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實驗九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系統(tǒng)分析總學時:30學時〔自選〕一、實驗目的1、了解在同一份試樣中進行多組分測定的系統(tǒng)分析方法2、掌握難溶試樣的分解方法3、學習復雜樣品中多組分的測定方法的選擇二、實驗原理1、以重量法測定SiO22、配位滴定法測鐵。以磺基水揚酸為指示劑3、以PAN為指示劑的銅鹽回滴法測定鋁4、配位滴定法測定鈣、鎂三、實驗儀器及試劑1、滴定分析常規(guī)儀器;2、EDTA標準溶液〔0.015mol·L-1〕;3、濃鹽酸;4、HCl溶液〔1:1〕;5、HCl溶液〔3:97〕;6、濃硝酸;7、氨水〔1:1〕;8、10%的NaOH溶液;9、固體氯化銨10、10%NH4CNS溶液;11、三乙醇胺溶液〔1:1〕;12、硫酸銅標準溶液〔0.015mol·L-1〕;13、HAc-NaAc緩沖溶液〔pH=4.3〕;14、pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液;15、0.05%溴甲酚綠指示劑;16、10%磺基水楊酸指示劑;17、0.2%PAN指示劑;18、酸性鉻藍K-萘酚綠B〔K-B指示劑〕;19、鈣指示劑四、實驗考前須知、特別提示1、同一實驗室或同一人員對上述測定工程的允許誤差范圍如下:測定工程絕對誤差/%SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgO〔質量分數(shù)<2%〕Mg〔質量分數(shù)>2%〕2、除了對每一項測定工程的平等試驗應考慮是否超出允許誤差范圍外,還應把這幾項的測定結果累加起來,看其總各是多少。由于這五項是水泥中的主要成分,所以其總和應該是相當高的,但不可能是100%,因為還有其它組分??偤鸵膊豢赡艹^100%。五、思考題1、試樣分解后加熱蒸發(fā)的目的是什么?操作中應注意些什么?2、在測定SiO2、Fe3+、Al3+時,操作中應注意些什么?3、在鈣的測定中,為什么要先加三乙醇胺而后加氫氧化鈉溶液?六、教學實施經(jīng)驗小記本實驗是一個綜合性很強的實驗,是系統(tǒng)分析,所以對以前各實驗及各分析方法其實是起到了一個復習作用。對學生來說是一次穩(wěn)固學習。分析化學實驗報告班級_________姓名___________報告日期_____________實驗十九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系統(tǒng)分析一、SiO2的測定編號ⅠⅡⅢ空白試樣質量m/g空坩堝質量m1/g第一次第二次第三次恒重坩堝和沉淀質量m2/g第一次第二次第三次恒重沉淀質量〔m2-m1〕/g減空白SiO2的含量/%公式:平均值平均偏差標準偏差二、Fe2O3的測定編號1234空白吸取試液量/mLEDTA滴定讀數(shù)/mL終點起點EDTA用量V1/mL減空白Fe2O3的含量:/〔%〕公式:平均值平均偏差標準偏差三、Al2O3的測定編號1234空白參加EDTA標準溶液的量/mLCuSO4滴定讀數(shù)/mL終點起點CuSO4用量V1/mL減空白Al2O3的含量:/〔%〕公式:平均值平均偏差標準偏差四、CaO的測定編號1234空白吸取試液量/mLEDTA滴定讀數(shù)/mL終點起點EDTA用量V1/mL減空白CaO的含量:/〔%〕公式:平均值平均偏差標準偏差五、MgO測定編號1234空
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