HJ 1333-2023 水質(zhì) 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定 同位素稀釋液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標準

1333—2023水質(zhì) 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定 同位素稀釋液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法Water

quality—Determination

of

perfluorooctanesulfonic

acid,

acid

and

their

salts—Isotope

dilution

liquidchromatography-triple

mass

spectrometry本電子版為正式標準文本，由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標準研究所審校排版。2023-12-05

發(fā)布2024-07-01

實施生 態(tài) 環(huán) 境 部

?發(fā)

?布HJ

13332023

10

12

13

10

..................................................................

12HJ

13332023

2023

12

2024

iiHJ

13332023

本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中直鏈全氟辛基磺酸及其鹽類

and

perfluorooctanesulfonate,

and

取樣量為

0.5

，定容體積為

1.0

，進樣體積為

5.0

時，（以對應(yīng)酸的濃度計）的方法檢

0.6

，測定下限為

2.4

（以對應(yīng)酸的濃度計）的方法檢出限為

0.5

，測定下

2.0

17378.3

91.1

91.2

164

4.1 含氟聚合物（如聚四氟乙烯）的使用可能對測定產(chǎn)生干擾，樣品采集和前處理過程中應(yīng)避免使用4.2

HJ

133320234.3

液相色譜系統(tǒng)可能含有

，可使用捕集柱分離樣品中

與儀器背景干擾，液相色譜系統(tǒng)

4.4

5.1

5.2

5.3

[25%,

5.4

5.5

5.35.1

98

5.6

154

5.4

1000

5.7

387

5.4

1.143

5.21000

5.8

50.0

5.9

1.00

5.85.1

60

=50.0

1.00

5.105.1

℃以

60

2.00

0.200

5.125.1

℃以

60

50.0

使用碳同位素標記全氟辛酸或其鹽類（

0.200

5.145.1

℃以下冷

60

150

HJ

13332023

500

0.45

0.22

0.45

氮氣：純度≥

6.1

6.26.3色譜柱：填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，填料粒徑為

1.8

μm，柱長為

100

，內(nèi)徑為

2.1

6.4

1.8

μm

μm，柱長為

50

，內(nèi)徑為

2.1

6.56.66.7 6.86.9

7.1

17378.3

91.1

91.2

164

442.3

6.1

14

采集樣品時應(yīng)同時采集全程序空白樣品。用采樣瓶（6.1）裝滿水帶至采樣現(xiàn)場，采樣時將水轉(zhuǎn)移6.17.2

500

7.16.8

50.0

5.136.65.185.25.3

氨水甲醇混合溶液（5.5）、

5.1）和

水活化弱陰離子交換固相萃取柱Ⅰ（5.16）以

流動相307060401395169516.170203070HJ

13332023

5.7淋洗液。用氮氣（）吹掃或固相萃取裝置（6.5）的真空泵抽氣干燥固相萃取柱

10

，去除柱中

5.1

5.5

6.105.17

用濃縮裝置（6.7）將洗脫液（）濃縮至近干，加入

50.0

進樣內(nèi)標使用液（5.15），用甲醇5.1

1.0

5.19

28

7.37.2

8.1

流動相

：甲醇（5.1）；流動相

：乙酸銨水溶液（5.6）；柱溫：35

℃；進樣體積：5.0

；流0.3

表1

8.1.2.1 2500200

350

℃；霧化氣流量：1.0

15

1.5

0.25

PFOPFOA15131524-PFOA15131524PFOS806260996255-PFOS806260996255

HJ

13332023表2

8.1.2.28.2

移取適量

標準使用液（5.9）和

標準使用液（）于

容量瓶（6.12）中，加入250

250

5.155.1

1.00

2.00

5.00

10.0

20.0

50.0

100

為參考濃度）。按照儀器參考條件（8.1），由低濃度到高濃度依次進樣。記錄各目標化合物、提取內(nèi)

2——-PFOA3——-PFOA-PFOS5——PFOS圖1

PFOS

PFOA

的總離子色譜圖（ρ＝10

HJ

13332023

ij

ijij

ijij

點目標化合物

點目標化合物

點目標化合物

對應(yīng)提取內(nèi)標的質(zhì)量濃度，

的平均相對響應(yīng)因子按照公式（nij1i

對應(yīng)提取內(nèi)標的相對響應(yīng)因子按照公式（ij

ijis,

is,ij

標準系列中第

點目標化合物

點目標化合物

對應(yīng)提取內(nèi)標的平均相對響應(yīng)因子按照公式（nij1

點目標化合物

8.37.28.48.37.3HJ

13332023

9.1 致。比較試樣中目標化合物

定性離子的相對豐度

與濃度接近的標準溶液中定性離子相對豐度30%

sam2,

std,

std2,

9.2

es,

is

ises,

對應(yīng)提取內(nèi)標的質(zhì)量濃度，

es,i

es,

試樣中目標化合物

ng

對應(yīng)提取內(nèi)標的質(zhì)量濃度，

HJ

13332023

試樣中目標化合物

對應(yīng)提取內(nèi)標添加的質(zhì)量濃度，

10

c

的質(zhì)量濃度（以對應(yīng)酸的濃度計），

的質(zhì)量濃度，

對應(yīng)酸的分子量；

9.3

10

5.00

40.0

200

3.3%15%0.8%15%1.3%15%

12%14%8.6%

1.1

1.2

5.2

7.9

2.0

2.2

13

14

56

69

5.00

40.0

200

1.6%28%1.3%25%1.3%

9.8%3.4%12%2.5%16%

1.6

2.6

8.1

17

29

48

2.1

5.7

9.0

21

30

103

HJ

13332023

5.00

40.0

200

70.0%105%

24%98.7%21%101%

5.00

40.0

200

地表水、生活污水和工業(yè)廢水等統(tǒng)一實際樣品重復(fù)測定

次：加標回收率范圍分別為

65.3%123%121%81.9%；加標回收率最終值分別為

88.3%97.3%19%107%12%

40.3%

11

20

20

20%

20

20

20%

20

20

30%

20

個或每批次樣品（少于

20

個）至少分析

個基體加標樣品，加標回收率應(yīng)在

60%130%

40%12

13

HJ

13332023

PFOS

8.1

A.1

PFOS

PFOA

10HJ

13332023

廢液出口；2——

流動相入口；4——

6——8——

B.1

11ng/L實驗室內(nèi)相對標準ng/Lng/L5.003.315141.240.01.9157.9141.3151235695.002.9239.81.72.15.003.628312.65.740.03.19.78.38.11240.04.02512172140.01.521172.1127.440571.42116485.003.415121.12.040.00.89.05.2132.0128.633565.001.69.2101.73.15.004.613151.63.040.01.3153.48.99.040.03.0169.29.81540.02.1149.6151.3175.747552.19.12.52930HJ

13332023

全氟辛基磺酸（

）及其鹽類、全氟辛酸（

）及其鹽類的方法

C.1

12ng/L原樣濃度均值ng/Lng/L加標回收率最終值5.0074.098.72840.038.177.095.22170.091.1225.000.772.088.3245.001.177.797.13140.01.142.192.72040.02.542.590.52640.03.341.486.