化妝品塑料包裝材料溶出物檢查

化妝品塑料包裝材料溶出物檢查趙欣欣;楊柳;蘭玉坤;李秀梅;張仲林【摘要】目的探討將藥品包裝材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用于檢驗(yàn)化妝品包裝材料的可行性以及化妝品包裝材料的安全性.方法采用藥品包裝材料標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)市售化妝品塑料包裝材料進(jìn)行溶出物檢查,并以藥品包裝材料的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)結(jié)果進(jìn)行判定.結(jié)果除聚丙烯樣品瓶乙醇浸液的紫外吸收度超出限度外，其余均符合規(guī)定結(jié)論藥品包裝材料溶出物試驗(yàn)適用于化妝品包裝材料溶出物檢查.【期刊名稱】《中國藥業(yè)》【年(卷)，期】2014(023)006【總頁數(shù)】2頁(P35-36)【關(guān)鍵詞】化妝品;包裝材料;溶出物【作者】趙欣欣;楊柳;蘭玉坤;李秀梅漲仲林【作者單位】重慶市食品藥品檢驗(yàn)所?重慶市藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心重慶401120;重慶市食品藥品檢驗(yàn)所?重慶市藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心，重慶401120;重慶市食品藥品檢驗(yàn)所?重慶市藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心，重慶401120;重慶市食品藥品檢驗(yàn)所?重慶市藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心，重慶401120;成都醫(yī)學(xué)院，四川成都610083【正文語種】中文【中圖分類】R955;R927.112007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定，化妝品的直接接觸容器材料必須無毒，不得含有或釋放可能對(duì)使用者造成傷害的有毒物質(zhì)。而我國化妝品包裝材料目前尚無具體檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，歐盟和美國食品和藥物管理局（FDA）的相應(yīng)管理規(guī)范中也較少涉及關(guān)于化妝品包裝材料的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)?；瘖y品包裝材料以塑料居多，市面常見的有聚酯（PET）、聚丙烯（PP）、高密度聚乙烯（HDPE）等。由于化妝品與外用液體藥品用法相似，筆者參考國家藥品包裝標(biāo)準(zhǔn)中夕卜用液體藥用塑料瓶的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)化妝品塑料包裝瓶進(jìn)行溶出物試驗(yàn)考察，為進(jìn)一步規(guī)范化妝品包裝材料監(jiān)管提供理論依據(jù)。1儀器、材料與動(dòng)物BINDER電熱恒溫箱（ED）;UV2550型紫外分光光度計(jì)（日本島津公司）；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（熱電），色譜柱（AgilentVFWAXms）。市售無色PET瓶3批（批號(hào)分別為120805,120806,120807），著色PET瓶1批（批號(hào)為120913）,PP瓶3批（批號(hào)分別為121101,121102,121104）,HDPE瓶3批（批號(hào)分別為121112,121122,121123，均購自廣州市艾兒克塑料制品廠。家兔（新西蘭品系，重慶市中藥研究院提供）。2方法與結(jié)果2.1溶出物試驗(yàn)將樣品平整部分（內(nèi)表面積300cm2）分割成長5cm、寬0.3cm的小片3份，分別置具塞錐形瓶中，用水沖洗，振搖小片，棄去水，重復(fù)操作1遍。于30~40OC干燥后，分別用水（70±2）C、20%乙醇（70±2）C、正己烷（58±2）1各100mL浸泡24h后，取出放冷至室溫。用同批水、20%乙醇、正己烷為空白液，進(jìn)行溶液澄清度、水浸液紫外吸收度、乙醇浸液紫外吸收度、pH變化值、易氧化物、重金屬、不揮發(fā)物的檢測(cè)。結(jié)果表明，除PP瓶乙醇浸液紫外吸收度超出限度以外，其他項(xiàng)目樣品檢測(cè)結(jié)果均符合規(guī)定。見表1。表1澄清度、浸液紫外吸收度及其他項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果注：〃-”表示陰性，“+”表示陽性。紫外吸收度其他溶液澄名稱清度水浸乙醇浸液pH變化值易氧化物重金不揮發(fā)物PET瓶PP瓶HDPE瓶——液 + 屬 ■■2.2脫色試驗(yàn)將3批PET著色瓶取(內(nèi)表面積50cm2，剪成2cmx0.3cm的小片，分別置3個(gè)具塞錐形瓶中，分別加入4%醋酸溶液、20%乙醇溶液、正己烷溶液50mL中，于(25±2)C各浸泡2h，并以同批4%醋酸溶液、20%乙醇溶液、正己烷為空白液，目視比較顏色。結(jié)果表明，3批著色PET瓶在3種溶液中均無色素浸出。2.3原發(fā)性皮膚刺激試驗(yàn)取2.1項(xiàng)下3批PP瓶的乙醇浸提液，進(jìn)行原發(fā)性皮膚刺激試驗(yàn)。結(jié)果均為陰性。2.4乙醇浸液浸出物成分確認(rèn)取2.1項(xiàng)下3批PP瓶的乙醇浸提液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，測(cè)定其中的浸出物成分。氣相色譜條件：進(jìn)樣口溫度為250C;色譜與質(zhì)譜接口溫度為280C;柱溫為程序升溫，初始溫度60C(1min)，以20C/min上升至220C(1min),再以5C/min上升至280C(4min)；載氣為高純氦氣，流速1.0mL/min;進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量1.0嘰。質(zhì)譜條件：電離方式為電子轟擊(EI)源；電離能量為70eV;溶劑延遲為5min;掃描方式為選擇離子掃描(SIM)。經(jīng)確認(rèn)，3批PP瓶的乙酸浸提液中含有鄰苯二甲酸酯類(DPP,DEP,DBP,DAP等)成分。質(zhì)譜圖見圖1。圖1質(zhì)譜圖3討論由于塑料在生產(chǎn)過程中需要加入大量添加劑，如增塑劑、熱穩(wěn)定劑、阻燃劑等［2-3],以改善塑料的性能，所以化妝品包裝材料有必要進(jìn)行溶出物試驗(yàn)檢測(cè)以控制包裝材料的浸出物，使其不對(duì)化妝品的質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。本試驗(yàn)結(jié)果表明，樣品在溶出物試驗(yàn)中的大部分指標(biāo)都符合藥品包裝材料的標(biāo)準(zhǔn)。乙醇溶液紫外吸收度檢測(cè)是為了控制醇類溶劑對(duì)包裝材料的影響。由于化妝品里乙醇含量一般不超過20%，故溶出物試驗(yàn)采用20%乙醇浸泡樣品，結(jié)果PP瓶顯示在248nm波長處，其乙醇浸液紫外吸收度超過0.2，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜確認(rèn)該浸出液含有鄰苯二甲酸酯類，其中檢出DPP,DEP,DBP,DAP等。歐盟已將DBP列為致癌物，在個(gè)人消費(fèi)品中對(duì)DBP嚴(yán)格限用。我國2007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定DBP為化妝品原料禁用物質(zhì)，但未對(duì)化妝品包裝材料中的DBP進(jìn)行嚴(yán)格控制。包裝材料中DBP的溶出可能造成化妝品終產(chǎn)品存在大量DBP，對(duì)使用者產(chǎn)生危害。因此，可參照藥品包裝材料標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)立化妝品包裝材料檢驗(yàn)通則規(guī)范，建立化妝品包裝材料禁限用物質(zhì)列表，并據(jù)此對(duì)化妝品包裝材料進(jìn)行摸底調(diào)查，嚴(yán)格控制生產(chǎn)過程，盡可能降低風(fēng)險(xiǎn)，保障人民群眾的健康安全。參考文獻(xiàn)：YBB00392003，夕卜