電離真空計校準規(guī)范

JJF1062—20221電離真空計校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于測量范圍在1×10-9Pa~1×102Pa的電離真空計校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:GB/T3163—2007真空技術術語GB/T3164—2007真空技術圖形符號GB/T34873—2017真空計與標準真空計直接比較校準GB/T34876—2017真空技術真空計與標準真空計直接比較校準結果的不確定度評定JB/T7463—2005熱陰極電離真空計凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術語和計量單位3.1術語3.1.1真空計vacuumgauge測量低于大氣壓力的氣體或蒸汽壓力的一種儀器。[GB/T3163—2007,定義4.1.2]3.1.2規(guī)管gaugehead某些種類的真空計中,包含壓力敏感元件并直接與真空系統連接的部件。3.1.3電離真空計ionizationvacuumgauge通過測量氣體在控制條件下電離產生的離子流來確定分子密度,進而測得壓力的一種真空計。3.1.4校準室calibrationchamber標準裝置中用于安裝被校準儀器的真空室。3.1.5本底壓力basepressure在校準氣體進入校準室之前,或校準后進氣閥關斷若干時間后,校準室內的壓力。[ISO3567:2011(E),定義3.17]3.1.6修正因子correctionfactor為補償系統誤差而與未修正測量結果相乘的數字因子。[JJF1001—2011,定義5.7的注3]3.2計量單位電離真空計所測量的壓力使用的計量單位為帕斯卡(Pa)。JJF1062—202224概述電離真空計是基于在一定條件下待測氣體的密度與氣體電離產生的離子流成正比關系的原理制作的真空測量儀器。電離真空計通常由規(guī)管和顯示儀表組成。規(guī)管按照電離電子源的不同可以分為發(fā)射陰極型規(guī)管和交叉場型規(guī)管。氣體分子被電離所生成的正離子數與氣體分子數密度成正比;當溫度不變時,氣體分子被電離所生成的正離子數與氣體壓力成正比。電離真空計規(guī)管的計量特性與氣體種類有關。實際校準工作中通常以氮氣為校準氣體。5計量特性修正因子,通常在0.9~1.1之間,年變化量通常不超過10%。6校準條件6.1環(huán)境條件6.1.1校準的溫度為(18~28)℃,校準過程中,環(huán)境溫度波動度不超過1℃,實驗室內不應有明顯的氣體流動。6.1.2相對濕度不大于80%。6.1.3校準設備周圍應無影響測量的熱源、強電磁場等外界干擾,周圍應無明顯的振動。6.2計量標準及其他設備6.2.1真空標準裝置標準裝置通常為比較法真空標準裝置或動態(tài)流導法真空標準裝置或靜態(tài)膨脹法真空標準裝置,用于提供已知的壓力量值,其指標如表1所示。壓力范圍和不確定度能夠滿足客戶校準要求的其他標準裝置也適用。JJF1062—20223表1標準裝置序號裝置名稱技術要求1比較法真空標準裝置測量范圍:1×10-9Pa~1×102Pa不確定度:Ur=20%~5%(k=2)標準真空計推薦為:磁懸浮轉子真空計、電離真空計、電容薄膜真空計。裝置的校準室需滿足如下條件:a)校準室的本底壓力不大于校準壓力值的10%,該壓力由標準真空計測量;b)校準室的壓力在1min內壓力變化不大于1%;c)校準室的結構應符合下列要求:1)校準室的總容積應大于規(guī)管和與它相連接的管道總容積的20倍;2)校準室的形狀為球形體或高度與內徑比值為1~3的圓柱體;3)標準電離真空計和被校電離真空計的安裝位置:—對球狀校準室應在球赤道位置;—對圓柱體校準室應在1/2高度的水平面。d)為獲得均勻壓力分布,所注入校準室的校準氣體最少與校準室內壁碰撞一次后才能被抽走2動態(tài)流導法真空標準裝置測量范圍:1×10-9Pa~1×10-1Pa不確定度:Ur=20%~10%(k=2)裝置的校準室需滿足如下條件:a)滿足比較法真空標準裝置的a)~d)條件;b)校準室與抽氣室之間的小孔應是圓形,它的橫截面積一般不大于校準室內表面積的1/500;c)抽氣系統的抽速與小孔流導比值應大于203靜態(tài)膨脹法真空標準裝置測量范圍:1×10-4Pa~1Pa不確定度:Ur=5%(k=2)1min靜態(tài)升壓量小于測量下限的2%注:在標準裝置中給出的不確定度對應的是測量范圍的下限和上限。6.2.2其他設備氮氣源,氣體純度99.9%或以上。7校準項目和校準方法7.1校準項目修正因子。7.2校準方法7.2.1校準前準備電離真空規(guī)管垂直安裝在裝置上,或根據客戶要求安裝。連接被校規(guī)管的過渡管道盡量短且內徑不小于規(guī)管自身管道內徑。JJF1062—20224對校準室抽氣,至壓力小于被校真空計測量上限后,開啟真空計預熱。預熱至被校真空計讀數在恒壓下應無趨向。必要時,按照被校真空計說明書對真空規(guī)管進行除氣。7.2.2校準過程7.2.2.1使用比較法真空標準裝置比較法真空標準裝置校準系統示意圖見圖1。圖1比較法真空標準裝置校準系統示意圖在開始校準前,用標準真空計測量并記錄系統本底壓力pstd,0,記錄被校儀器在本底壓力下的示值pind,0。標準裝置的起始測量點壓力大于10pstd,0(起始測量壓力不低于裝置測量下限)。具體校準過程如下:a)調節(jié)閥門V2至適當位置(根據測量壓力的不同調節(jié))。b)調節(jié)微調閥門V1向校準室內充入校準氣體,當校準室內壓力調整至壓力校準點的±10%以內后,穩(wěn)定(30~60)s后,同時讀取被校準真空計的壓力示值pind和標準真空計壓力示值pstd,I,根據標準真空計的校準證書及所讀取的標準真空計壓力示值計算出校準室內的壓力pstd。c)重復a),b)步驟,逐漸提高測量壓力,直至完成所有校準點。一個數量級內測量點不少于3個,測量點盡量在測量范圍內均勻分布。d)完成第二遍及第三遍測量。每次測量前,都要等被校真空計示值不大于pind,0后,才能開始測量。也可以只測量一次,并根據同類型真空計歷史數據評定不確定度。7.2.2.2使用動態(tài)流導法真空標準裝置動態(tài)流導法真空標準裝置示意圖見圖2。JJF1062—20225圖2動態(tài)流導法真空標準裝置校準系統示意圖在開始校準前,用參考真空計測量并記錄系統本底壓力pstd,0,記錄被校儀器在本底壓力下的示值pind,0。標準裝置的起始測量點壓力大于10pstd,0(起始測量壓力不低于裝置測量下限)。具體校準過程如下:a)調節(jié)微調閥門V1,向校準室內充入一定流量的校準氣體(或其他可向校準室提供流量的機構),使壓力調整至約定校準點目標壓力的±10%以內,穩(wěn)定1min后,讀取被校準真空計的壓力示值pind,并根據標準裝置原理計算校準室內的壓力pstd。b)重復a)步驟,逐漸提高測量壓力,直至完成所有測量點。一個數量級內測量點不少于3個,測量點盡量在測量范圍內均勻分布。c)順序完成第二遍及第三遍測量。每次測量前,都要等被校真空計示值不大于pind,0后,才能開始測量。也可以只測量一次,并根據同類型真空計歷史數據評定不確定度。7.3數據處理修正因子K按式(1)計算:K=--(1)式中:pstd—標準裝置壓力示值,Pa;pstd,0—標準裝置的本底壓力示值,Pa;pind—被校準電離真空計壓力示值,Pa。pind,0—被校準電離真空計在本底壓力時示值,與pstd,0同時測量,Pa。對于重復三次的測量,被校真空計第二次和第三次的測量結果需要根據標準值做歸一化處理。被校真空計示值取歸一化后三次測量的平均值。68校準結果表達8.1校準記錄格式見附錄A。8.2校準證書出具校準證書,校準證書應包括信息及校準證書(內頁)格式見附錄B。8.3不確定度信息(評定結果)校準結果的不確定度評定參照附錄C。9復校時間間隔電離真空計的復校時間間隔建議為1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據實際情況自主決定復校時間間隔。JJF1062—20227附錄A電離真空計校準記錄格式客戶名稱客戶地址器具名稱型號/規(guī)格生產廠商出廠編號校準日期校準地點環(huán)境溫度℃環(huán)境濕度%RH證書編號其他校準氣體:標準器信息:不確定度有效期校準結果第一次測量第二次測量第三次測量標準壓力值pstd/Pa被校準真空計壓力值pind/Pa修正因子K不確定度Ur(k=2)標準壓力示值Pa被校準真空計示值Pa標準壓力示值Pa被校準真空計示值Pa標準壓力示值Pa被校準真空計示值Pa 請按照如下公式對該儀表進行數據修正:pcal=Kpind式中:pcal—儀表校準值,Pa;pind—被校準真空計示值,Pa;K—修正因子。安裝方位:校準員:核驗員:8附錄B電離真空計校準證書內頁格式標準壓力值pstd/Pa被校準真空計壓力示值pind/Pa修正因子K不確定度Ur(k=2)注:使用過程中,按照如下公式對電離真空計進行數據修正:pcal=Kpind式中:pcal—儀表校準值,Pa;pind—被校準真空計示值,Pa;K—修正因子。安裝方位:JJF1062—20229附錄C電離真空計測量結果的不確定度評定示例C.1修正因子不確定度評定方法采用修正因子表述測量結果時,其不確定度評定方法如下。C.1.1測量模型真空計修正因子K采用式(C.1)計算:K=--(C.1)式中:pstd—標準裝置壓力示值,Pa;pstd,0—標準裝置的本底壓力示值,Pa;pind—被校準電離真空計壓力示值,Pa;pind,0—被校準電離真空計在本底壓力時示值,與pstd,0同時測量,Pa。C.1.2不確定度計算修正因子K的相對合成標準不確定度uc,r(K),根據(C.2)計算。uc,r(K)=u(pstd-pstd,0)+u(pind-pind,0)(C.2)式中:uc,r(K)———修正因子的相對合成標準不確定度;ur(pstd-pstd,0)———標準壓力值的相對標準不確定度;ur(pind-pind,0)———被校準真空計壓力示值的相對標準不確定度。C.1.2.1ur(pstd-pstd,0)標準壓力值的相對標準不確定度,根據裝置建標報告及本底壓力評定。C.1.2.2ur(pind-pind,0)被校準真空計壓力值不確定度,包括分辨力、重復性和本底壓力引入的不確定度。其中重復性按照極差法計算。C.2不確定度評定示例以比較法真空標準裝置為例,在1×10-3Pa壓力點對電離真空計進行校準和不確定度評定。C.2.1標準壓力值的相對標準不確定度ur(pstd-pstd,0)標準壓力值的相對標準不確定度應該在裝置建標時評定,比較法真空標準裝置的不確定度來源主要有:標準真空計校準值不確定度以及標準真空計穩(wěn)定性。本示例中使用的比較法真空標準裝置在建立標準時,經不確定度評定,在1×10-3Pa壓力下,相對JJF1062—202210擴展不確定度Ur為10%,包含因子k=2。因此,標準壓力值的相對標準不確定度為該項標準不確定度ur=Ur/2=10%/2=5%。三次測量中,標準壓力值分別為1.0×10-3Pa、1.1×10-3Pa及1.1×10-3Pa。本底壓力值分別為3.6×10-6Pa、3.4×10-6Pa、3.2×10-6Pa。本底壓力的標準不確定度取為測量標準偏差,即2×10-7Pa?？紤]到本底壓力和標準裝置的自身的不確定度,標準壓力的相對標準不確定度為:ur(pstd-pstd,0)=u(pstd)+u(pstd,0)=(5.0%)2+(12×17-3)2≈5.0%C.2.2被校準真空計壓力示值的相對標準不確定度ur(pind-pind,0)被校準真空計示值不確定度由重復性影響ur,1(pind-pind,0)、分辨力影響ur,2(pind-pind,0)及本底影響ur,3(pind-pind,0)合成。三次測量中,被校準真空計壓力示值分別為1.1×10-3Pa、1.2×10-3Pa及1.3×10-3Pa。本底壓力示值分別為8.8×10-6Pa、8.4×10-6Pa及8.0×10-6Pa。被校準真空計壓力示值第二次和第三次測量結果歸一化后分別為1.1×10-3Pa及1.2×10-3Pa。三次測量平均值為1.1×10-3Pa。重復性引入的不確定度采用極差法計算,三次測量的極差系數為1.69,三次測量的最大值與最小值的差為1×10-4Pa,因此重復性引入的標準不確定度為:=5.9×10-5Pa,相對標準不確定