位錯(cuò)蝕坑的觀察

位錯(cuò)蝕坑的觀察一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖褂媒鹣囡@微鏡觀察晶體中的位錯(cuò)。二、 實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)以適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)浸蝕法、電解浸蝕法進(jìn)行浸蝕，以及在真空或其他氣氛中進(jìn)行加熱時(shí)，位錯(cuò)線在晶體表面的露頭處會(huì)由于位錯(cuò)應(yīng)力場(chǎng)而發(fā)生腐蝕，或由于晶體表面張力與位錯(cuò)線張力趨于平衡狀態(tài)的作用而使金屬被擴(kuò)散掉，在位錯(cuò)的位置形成蝕坑，借助一般金相顯微鏡或掃描電鏡觀察蝕坑便能判斷位錯(cuò)的存在。為了證明蝕坑與位錯(cuò)的一致對(duì)應(yīng)關(guān)系，可將晶體制成薄片，若在兩個(gè)相對(duì)的表面上形成幾乎一致的蝕坑，便說(shuō)明蝕坑即位錯(cuò)。此外，在臺(tái)階、夾雜物等缺陷處形成的是平底蝕坑，很容易地區(qū)別于位錯(cuò)露頭處的尖底蝕坑。圖6-1位錯(cuò)蝕坑在各晶面上的形狀和取向圖6-2圖6-2硅單晶體｛111｝晶面上的刃型(a)和螺型(b)位錯(cuò)蝕坑1000X位錯(cuò)蝕坑的形狀與晶體表面的晶面有關(guān)。譬如，對(duì)于立方晶系的晶體，位錯(cuò)蝕坑在各晶面上的形狀和取向如圖6-1所示。觀察面為｛111｝晶面，位錯(cuò)蝕坑呈正三角形漏斗狀；在｛110｝晶面上的位錯(cuò)蝕坑呈矩形漏斗狀；在｛100｝晶面上的位借蝕坑則是正方形漏斗狀。因此，按位錯(cuò)蝕坑在晶體表面上的幾何形狀，可以反推出觀察面是何晶面，并且按蝕坑在晶體表面上的幾何形狀對(duì)稱程度，還可判斷位錯(cuò)線與觀察面(晶面)之間的夾角，通常為10~90°；自然，若位錯(cuò)線平行觀察面便無(wú)住錯(cuò)蝕坑形成了。位借蝕坑的側(cè)面形貌與位錯(cuò)類型有關(guān)。蝕坑側(cè)面光滑平整時(shí)是刃型位錯(cuò)，如圖6-2(a)所，坑側(cè)面出現(xiàn)螺旋線時(shí)，是螺型位錯(cuò)，如圖6-2(b)所示。若位借從蝕坑處移開(kāi)后再次顯露，則由于位錯(cuò)是蝕坑的胚胎，原蝕坑將擴(kuò)大，但深度不再增加，變成平底的；同時(shí)，在位錯(cuò)新位置上將出現(xiàn)新的尖底蝕坑。由此可研究位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)。位錯(cuò)是晶體中的線缺陷。單位體積晶體中所含位錯(cuò)線的總長(zhǎng)度稱位借密度。若將位錯(cuò)線視為彼此平行的直線，它們從晶體的一面均延至另一面，則位錯(cuò)密度便等于穿過(guò)單位截面積的位錯(cuò)線頭數(shù)，即n口=—(6-1)式中，P為位錯(cuò)密度(位錯(cuò)線頭數(shù)/cm2)，A為晶體的截面積(cm2)；n為A面積內(nèi)位借線頭數(shù)。具體方法可以是：在垂直于位借錢(qián)的觀察面上，用目鏡測(cè)微尺度量出某面積，并數(shù)出在該面積內(nèi)的位借蝕坑個(gè)數(shù)，代入上式計(jì)算出P值。當(dāng)然，若位錯(cuò)密度較大，蝕坑彼此重迭便難于區(qū)分了.根據(jù)位錯(cuò)蝕坑的分布特征，能夠識(shí)別晶體中存在的小角度晶界和位借塞積群。當(dāng)晶體中存在小角度晶界時(shí)，蝕坑將垂直于滑移方向排列成行，如囹6-3(a)所示；而當(dāng)出現(xiàn)位錯(cuò)塞積群時(shí)，蝕坑便沿滑移方向排列成列，并且它們?cè)诨品较蛏系木嚯x逐漸增大，如圖6-3(b)所示。圖6-3硅單晶體｛111｝晶面上顯示的小角度晶界(a)和位錯(cuò)塞積群(b)借助位錯(cuò)蝕坑的觀察，還可鑒定單晶體的質(zhì)量和研究織構(gòu)、多邊化過(guò)程等。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟觀察位錯(cuò)蝕坑，可選硅單晶體或純鐵、純銅、純鋁多晶體之一作實(shí)驗(yàn)對(duì)象?，F(xiàn)以顯露硅單晶體中的應(yīng)錯(cuò)為例，其步驟如下述。截取試樣截取硅單晶體試樣之前，最好預(yù)知硅棒的晶面方位(可用X射線分析法測(cè)定)，用切片機(jī)按欲觀察的晶面方位從硅捧上截取薄片試樣，用金相砂紙磨平，經(jīng)丙酮擦拭，再用去離子水煮沸，清洗干凈。拋光用化學(xué)拋光液進(jìn)行化學(xué)拋光1.5?4min，需拋掉磨制所產(chǎn)生的變形層。化學(xué)拋光液的配比為HF(42%)：HNO3(65%)=1:2.5，工作溫度在18?23°C。HF和HNO3混合酸的拋光機(jī)制是連續(xù)的氧化-還原反應(yīng)。HNO3將硅表面氧化，形成SiO2，繼以HF與SiO2形成溶于水的絡(luò)合物H2SiF6，其反應(yīng)式如下：Si+4HNO3—-SiO2+4NO2t+2H2OSiO2+6HF—->H2SiF6+2H2O在拋光過(guò)程中，腐蝕速度對(duì)溫度異常敏感。溫度過(guò)高，腐蝕速度太快而不易控制；溫度過(guò)低，腐蝕速度太慢，易產(chǎn)生襯底坑，表面不光滑。操作時(shí)，試樣應(yīng)淹沒(méi)在拋光液中，不停地?cái)嚢杩筛纳茠伖獾木鶆蛐?。拋光后，用去離子水清洗。位錯(cuò)蝕境的腐蝕將拋光好的試樣浸入浸蝕劑中，在15?20C浸蝕15?30min,溫度低時(shí)可延長(zhǎng)浸蝕時(shí)間。浸蝕劑的配比為：先配50gCrO3+100g去離子水，再將該液與HF(40%)按1:1配制。此外，也可使用另一種浸蝕劑，其組成如下：60mlHF(49%)+30mlHNO3(69%)+30ml銘酸(1gCrO3/2mlH2O)+2gCu(NO3)2-3H2O(試劑級(jí))+60ml冰醋酸+60mlH2O(去離子的)。配制該浸蝕劑時(shí)，最好首先把Cu(NO3)2-3H2O溶于給定數(shù)量的水，其他混合順序不拘。顯露晶體表面缺陷浸蝕1?5min，可腐蝕掉1?5um。浸蝕后用去離子水清洗并煮沸之。干燥后即可在金相顯微鏡(或掃描電鏡)下觀察分析。顯示純鐵、純銅、純鋁多晶體中的位借，其步驟同前；但是，對(duì)于不同的材料，需選用相應(yīng)的拋光液和浸蝕劑。顯示純鐵中位借，浸蝕劑可用2%硝酸酒精溶液，浸蝕10?20min，或用15g氯代銅+40ml鹽酸+25ml酒精的溶液，浸蝕10?15s。顯示純銅中位借，浸蝕劑可用25毫升醋酸+15g冰醋酸+1g漠液+90ml水的溶液，侵蝕30?60s,或20mlFeCl3-6H2O飽和水溶液+20ml鹽酸+5ml冰醋酸+5?10滴漠液的溶液，浸蝕30s。顯示純鋁中位錯(cuò)，浸蝕劑可用47%硝酸+50%鹽酸+3%氫氟酸（濃度40%）的溶液，浸蝕30s，或用32ml鹽酸+50ml硝酸+25~50ml冰醋酸+2ml氫氟酸的溶液，侵蝕30~60s。應(yīng)該指出，磨制試樣時(shí)不宜施力太大，也