GB320-2006工業(yè)用合成鹽酸

./工業(yè)用合成鹽酸1范圍本標(biāo)準規(guī)定了工業(yè)用合成鹽酸的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存、安全.本標(biāo)準適用于有氯氣和氫氣合成的氯化氫氣體,用水吸收制得的工業(yè)用合成鹽酸.3要求3.1外觀：工業(yè)用合成鹽酸為無色或淺黃色透明液體.3.2工業(yè)用合成鹽酸應(yīng)付表1給出的指標(biāo)要求.表1指標(biāo)項目優(yōu)等品一等品合格品總酸度〔以HCl計的質(zhì)量分數(shù)≥31.0鐵〔以Fe計的質(zhì)量分≤0.0020.0080.01灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)≤0.050.100.15游離氯〔以Cl計的質(zhì)量分數(shù)≤0.0040.0080.01砷的質(zhì)量分數(shù)≤0.0001硫酸鹽〔以SO42-計的質(zhì)量分數(shù)≤0.0050.03注：砷指標(biāo)強制4采樣4.1產(chǎn)品按批檢驗.生產(chǎn)企業(yè)以每一成品槽或每一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的工業(yè)用合成鹽酸為一批.用戶以每次收到的同一批次的工業(yè)用合成鹽酸為一批.4.2工業(yè)用合成鹽酸從槽車或貯槽中采樣時,宜用GB/T6680中規(guī)定的適宜的耐酸采樣器自上、中、下三處采取等量的有代表性樣品.生產(chǎn)企業(yè)可將槽車或貯槽內(nèi)的工業(yè)用合成鹽酸混勻后于采樣口采取有代表性樣品,進行檢測.4.3工業(yè)用合成鹽酸從塑料桶或陶瓷壇中采樣時,按GB/T6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機抽樣,拆開包裝,宜采用GB/T6680中規(guī)定的適宜耐酸采樣器自上、中、下三處采取等量的有代表性樣品.4.4將采取的樣品混勻,裝于清潔、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中,密封.樣品量不少于500mL.樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、采樣日期及采樣人.5試驗方法除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相當(dāng)純度的水.試驗中所需標(biāo)準溶液、制劑及制品,在沒有其他規(guī)定時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603規(guī)定制備.5.1外觀目視觀察5.2總酸度的測定滴定法原理試料溶液以溴甲酚綠為指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色為終點.反應(yīng)式如下：H++OH-→H2O5.2.2試劑氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液：c〔NaOH=1mol/L5.溴甲酚綠指示液：1g/L.儀器一般的實驗室儀器和以下儀器.錐形瓶,100mL〔具磨口塞.滴定管,50mL,有0.1mL分度值.分析步驟5.2.4.1試料量取約3ml實驗室樣品,置于內(nèi)裝約15ml水并已稱量〔精確到0.0001g的錐形瓶〔5.2.3.1中,混勻并稱量〔精確到0.0001g.測定向試料〔5.2.4.1中加入〔2～3滴溴甲酚綠指示液〔5.2.2.2,用氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液〔5.2.2.1滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色為終點.結(jié)果計算總酸度以氯化氫〔HCl的質(zhì)量分數(shù)ω1計,數(shù)值以%表示,按式〔1計算：<1>式中：V——氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升〔mL；C——氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升〔mol/L；M0——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克〔g；M——氯化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾〔g/mol〔M=36.461.5.2.6允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.2%.取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果.5.3鐵含量的測定1,10-菲啰啉分光光度法原理用鹽酸羥胺將試料中Fe3+還原成Fe2+,在pH為4.5緩沖溶液體系中,Fe2+與1,10-菲啰啉反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物,用分光光度計測定吸光度.反應(yīng)式如下：4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+4H++H2OFe2++3C12H8N2→[Fe〔C12H8N23]2+試劑5.3.2.1鹽酸溶液：1+10.5.3.2.2氨水溶液：1+1.5.3.2.3鹽酸羥胺溶液：100g/L.稱取10.0g鹽酸羥胺,溶于水,用水稀釋至100mL.5.3.2.4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH值為4.5.5.3.2.5鐵標(biāo)準溶液：0.1g/L.5.3.2.6鐵標(biāo)準溶液：0.01g/L.準確量取鐵標(biāo)準溶液〔5.3.2.5,用水稀釋10倍.該溶液使用前配制.5.2.3.71,10-菲啰啉溶液：2g/L.該溶液應(yīng)避光保存,僅使用無色溶液.5.3.3儀器一般的實驗室儀器和分光光度計.分析步驟標(biāo)準曲線繪制5.3.4.1.1按表2量取鐵標(biāo)準溶液〔5.3.2.6分別置于6個50mL容量瓶中.表2鐵標(biāo)準溶液〔5.3.2.6體積/mL對應(yīng)鐵質(zhì)量/μg002.0204.0406.0608.08010.01005.3.4.1.2向每個容量瓶中加入10mL鹽酸溶液〔5.3.2.1,加水至約20mL,用氨水〔5.3.2.2調(diào)至溶液pH值為2～3,然后加入1mL鹽酸羥胺溶液〔5.3.2.3、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液〔5.3.2.4和2mL1,10-菲啰啉溶液<5.3.2.7>,用水稀釋至刻度,搖勻.靜置15min.用適宜的比色皿,在波長510nm處,用空白溶液調(diào)整分光光度計零點,測定溶液吸光度.5.3.4.1.4以鐵含量〔μg為橫坐標(biāo),與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準曲線.試樣溶液制備量取約8.6mL實驗室樣品,稱量〔精確到0.01g置于內(nèi)裝約50mL水的100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.5.3.4.3試料量取10.0mL試樣溶液〔5.3.4.2置于50mL容量瓶中.5.3.4.4空白試驗不加試料,加10mL鹽酸〔5.3.2.1采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗.5.3.4.5測定向試料〔5.3.4.3中加水至約20mL,用氨水〔5.3.2.2調(diào)至溶液pH為2～3,然后加1mL鹽酸羥胺溶液〔5.3.2.3、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液〔5.3.2.4和2mL1,10-菲啰啉溶液〔5.3.2.7,用水稀釋至刻度,搖勻.靜置15min.用適宜的比色皿,在波長510nm處,用空白溶液調(diào)整分光光度計零點,測定溶液吸光度.結(jié)果計算鐵含量以鐵〔Fe的質(zhì)量分數(shù)ω2計,數(shù)值以%表示,按式<2>計算：<2>式中：m1——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克〔gm2——由標(biāo)準曲線上查得的試料中鐵質(zhì)量的數(shù)值,單位為微克〔μg.5.3.6允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.0005%.取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果.5.4灼燒殘渣的測定重量法原理蒸發(fā)一份稱好的試料,用硫酸處理,使鹽類轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁},在〔800±50℃下灼燒后,稱量.5.4.2試劑硫酸儀器一般的實驗室儀器和以下儀器..1瓷坩堝,100mL.2高溫爐,可控溫度〔800±50℃.5.4.4分析步驟5.4.4.1試料將瓷坩堝〔5.4.3.1在〔800±50℃下灼燒15min,冷卻,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量〔精確到0.0001g.用此瓷坩堝稱取約50g實驗室樣品〔精確到0.01g.5.4.4.2測定小心加熱盛有試料〔5.4.4.1的瓷坩堝〔在砂浴上,蒸發(fā)掉大部分試料〔最后體積約5mL～10mL,冷卻至室溫,加1mL硫酸〔5.4.2加熱至干,然后將瓷坩堝放入高溫爐〔5.4.3.2中,爐溫控制〔800±50℃,灼燒15min.取出瓷坩堝,冷卻,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量〔精確到0.0001g.5.4.5結(jié)果計算灼燒殘渣以殘渣的質(zhì)量分數(shù)ω3計,數(shù)值以%表示,按式〔3計算：<3>式中：m3——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克〔g；m4——灼燒殘渣的質(zhì)量和數(shù)值,單位為克〔g.5.4.6允許差平行測定結(jié)果的絕對值之差不大于0.005%.取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果.5.5游離氯含量的測定滴定法5.5.1原理試料溶液加入碘化鉀溶液,析出碘,以淀粉為指示液,用硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定游離出來的碘.反應(yīng)式如下：2I--2e→I2I2+2S2O32-→S4O62-+2I-5.5.2試劑5.5.2.1碘化鉀溶液：150g/L.稱取15.0g碘化鉀,溶于水,用水稀釋至100mL.硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液：c〔Na2S2O3=0.1mol/L5.5.2.3淀粉指示液：10g/L.本溶液只能保留兩周.5.5.3儀器一般的實驗室儀器和以下儀器.錐形瓶,500mL<具磨口塞>.5.5.3.2微量滴定管.分析步驟5.5.4.1試料量取實驗室樣品約50mL,置于內(nèi)裝約100mL水并已稱量〔精確到0.01g的錐形瓶〔5.5.3.1中,冷卻至室溫,稱量〔精確到0.01g.5.5.4.2測定向試料〔5.5.4.1中加10mL碘化鉀溶液〔5.5.2.2,塞緊瓶塞搖動,在暗處靜置2min.加1mL淀粉指示液〔5.5.2.3,用硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液〔5.5.2.2滴定至溶液藍色消失為終點.5.5.5結(jié)果計算游離氯以氯〔Cl的質(zhì)量分數(shù)ω4計,數(shù)值以%表示,按式〔4計算.<4>式中：V——硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升〔mL；C——硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升〔mol/L；m5——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克〔g；M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾〔g/L〔M=35.453.5.5.6允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.001%.取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果.5.6砷含量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法〔仲裁法原理在酸性介質(zhì)中,用碘化鉀與氯化亞錫將As5+還原為As3+,加鋅粒與酸作用,產(chǎn)生新生態(tài)氫,使As3+進一步還原為砷化氫,被二乙基二硫代氨基甲酸銀[Ag<DDTC>]吡啶溶液吸收,生成紫紅色膠體溶液,用分光光度計測定吸光度.反應(yīng)式如下：AsH3+6Ag<DDTC>=6Ag↓+3H<DDTC>+As<DDTC>35.6.2試劑和材料所用試劑均不含砷.鹽酸.5.6.2.2三氧化二砷.危險——三氧化二砷為劇毒品.鋅粒：粒徑〔0.5～1mm.5.6.2.4碘化鉀溶液：150g/L稱取15.0g碘化鉀,溶于水,用水稀釋至100mL.氯化亞錫鹽酸溶液：400g/L.稱取40.0g二水氯化亞錫〔SnCl2·2H2O>,溶于25mL水和鹽酸75mL〔5.6.2.1混合溶液中.5.6.2.6砷標(biāo)準溶液：0.1g/L.5.6.2.7砷標(biāo)準溶液：2.5mg/L.準確量取砷標(biāo)準溶液〔5.6.2.6,用水稀釋40倍.該溶液使用前配制.5.6.2.8二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液：5g/L.稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀,溶于吡啶中,用吡啶稀釋至200mL.該溶液保存在密封棕色玻璃瓶中.有效期兩周.乙酸鉛棉花.儀器所有玻璃儀器應(yīng)謹慎地用熱的濃硫酸洗滌,在用水沖洗、干燥.一般的實驗室儀器和以下儀器.定砷器〔見圖1.分光光度計5.6.4分析步驟警告：試驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行.5.6.4.1標(biāo)準曲線繪制每更換一批鋅?；蛐屡渲埔淮味一虼被姿徙y吡啶溶液,應(yīng)重新繪制標(biāo)準曲線.按表3量取砷標(biāo)準溶液〔5.6.2.7,分別置于6個100mL錐形瓶〔圖1中a中.表3砷標(biāo)準溶液〔5.6.2.7/mL對應(yīng)砷質(zhì)量/μg0.001.02.52.054.0106.0158.0205.6.4.1.2向每個錐形瓶中加入10mL鹽酸〔5.6.2.1,加水至約40mL..1c與事先放入乙酸鉛棉花〔5.6.2.9的連接管〔圖1中b連接好.5.6.4.1.4向每個錐形瓶中加入3mL碘化鉀溶液〔5.6.2.4和2mL氯化亞錫鹽酸溶液〔5.6.2.5,混勻后,靜置15min.再加5g鋅?！?.6.2.3,按圖〔見圖1迅速連接好儀器,反應(yīng)45min.5.6.4.1.5用適宜的比色皿,在波長540nm處,以空白溶液調(diào)整分光光度計零點,測定溶液吸光度.5.6.4.1.6以砷含量〔μg為橫坐標(biāo),與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準曲線.5.6.4.2試料不加試料,加10mL鹽酸〔5.6.2.1,加水至約40mL,采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗.5.6.4.4測定按5.6.4.1.3～5.6.4.1.5規(guī)定進行.5.6.5結(jié)果計算砷含量以砷〔As的質(zhì)量分數(shù)ω5計,數(shù)值以%表示,按式〔5計算：<5>式中：m6——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克〔g；m7——由標(biāo)準曲線上查得的試料中砷的質(zhì)量的數(shù)值,單位微克〔μg.5.6.6允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.00005%.取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果.5.7砷含量的測定砷斑法5.7.1原理在酸性溶液中,用碘化鉀和氯化亞錫將As5+還原為As3+,加鋅粒與酸作用,產(chǎn)生新生態(tài)氫,使As3+進一步還原為砷化氫,砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時,產(chǎn)生棕黃色的汞砷化物,與標(biāo)準色斑比較.5.7.2試劑和材料所有試劑均不含砷.5.7.2.1鹽酸5.7.2.2鋅粒：粒徑〔0.5～1mm.5.7.2.3碘化鉀溶液：150g/L.稱取15.0碘化鉀,溶于水,用水稀釋至100mL.5.7.2.4氯化亞錫鹽酸溶液：400g/L.稱取40.0g二水氯化亞錫〔SnCl2·2H2O,溶于25mL水和75mL鹽酸〔5.6.2.1混合溶液中.5.7.2.5砷標(biāo)準溶液：0.1g/L.5.7.2.6砷標(biāo)準溶液：1mg/L.準確量取砷標(biāo)準溶液〔5.7.2.5,用水稀釋100倍.該溶液使用前配制.5.7.2.7乙酸鉛棉花.5.7.2.8溴化汞試紙.5.7.3儀器一般的實驗室儀器和定砷器.單位為毫米5.7.4分析步驟5.7.4.1試料稱取約2g實驗室樣品〔精確到0.01g,移至100mL錐形瓶中.5.7.4.2測定向試料〔5.7.4.1中加入23mL水、4mL鹽酸〔5.7.2.1、5mL碘化鉀溶液〔5.7.2.3和5mL氯化亞錫溶液〔5.7.2.4.室溫下靜置10min.再加2g鋅?！?.7.2.2,立即按圖〔見圖2將已裝好乙酸鉛棉花〔5.7.2.7和溴化汞試紙〔5.7.2.8的檢定管連接好,于室溫下在暗處放置〔1～2h.溴化汞試紙所呈顏色淺于或等于標(biāo)準色斑為合格,深于標(biāo)準色斑為不合格.5.7.4.3標(biāo)準色斑制備每次測定應(yīng)用時制備標(biāo)準色斑.加2g鹽酸〔5.7.2.1〔精確到0.01g和2.0mL砷標(biāo)準溶液〔5.7.2.6于100mL錐形瓶中,以下按5.7.4.2規(guī)定進行.5.8硫酸鹽含量的測定比濁法5.8.1原理將試料蒸發(fā)至干,用鹽酸溶液溶解殘渣,用甘油-乙醇混合液做穩(wěn)定劑,加入氯化鋇制得懸浮液,用分光光度計測定懸浮液吸光度.5.8.2試劑5.8.2.1二水氯化鋇5.8.2.2甘油-乙醇混合液：1+2.5.8.2.3鹽酸溶液：1mol/L.5.8.2.4硫酸鹽標(biāo)準溶液：0.1g/L.5.8.3儀器一般的實驗室儀器和分光光度計.5.8.4分析步驟5.8.4.1繪制標(biāo)準曲線5.8.4.1.1按表4量取硫酸鹽標(biāo)準溶液〔5.8.2.4分別置于7個50mL的容量瓶中.表4硫酸鹽標(biāo)準溶液 〔5.8.2.4/mL對應(yīng)的硫酸鹽質(zhì)量/mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.005.8.4.1.2向每個容量瓶中分別加入3mL鹽酸溶液〔5.8.2.3和5mL甘油-乙醇混合液〔5.8.2.2,用水稀釋至刻度,搖勻.5.8.4.1.3將容量瓶中的溶液不小心移入盛有0.3g二水氯化鈀〔5.8.2.1的干燥燒杯中,以每秒兩轉(zhuǎn)的速度搖動2min.在室溫下,靜置10min.5.8.4.1.4用適宜的比色皿,在波長450nm處,用空白溶液調(diào)整分光光度計零點,測定溶液吸光度.5.8.4.1.5以硫酸鹽含量〔mg為橫坐標(biāo),對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準曲線.5.8.4.2試料稱取約20g實驗室樣品〔精確到0.01g,置于蒸發(fā)皿中,在沸水浴上蒸發(fā)至干,冷卻至室溫,加入3mL鹽酸溶液〔5.8.2.3溶解殘留物,全部移入50mL容量瓶中,加5mL甘油-乙醇混合液〔5.8.2.2,用水稀釋至刻度,搖勻.5.8.4.3空白試驗不加試料,采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗.5.8.4.4測定5.8.4.4.1將試料〔5.8.4.2小心移入盛有0.3g二水氯化鈀〔5.8.2.1的干燥燒杯中,以每秒兩轉(zhuǎn)的速度搖動2min.在室溫下,靜置10min.5.8.4.4.2用適宜的比色皿,在波長450nm處,用空白溶液調(diào)整分光光度計零點,測定溶液吸光度.5.8.5結(jié)果計算硫酸鹽含量以硫酸鹽〔SO42-的質(zhì)量分數(shù)ω6計,數(shù)值以%表示,按式〔6計算：<6>式中：m8——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克〔g；m9——由標(biāo)準曲線查得的試料中硫酸鹽的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克〔mg.5.8.6允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.001%.取平行測定結(jié)