng)料層中心溫度到達(dá)400℃時(shí)，以0.8L／min的流量通入N2氣，維護(hù)焦炭防止燒損。溫度升至1050℃時(shí)用紅外燈加熱CO2，當(dāng)溫度到達(dá)1100℃時(shí)切斷N2氣，通入CO2氣。通入CO2氣后爐溫有所降低，此時(shí)要根據(jù)降溫多少及時(shí)調(diào)整，盡快在10min內(nèi)把料層溫度恢復(fù)到(1100±5)℃。整個(gè)反響過(guò)程應(yīng)盡量堅(jiān)持在1102℃～1099℃。5.5恒溫段恒溫段在焦炭檢測(cè)中很重要，不僅反響了實(shí)驗(yàn)爐保溫的好壞，同時(shí)對(duì)焦炭的反響性有很大影響。保溫不好，恒溫段就會(huì)減少或者不存在；爐絲運(yùn)用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，出現(xiàn)下滑，恒溫段也發(fā)生變化。而焦炭裝入反響器后，在反響爐中的位置確定，焦炭的總高度一定，要堅(jiān)持焦炭在通CO2過(guò)程中不斷處在(1100±5)℃，就需求反響爐中心有一段大于150mm區(qū)域溫度處在(1100±5)℃之間，才符合國(guó)家規(guī)范。否那么檢測(cè)結(jié)果就有所偏向。5.5.1恒溫區(qū)的測(cè)定首先要有兩套測(cè)溫安裝，其中一套用來(lái)控溫，一套用來(lái)測(cè)溫。把控溫的那套安裝熱電偶固定放在爐子的中間部位，輸出端接到爐子控溫系統(tǒng)上，設(shè)定一個(gè)溫度，控溫。

測(cè)溫的那套安裝輸出端不接，2根測(cè)溫?zé)犭娕荚跔t子中的中心控溫電偶上下部位固定〔電偶頂端分別距中心點(diǎn)偶頂端75mm〕。待控溫到設(shè)定的溫度穩(wěn)定后，測(cè)溫?zé)犭娕荚跔t子中穩(wěn)定一段時(shí)間后，測(cè)其溫度讀數(shù)，這樣就很容易確定了電爐中恒溫區(qū)能否大于150mm，在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中要保證控溫安裝的溫度讀數(shù)穩(wěn)定沒有動(dòng)搖。5.6控制好氣體流量

二氧化碳?xì)怏w流量大小，對(duì)反響性和反響后強(qiáng)度的測(cè)定有較大的影響，其流量應(yīng)為5L/min。二氧化碳流量大，反響性升高，反響后強(qiáng)度降低。二氧化碳流量小，反響性降低，反響后強(qiáng)度增高。氣體流量不正確，會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。定期用濕式氣體流量計(jì)對(duì)二氧化碳流量進(jìn)展標(biāo)定，反響性和反響后強(qiáng)度準(zhǔn)確性提高，反復(fù)性好。氮?dú)庾鳛榫S護(hù)器，流量大小對(duì)結(jié)果影響不大。5.6.1濕式氣體流量計(jì)測(cè)定CO2

濕式氣體流量計(jì)屬于容積式流量計(jì)。它是實(shí)驗(yàn)室常用的一種儀器，其構(gòu)造主要由圓鼓形殼體，轉(zhuǎn)鼓及傳動(dòng)記數(shù)機(jī)構(gòu)所組成，如圖7所示。圖71溫度計(jì)2壓力計(jì)3程度儀4排水管5轉(zhuǎn)鼓6殼體7水位儀8可調(diào)支腳9進(jìn)氣管濕式氣體流量運(yùn)用方法1、將儀表擺放在任務(wù)臺(tái)上，調(diào)整地角螺釘使水位儀水泡位于中心，并在運(yùn)用中要長(zhǎng)期堅(jiān)持。

2、翻開水位控制器密封螺帽，拉出內(nèi)部的毛線繩。

3、在溫度計(jì)或壓力計(jì)的插孔內(nèi)，向儀表內(nèi)注入蒸餾水，待蒸餾水從水位控制器孔內(nèi)流出時(shí)即停頓注入蒸餾水，當(dāng)多余的蒸餾水從水位控制器孔內(nèi)順著毛線繩流干凈〔很久流出一滴時(shí)即為流干凈〕時(shí)，在將毛線繩收入水位控制器密封螺帽內(nèi)，并且擰嚴(yán)密封螺帽。

4、裝好溫度計(jì)和壓力計(jì)?！裁恳恍「?0Pa〕

5、按進(jìn)出氣方向銜接好氣路，并且密封。

6、開啟氣閥，用秒表即可進(jìn)展氣體丈量。5.6.2皂膜氣體流量計(jì)測(cè)定CO2

皂膜流量計(jì)是由下部帶有支管的刻度透明玻璃管和橡皮球組成的一種流量計(jì)，如圖8所示。圖81氣體出口2玻璃管3氣體入口4皂液5橡皮頭皂膜氣體流量運(yùn)用方法1、將柱出口與檢測(cè)器相連，在皂膜流量計(jì)內(nèi)裝入適量皂液。使液面恰益處于支管口的中線處，用膠管將其與載氣相連。

2、開啟CO2氣體，調(diào)理氣體壓力至需求值。一分鐘后輕捏膠頭，使皂液上升封住支管即會(huì)產(chǎn)生一個(gè)皂膜。

3、用秒表記下皂膜經(jīng)過(guò)一定體積所需的時(shí)間，換算成以L/min為單位的載氣流速。5.7對(duì)CO2枯燥除去水分在通二氧化碳過(guò)程中，假設(shè)有少量水存在，在發(fā)生CO2+C=2CO反響的同時(shí)，H2O也發(fā)生反響，即H2O+C=CO+H2，有人對(duì)不同溫度H2O和CO與焦炭反響速率常數(shù)進(jìn)展測(cè)定，結(jié)果闡明：在一樣條件下，低溫時(shí)焦炭與H2O反響速率要高于與CO反響的速率，高溫時(shí)相差不大。呵斥速率差別是由于其反響方式不同，即在1100℃時(shí)，CO反響侵入到焦炭?jī)?nèi)部，而水蒸氣那么接近界面反響，從而更有利于水蒸氣反響。二氧化碳中含水氣對(duì)焦炭CRI和CSR有影響，水含量增多，CRI增大，CSR較小。所以在CO2通入反響器之前要進(jìn)展枯燥脫水，否那么會(huì)對(duì)焦炭的反響性及其強(qiáng)度產(chǎn)生影響。5.8供氣系統(tǒng)要嚴(yán)密供氣系統(tǒng)嚴(yán)密、流量調(diào)理準(zhǔn)確，可提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。供氣系統(tǒng)不嚴(yán)密，二氧化碳未完全參與反響，焦炭反響性低，反響后強(qiáng)度增高，致使檢驗(yàn)結(jié)果差別較大，并且不能反映當(dāng)期焦炭質(zhì)量。應(yīng)不定期對(duì)供氣系統(tǒng)進(jìn)展氣密性檢查，以保證檢驗(yàn)質(zhì)量?？傊?，在焦炭反響性及反響后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中，要嚴(yán)厲執(zhí)行國(guó)家規(guī)范，并在以上幾個(gè)方面加以留意，即可得到比較準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。6最新規(guī)范與舊規(guī)范對(duì)比表1200g焦炭試樣顆粒數(shù)目對(duì)比試樣棄去泡焦、爐頭焦未棄去泡焦、爐頭焦1#2#3#1#2#3#φ25-21mm（粒/200g）31-4233-4430-4531-4433-4530-46φ25-23mm（粒/200g）26-3926-4128-3930-4228-4030-42φ23-21mm（粒/200g）41-5339-5041-4944-5342-5440-50φ21-19mm（粒/200g）52-6650-6451-6752-6953-6855-706.1.2取舍泡焦和爐頭焦的焦炭熱性能分析表2未棄去泡焦和爐頭焦熱性能分析試樣未棄去泡焦和爐頭焦φ25-23mmφ23-21mmφ21-19mm平行試驗(yàn)CRI(%)CSR(%)CRI(%)CSR(%)CRI(%)CSR(%)131.6557.7936.6051.3445.2039.65231.0557.0929.3660.6243.5041.95333.2853.9332.5357.4138.0348.95432.2256.5232.1257.3335.1045.83535.0052.6231.2853.5231.8554.90表3未棄去泡焦、爐頭焦CRI及CSR動(dòng)搖試樣未棄去泡焦、爐頭焦CRI(%)CSR(%)波動(dòng)范圍平均值極差波動(dòng)范圍平均值極差φ25-2335.00-8.9231.846.0861.67-2.6256.799.05φ23-2136.60-9.3632.387.2460.62-1.3456.049.28φ21-1945.20-1.8538.7413.3554.90-9.6546.2615.25表4棄去泡焦和爐頭焦熱性能分析試樣棄去泡焦和爐頭焦φ25-23mmφ23-21mmφ21-19mm平行試驗(yàn)CRI(%)CSR(%)CRI(%)CSR(%)CRI(%)CSR(%)127.762.429.861.135.154.3229.261.329.360.834.756.8328.460.728.062.632.357.4平均值28.461.529.061.534.056.2極差1.51.71.82.12.83.1小結(jié)

棄去泡焦和爐頭焦的試樣CRI及CSR數(shù)據(jù)更穩(wěn)定，平行實(shí)驗(yàn)反復(fù)性更好；而未棄去泡焦、爐頭焦的試樣CRI及CSR數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果動(dòng)搖大，平行實(shí)驗(yàn)反復(fù)性差，無(wú)法準(zhǔn)確斷定焦炭熱性能的優(yōu)劣。由于泡焦和爐頭焦在消費(fèi)中只是少量，所以在分析焦炭的CRI及CSR時(shí)應(yīng)該棄去泡焦和爐頭焦。6.2機(jī)械制樣與手工制樣表5兩種制樣方式粒數(shù)對(duì)比試樣顎破與手工修整相結(jié)合全手工制樣1#2#3#1#2#3#φ21-25mm（粒/200g）31-4233-4430-4526-3927-4028-40φ23-25mm（粒/200g）26-3926-4128-3926-3827-3930-38φ21-23mm（粒/200g）41-5339-5041-4940-4640-4641-46φ19-21mm（粒/200g）52-6650-6451-6756-6354-6054-62表6顎破與手工修整相結(jié)合制樣焦炭熱性能測(cè)試試樣顎破與手工修整相結(jié)合制樣方式φ25-23mmφ23-21mmφ21-19mm平行試驗(yàn)CRI(%)CSR(%)CRI(%)CSR(%)CRI(%)CSR(%)127.762.429.861.135.154.3229.261.329.360.83