ICP光譜儀測定P的不確定度評定

希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！ICP光譜儀測定礦石中磷含量的測量不確定度評定簡述（1）.依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)：GB/T6730.63-2006鐵礦石、鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（2）.設(shè)備：熱電ICP6300電感耦合等離子體光譜儀（3）.方法簡述試樣以酸分解后，用水稀釋至一定體積，引入等離子體火焰中。于178.2nm處，測定磷的發(fā)射強(qiáng)度.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算相應(yīng)的磷元素含量.（4）.建立數(shù)學(xué)模型Y=C（2-1）式中Y（輸出量）——樣品中磷的測定結(jié)果，%C（輸入量）——樣品中磷的含量讀出值，%二．使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、計量器具、主要儀器設(shè)備1．精密天平：分辨力：0.0001g.最大允差：0.0002g2．容量瓶為A級1000ml.最大允許差為±0.40ml：3．移液管為A級10ml，最大允許差為0.02ml.A級5ml,最大允許差為0.015ml.A級2ml，最大允許差為0.010ml.4.熱電ICP6300電感耦合等離子體光譜儀輸入量的不確定度分量評定1）B類評定：相對不確定度的分量ure1（W1）①天平稱量引入的相對不確定度 ure1（Ｃｍ）A.天平的分辨力δχ引入的相對不確定度u1（Ｃｍ）稱量過程中由系統(tǒng)效應(yīng)引入的不確定度主要由天平的分辨力δχ引入，所用天平為梅特勒托利AB204-N直讀天平，由檢定證書知天平分辨力為0.0001g屬于均勻分布，則：（2-2）B.天平的最大允差為0.0002g.，稱取的樣品重量為0.2000則：（2-3）此兩項的不確定度彼此不相關(guān)，因此：②建立工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品引入的相對不確定度分量ure1(Cs)工作曲線由儲備液標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，其中儲備液的定值儲備液稀釋及工作曲線配制過程中的移液管.容量瓶定值等均會對測定結(jié)果的不確定度評定產(chǎn)生影響。本方法中儲備液及工作曲線的配置見表2-1和表2-2表2-1儲備液配制表希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！儲備液儲備液質(zhì)量濃度(ug/m1)使用上級儲備液質(zhì)量濃度(ug/m1)使用上級儲備液體積V移(ml)移液工具移液工具規(guī)格(ml)定容體積V溶(ml)儲備液11000——————————儲備液2100100010移液管10100表2-2工作曲線配制表系列標(biāo)液折算含量C標(biāo)i(%)使用儲備液質(zhì)量濃度(ug/m1)使用儲備液體積V移’(ml)移液工具移液工具規(guī)格(ml)定容體積V溶’(ml)10.00————————10020.251005.00移液管510030.5010010.00移液管1010041.0010002.00移液管210052.5010005.00移液管5100工作曲線的制作容量計量器具的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ure1(V)使用的容量計量器具包括移液管、容量瓶等.系統(tǒng)效應(yīng)引入的容量計量器具的不確定度來源于兩方面：第一為器具體積定值的準(zhǔn)確性引入的不確定度.由附錄可知V(ml)器具的最大允許差為χ(ml).其不確定度區(qū)間的半寬為χ(ml).允許出現(xiàn)在區(qū)間的概率是均勻的.即服從均勻分布，所以由定值準(zhǔn)確性引入的不確定度為ml;第二由于校正和使用時的溫度不同所引起的體積不確定度，可視為相差5℃，水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃，則體積變化為(V×2.1×10-4×5℃)ml，95%置信概率下，標(biāo)準(zhǔn)差為（1.05×10（2-4）儲備液的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ure1(ρ)儲備液1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ure1(ρ1)儲備液1質(zhì)量濃度ρ1為1000ug/ml，由國家物質(zhì)中心提供，不確定度區(qū)間半寬為1%，服從正態(tài)分布，95%置信概率下，其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：ure1(ρ1)=1%/1.96=0.510%儲備液2的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ure1(ρ2)（2-5）儲備液2由儲備液1稀釋所得.質(zhì)量濃度為ρ2100mg/ml.采用100ml容量瓶.10ml移液管完成.ρ2=ρ1×L1，L1為稀釋因子.L1=V移/V容=10/100=1/10由式(2-4)可知100ml容量瓶的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽?。?-6）由式（2-4）可知10ml移液管的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：（2-7）由式（2-4）可知5ml移液管的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：（2-8）由式（2-4）可知2ml移液管的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：故由稀釋引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：（2-9）所以儲備液2的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：（2-10）根據(jù)表2-2的工作曲線配制情況可知，工作曲線系列標(biāo)液的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：（2-11）同理可知：希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！所以由建立工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：（2-12）=0.594%工作曲線擬合引入的不確定度(Co)表2-3工作曲線回歸表序號系統(tǒng)標(biāo)液折算含量C標(biāo)i（%）強(qiáng)度Ii回歸含量Ci(%)10．001.02830.0020．25205.830.24730.50411.860.49841.00823.681.00252.502075.12.503工作曲線為一次曲線，根據(jù)最小二乘法原理，由上表可得分析物含量與譜線強(qiáng)度有如下關(guān)系：Ci=A1×Ii+Ao（2-13）式中A1，A0——回歸直線系數(shù)Ci——分析物濃度，%Ii——測量強(qiáng)度由曲線擬合引入的待測樣的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：（2-14）式中A1=0.00120——工作曲線斜率——回歸曲線的標(biāo)準(zhǔn)差P=2——未知樣品平行測定次數(shù)n=5——參與回歸的點的數(shù)目——工作曲線系列標(biāo)樣的含量平均值Co=0.275%——未知試樣測出強(qiáng)度后回歸算出的含量值將各數(shù)值代入公式（2-10），可得：希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！ure1(Co)=0.1136%（2-15）④由試樣溶解后，定容所用容量瓶體積定值引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C容)；試樣溶解定容所用為A級100ml容量瓶，由式（2-4）可知，由容量瓶定值引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：ure1(C容)=0.0788%2)A類評定的相對不確定度分量ure1(W2)）,由于由隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度因素較多，在引用含并樣本標(biāo)準(zhǔn)差方法計算，取歷年來h個同類分析數(shù)據(jù)平行測定的分析值（X1，X2）之差，據(jù)貝塞爾公式求出差值的實驗標(biāo)準(zhǔn)差S（），單次測量的標(biāo)準(zhǔn)差S（Xi）與S（）之間有的關(guān)系，故：（2-16）式中Co=0.275%——未知試樣測出強(qiáng)度后回歸計算出的含量值h=10表2-4歷年同類分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計表i12345X1i0.2780.2690.2810.2630.248X2i0.2780.2580.2710.2740.2590.0000.0110.0100.0110.011i678910X1i0.2880.2890.2750.2650.257X2i0.2690.2710.2750.2500.2690.0190.0180.0000.0150.012由于每次的平行測定過程從試樣處理開始均為同步進(jìn)行，采用其差值進(jìn)行統(tǒng)計，系統(tǒng)效應(yīng)所帶來的影響有相互抵消作用，其各個差值的差異反映了由隨機(jī)效應(yīng)所引入的不確定度：將表2-4數(shù)據(jù)代入式（2-16）可得ure1(W2)=1.654%四、相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定本評定中涉及的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量列于表2-5中表2-5相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表分量不確定度來源希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！希望對大家有所幫助，多謝您的瀏覽！ure1(W1)ure1(C0)ure1(Cs)ure1(Cm)ure1(C容)系統(tǒng)效應(yīng)（B類）工作曲線擬合建立工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品天平稱量母液定容ure1(W2)隨機(jī)效應(yīng)（A類）因各分量不確定度來源彼此獨立不相關(guān)，故用本設(shè)備測定該種試樣中某元素的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：=1.8617%（2-17）所以u（W）=uc.re1(W)×W＝1.8617%×0.275%=0.0051%